Design and testing of accelerated corrosion tests for the implant material Ti6Al4V in Hanks' balanced salt solution. - 64 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2014
Das Korrosionsverhalten des Implantatwerkstoffs Ti6Al4V in Hanks Lösung wurde untersucht. Immersionstests (bis max. 45 Tage) und elektrochemische Tests wurden durchgeführt. Der zeitliche Verlauf des Korrosionspotentials mit der Zeit wurde bestimmt. Die Metallionenfreisetzung wurde durch optische Emissionsspektroskopie im induktiv gekoppelten Plasmas (ICP-OES) gemessen. Licht- und Rasterelektronenmikroskopie wurden zur metallographischen Untersuchung verwendet. Anodische und Tafel Polarisation sowie der Polarisationswiderstand wurden gemessen und die Korrosionsstromdichte berechnet. Referenzbedingungen für die Tests wurden durch Schleifen der Proben mit P600 SiC-Papier erreicht. Die Lösung wurde auf 37˚C und pH 7.4 eingestellt. Eine Beschleunigung der Tests wurde durch Erhöhung der Temperatur (40˚C, Simulation von Fieber) und Absenkung des pH Werts (4.0, Simulation einer Entzündung) erreicht. Die Oberfläche wurde durch Schleifen mit P320 und P120 SiC-Papier, sowie durch Verwendung von Partikeln erhöht. Zudem wurden Mikrorisse durch eine Acrylbeschichtung simuliert. Das Korrosionspotential zeigte, dass sich eine schützende Oxidschicht der Legierung innerhalb der ersten Tage in Lösung ausbildete, was von erhöhter Temperatur und Fluidbewegung begünstigt wurde. Die Schicht blieb etwa drei Wochen intakt; darauf folgen Zyklen von Korrosion und erneuter Passivierung. Die Korrosionsbeständigkeit wurde durch niedrigere pH Werte sowie glattere Oberflächen herabgesetzt. Die Freisetzung von Al-Ionen (ca. 0.020-0.060 mg/l) war etwa um eine Größenordnung höher als die von Ti-Ionen. V-Ionen (ca. 0.005 mg/l) wurden nur bei Experimenten mit Partikeln detektiert, was auf das erhöhte Verhältnis von Metalloberfläche zu Menge der Lösung zurückgeführt wurde. Anodische Polarisationstests zeigten, dass sich die Passivschicht bei geringeren Potentialen bildet, wenn die Probenoberfläche glatter ist und die Lösung einen höheren pH Wert aufweist. Das Breakdown Potential lag bei etwa 1.9 V vs. SHE. Die Korrosionsstromdichte beträgt ca. 5 [my]A/cm 2. Die Ergebnisse der Polarisationsversuche sind aufgrund der großen Streuung der Einzelergebnisse kritisch zu betrachten.
Chemische Nickelrückgewinnung durch Mikrofiltration. - 62 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2014
Das Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung der Mikrofiltration als Abwasserreinigungssystem für galvanische Abwässer. Die Fällung von Schwermetallen insbesondere von Nickel steht dabei im Vordergrund. Die Mikrofiltration soll dabei an einer Pilotanlage untersucht werden. Der Hauptaspekt der Untersuchungen ist die Überprüfung der Tauglichkeit der zur Verfügung gestellten Anlage. Weiterhin werden Untersuchungen an einer kleineren Anlage durchgeführt. Hierbei ist die Verwendung verschiedener Filtergