Habilitations/ doctoral thesis/ trade press

2024

2023

WoMag 2023

2021

  • Jahrbuch Oberflächentechnik Band 77 (2021): David Glück, Mathias Fritz, Indira Käpplinger, Andreas Bund, "Nickel-Ti3SiC2-Dispersionsbeschictungen", Eugen G. Leuze Verlag KG, Bad Saulgau, ISBN 978-3-87480-369-4, pp. 117-125

2019

  • DGM-dIALOG Vol 3(2019) S16-21
    "Elektrochemische Oberflächentechnik"
    R. Böttcher, A. Endrikat, T. Engemann, M. Fritz, V. Gruia, S. Hesamedini, A. Ispas, M. Leimbach, U. Schmidt, R. Sottor und A. Bund

Publications of the "Electrochemistry and Electroplating" group

Results: 586
Created on: Thu, 28 Mar 2024 23:02:07 +0100 in 0.0944 sec


Gambaro, Sofia; Nascimento, M. Lucia; Shekargoftar, Masoud; Ravanbakhsh, Samira; Sales, Vinicius; Paternoster, Carlo; Bartosch, Marco; Witte, Frank; Mantovani, Diego
Characterization of a magnesium fluoride conversion coating on Mg-2Y-1Mn-1Zn screws for biomedical applications. - In: Materials, ISSN 1996-1944, Bd. 15 (2022), 22, 8245, S. 1-18

MgF2-coated screws made of a Mg-2Y-1Mn-1Zn alloy, called NOVAMag® fixation screws (biotrics bioimplants AG), were tested in vitro for potential applications as biodegradable implants, and showed a controlled corrosion rate compared to non-coated screws. While previous studies regarding coated Mg-alloys have been carried out on flat sample surfaces, the present work focused on functional materials and final biomedical products. The substrates under study had a complex 3D geometry and a nearly cylindrical-shaped shaft. The corrosion rate of the samples was investigated using an electrochemical setup, especially adjusted to evaluate these types of samples, and thus, helped to improve an already patented coating process. A MgF2/MgO coating in the µm-range was characterized for the first time using complementary techniques. The coated screws revealed a smoother surface than the non-coated ones. Although the cross-section analysis revealed some fissures in the coating structure, the electrochemical studies using Hanks’ salt solution demonstrated the effective role of MgF2 in retarding the alloy degradation during the initial stages of corrosion up to 24 h. The values of polarization resistance (Rp) of the coated samples extrapolated from the Nyquist plots were significantly higher than those of the non-coated samples, and impedance increased significantly over time. After 1200 s exposure, the Rp values were 1323 ± 144 Ω.cm2 for the coated samples and 1036 ± 198 Ω.cm2 for the non-coated samples, thus confirming a significant decrease in the degradation rate due to the MgF2 layer. The corrosion rates varied from 0.49 mm/y, at the beginning of the experiment, to 0.26 mm/y after 1200 s, and decreased further to 0.01 mm/y after 24 h. These results demonstrated the effectiveness of the applied MgF2 film in slowing down the corrosion of the bulk material, allowing the magnesium-alloy screws to be competitive as dental and orthopedic solutions for the biodegradable implants market.



https://doi.org/10.3390/ma15228245
Lucero Lucas, Gisella Liliana; Romanus, Henry; Ispas, Adriana; Bund, Andreas
Hollow platinum-gold and palladium-gold nanoparticles: synthesis and characterization of composition-structure relationship. - In: Journal of nanoparticle research, ISSN 1572-896X, Bd. 24 (2022), 12, 245, insges. 15 S.

Hollow palladium-gold (PdAu) and platinum-gold (PtAu) alloy nanoparticles (NPs) were synthesized through galvanic replacement reactions. PdAu NPs denoted PdAu-99.99 and PdAu-98 were produced using palladium precursors with different purity degree: Na2PdCl4 ≥ 99.99% and Na2PdCl4 98%, respectively. The effect of the addition time of the gold palladium precursor solution on the size of the generated NPs was evaluated. Two types of particles, with a rough and a smooth surface, were identified in the suspensions of PtAu and PdAu NPs by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning transmission electron microscopy (STEM). The atomic percentage of gold, platinum, palladium, and cobalt (atomic %) in the nanoparticles was determined by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). PtAu NPs (26-42 nm) contain Pt (41 at%), Au (36 at%), and Co (23 at%). Two groups of hollow palladium gold NPs (30-50 nm) with a different residual cobalt content were produced. PdAu-99.99 NPs consisted of Pd (68 at%), Au (26 at%), and Co (6 at%), whereas PdAu-98 NPs were composed of Pd (70 at%), Au (22 at%), and Co (8 at%). The hollow structure of the NPs was confirmed by EDX line scanning. Selected area electron diffraction analysis (SAED) revealed the formation of PtAu and PdAu alloys and it was used in estimating the lattice parameters, too.



https://doi.org/10.1007/s11051-022-05619-9
Quispe, Roger; Torres, Carlos; Eggert, Lara; Ccama, Gianella A.; Kurniawan, Mario; Hopfeld, Marcus; Zárate Moya, José Luis; Camargo, Magali K.; Rosenkranz, Andreas; Acosta, Julio A.; Bund, Andreas; Schaaf, Peter; Grieseler, Rolf
Tribological and mechanical performance of Ti2AlC and Ti3AlC2 thin films. - In: Advanced engineering materials, ISSN 1527-2648, Bd. 24 (2022), 10, 2200188, S. 1-11

Mn+1AXn (MAX) phases are novel structural and functional materials with a layered crystal structure. Their unique properties such as good machinability, high electrical conductivity, low friction, and corrosion resistance are appealing for many engineering applications. Herein, Ti2AlC and Ti3AlC2 MAX thin films are synthesized by magnetron sputtering and subsequent thermal annealing. A multilayer approach is used to deposit single-element nanolayers of titanium, aluminum, and carbon onto silicon substrates with a double-layer-diffusion barrier of SiO2 and SixNy. Ti2AlC and Ti3AlC2 thin films (thickness ≈500 nm) are formed via rapid thermal annealing and verified by X-Ray diffraction. Nanoindentation tests show hardness values of about 11.6 and 5.3 GPa for Ti2AlC and Ti3AlC2, respectively. The tribological behavior of the Ti2AlC and Ti3AlC2 thin films against AISI 52100 steel balls under dry sliding conditions is studied using ball-on-flat tribometry. The resulting coefficient of friction (CoF) for Ti2AlC and Ti3AlC2 ranges between 0.21-0.42 and 0.64-0.91, respectively. The better tribological behavior observed for Ti2AlC thin films is ascribed to its smaller grain size, reduced surface roughness, and higher hardness.



https://doi.org/10.1002/adem.202200188
Büker, Lisa;
Einfluss von Carbonsäuren auf den Abscheidungsprozess von Chrom aus Chrom(III)-Elektrolyten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xi, 115, LXVII Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Der Ersatz von hexavalenten Chromverbindungen in der galvanischen Industrie ist seit der Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe (REACH-Verordnung) der Europäischen Union ein zentrales Thema. In der dekorativen Verchromung ist die Substitution durch adäquate Alternativen sehr vielversprechend. Allerdings ist der Ersatz von CrVI-Verbindungen in der funktionellen Verchromung herausfordernd, denn Chromschichten aus trivalenten und hexavalenten Elektrolyten unterscheiden sich bspw. in der Farbe und Korrosionsbeständigkeit. In dieser Arbeit wird die Wirkungsweise verschiedener organischer Säuren auf die Abscheidung von dickeren Chromschichtdicken (> 1 µm) untersucht. Wichtige Instrumente, um die Reaktion und die Chromabscheidung zu untersuchen, sind zum einen die Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (HPLC, engl. High performance liquid chromatography), elektrochemische Quarzmikrowaage (EQCM), Polarographie (DPP, engl. differential pulse polarography), die Zyklovoltammetrie (CV, engl. Cyclic voltammetry) und zum anderen Querschliffanalysen. Die Schichtcharakterisierung erfolgte über die Rasterelektronenmikroskopie (REM). Die Ergebnisse der Untersuchungen zeigten, dass Reaktionsgeschwindigkeit, Abscheideraten und der daraus resultierende Schichtaufbau, von der Art und Konzentration der Carbonsäuren abhängen. Es konnten Aussagen über die Wirkung der Carbonsäuren als Komplexbildner getroffen und mit dem Chelat-Effekt erklärt werden. Mit einer optimalen Elektrolytzusammensetzung konnten Schichtdicken von 25 bis zu 85 µm abgeschieden werden. Möglichkeiten, die eine gleichmäßige, rissarme Abscheidung unterstützen, wurden untersucht. Ein abschließender Vergleich der Chromschichten aus einem industriell genutzten sechswertigen Hartchromverfahren und dem hier beschriebenen dreiwertigen Elektrolyten zeigt gute Übereinstimmungen. Lediglich der Korrosionsschutz der Chromschicht aus dem trivalenten Elektrolyten ist nur mit Hilfe einer zusätzlichen Nickelschicht zu gewährleisten.



https://doi.org/10.22032/dbt.53060
Eckl, Maximilian; Böttcher, René; Wölk, Luca; Wingerath, Melina; Barbado Fernández, Carlos; Nascimento, M. Lucia; Göhler, Lukas; Stelzer, Daniel; Bund, Andreas
Elektrochemisches Glätten von Metallen durch ionenleitende Festkörper in schwach leitenden Lösungen. - In: WOMag, ISSN 2195-5891, Bd. 11 (2022), 6, S. 22-24

Link, Steffen; Ivanov, Svetlozar; Bund, Andreas
Elektrochemische Abscheidung von Silicium aus organischen Elektrolyten. - In: Galvanotechnik, ISSN 0016-4232, Bd. 113 (2022), 7, S. 877-887

Silicium (Si) ist ein wichtiger Rohstoff für viele industrielle Anwendungen, u. a. für die Mikroelektronik, die Photovoltaikindustrie und neuerdings auch innerhalb der elektrochemischen Energiespeicherung. Für die Erweiterung des technischen Anwendungsspektrums von Si sind jedoch anpassbare Abscheidungstechnologien erforderlich.



Ahmadkhaniha, Donya; Krümmling, Josef; Zanella, Caterina
Electrodeposition of high entropy alloy of Ni-Co-Cu-Mo-W from an aqueous bath. - In: Journal of the Electrochemical Society, ISSN 1945-7111, Bd. 169 (2022), 8, 082515, insges. 5 S.

This study aimed to deposit high entropy alloy (HEA) coatings with five different elements, Ni, Co, Cu, Mo, and W, from a single aqueous bath. The influence of pH, current density, and complex agent on the composition of deposited coating was examined. It was shown that Mo and W were codeposited mainly with Ni and Co. pH had the most impact on the codeposition of reluctant elements like Mo and W, while current density had the minimum effect. The deposited coating had a metallic, dense, and nodular morphology with configurational entropy of around 1.6 R.



https://doi.org/10.1149/1945-7111/ac87d5
Endrikat, Anna;
Elektrochemische Reduktion von Niob-Halogeniden in ionischen Flüssigkeiten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VIII, 98 Blätter, Blatt IX-LVII)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Metallische Überzüge aus Niob bieten aufgrund ihrer besonderen chemischen, thermischen und mechanischen Stabilität vor allem auf kostengünstigen Grundwerkstoffen, die extremen korrosiven und abrasiven Belastungen ausgesetzt sind, ein breites Anwendungsspektrum. Bis heute ist jedoch ein hoher verfahrenstechnischer Aufwand erforderlich, um haftfeste und hochreine Niob-Schichten in Niederdruck-Prozessen aus der Gasphase herzustellen. Elektrochemische Prozesse bieten eine kostengünstige Alternative, wobei die Reaktivität von Niob sowie das negative Standardpotential der meisten Niob-Reduktionsreaktionen den Einsatz wässriger Medien ausschließt. Die ionischen Flüssigkeiten (ILs) ermöglichen, durch ihre große elektrochemische und thermische Stabilität diese Lücke zu schließen und wurden daher als Medium für die elektrochemische Reduktion von Niob-Halogeniden intensiv untersucht. Im Rahmen meiner Arbeit wurden die Niob-Halogenide NbF5, NbCl5, NbBr5 und Nb(CH3cp)2Cl2 in vier ILs mit zyklischen Voltammetrie (CV), differentieller Pulsvoltammetrie (DPV), Infrarot- und Raman-Spektroskopie hinsichtlich ihrer Eignung als Elektrolyte untersucht. In Kombination mit potentiostatischen Abscheidungen zeigte sich, dass Niob-basierte Schichten abgeschieden werden konnten, dafür aber eine gute Löslichkeit des Niob-Halogenids, ein geringer Wassergehalt sowie eine erhöhte Temperatur des Elektrolyten essentiell sind. Analysen des Reduktionsmechanismus mit der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode (RRDE) belegen chemische Nebenreaktionen die auf Kom- und Disproportionierung der Niob-Spezies sowie Zersetzung der IL zurückgeführt werden. Mit Hilfe der elektrochemischen Quarzmikrowaage (EQCM) wurde die Einlagerung dieser Zersetzungsprodukte bestätigt. Die abgeschiedenen Schichten wurden mit Rasterelektronenmikroskopie (REM), energie-dispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), Photoelektronen-spektroskopie (XPS) sowie Röntgendiffraktometrie (XRD) charakterisiert. Diese Schichten weisen etwa 25 At.-% Niob auf. Die restlichen 75 At.-% sind Fremdelemente wie z.B. C, N, O, F, S, Cl bzw. Br, die auf Rückstände des Elektrolyten und der eingelagerten IL-Zersetzungsprodukte zurückgeführt werden. Die Niob-Spezies wurde nicht vollständig zum Metall reduziert und liegt in röntgenamorphen Verbindungen wie NbC, NbO bzw. gemischte NbC1-xOx (mit x ≤ 0,2) sowie NbO2 und Nb2O5 vor. NbCl5 in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethansulfonat ([BMP][OTf]) liefert die dicksten und homogensten Schichten und ist damit das aussichtsreichste System für die Niob-Reduktion. Die Schichteigenschaften können durch Substratvorbehandlung, Additiveinsatz, gepulste Potentialführung sowie Tempern weiter verbessert werden.



https://doi.org/10.22032/dbt.52026
Zhao, Yuguo; Yan, Yong; Liu, Chunyue; Zhang, Dongtang; Wang, Dong; Ispas, Adriana; Bund, Andreas; Du, Biao; Zhang, Zhengdong; Schaaf, Peter; Wang, Xiayan
Plasma-assisted fabrication of molecularly imprinted NiAl-LDH layer on Ni nanorod arrays for glyphosate detection. - In: ACS applied materials & interfaces, ISSN 1944-8252, Bd. 14 (2022), 31, S. 35704-35715

An inorganic-framework molecularly imprinted NiAl layered double hydroxide (MI-NiAl-LDH) with specific template molecule (glyphosate pesticide, Glyp) recognition ability was prepared on Ni nanorod arrays (Ni NRAs) through electrodeposition followed by a low-temperature O2 plasma treatment. The freestanding Ni/MI-NiAl-LDH NRA electrode had highly enhanced sensitivity and selectivity. The electrocatalytic oxidation of Glyp was proposed to occur at Ni3+ centers in MI-NiAl-LDH, and the current response depended linearly on the Glyp concentration from 10.0 nmol/L to 1.0 μmol/L (R2 = 0.9906), with the limit of detection (LOD) being 3.1 nmol/L (S/N = 3). An exceptional discriminating capability with tolerance for other similar organophosphorus compounds was achieved. Molecular imprinting (N and P residues) affected the electronic structure of NiAl-LDH, triggering the formation of highly active NiOOH sites at relatively lower anodic potentials and substantially enhancing the electrocatalytic oxidation ability of the NiAl-LDH interface toward the C-N bonds in Glyp. In combination with the surface enrichment effect of MI-NiAl-LDH toward template molecules, the electrochemical oxidation signal intensity of Glyp increased significantly, with a greater peak separation from interfering molecules. These results challenge the common belief that the excellent performance of inorganic-framework molecularly imprinted interfaces arises from their specific adsorption of template molecules, providing new insight into the development of high-performance organic-pollutant-sensing electrodes.



https://doi.org/10.1021/acsami.2c08500
Deich, Tobias;
Optimierung der äußeren Druckbedingungen auf Li-Ionen Zellen zur Erhöhung der Lebensdauer. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VI, 138 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Li-Ionen Zellen dehnen sich während des Ladens aufgrund von Volumenänderungen der Aktivmaterialien bei der Lithium-Interkalation reversibel aus. Zusätzlich führen Alterungsmechanismen der Anode zu einem signifikanten und irreversiblen Wachstum der Zellen. Da die Zellen für ihren Einsatz in Elektrofahrzeugen in Modulen verspannt werden, führt diese Ausdehnung zu einem Anstieg des Drucks im Modul. Sowohl die Performance als auch die Alterung der Zellen sind abhängig vom äußeren Druck. Die Wechselwirkungen von Modulverspannung, Druckentwicklung und Alterung sind jedoch noch weitestgehend unbekannt, da in der Literatur bisher keine systematische Untersuchung von realistischen mechanischen Druckbedingungen durchgeführt wurde. Im Rahmen dieser experimentellen Arbeit wurden die Effekte der Modulsteifigkeit und der initialen Verspannung von Zellen auf die zyklische und kalendarische Alterung, das Zelldickenwachstum und die Druckentwicklung im Modul anhand von drei unterschiedlichen Zelltypen untersucht, die für den Einsatz in Elektrofahrzeugen entwickelt wurden. Auf Basis der statistischen Versuchsplanung konnten die Effekte modelliert und hinsichtlich ihrer statistischen Signifikanz bewertet werden. Im Anschluss wurden die dominanten Alterungsmechanismen und die limitierenden Alterungseffekte im Rahmen einer elektrochemischen Charakterisierung und Post-Mortem-Analyse identifiziert. Den größten Effekt auf die Druckentwicklung im Modul hat die Modulsteifigkeit, ein Einflussfaktor, der bisher in der Literatur weitestgehend vernachlässigt wurde. Der Einfluss der initialen Verspannung hängt stark von den mechanischen Eigenschaften der Zelle ab. Alle drei Zelltypen zeigen druckabhängige Alterungseffekte und -mechanismen, wie z. B. Kathoden-Aktivmaterialverluste aufgrund von Partikelbrüchen, eine zunehmend inhomogene Alterung oder Li-Plating an den Rändern der Anode. Im letzten Schritt wurde das mechanische Moduldesign hinsichtlich der volumetrischen Energiedichte über die Lebensdauer optimiert. Im Rahmen einer experimentellen Optimierung wurde der Einfluss des Designs von Pufferelementen auf die volumetrische Energiedichte bei zyklischer Alterung untersucht und ein optimales Design abgeleitet.



https://doi.org/10.22032/dbt.52195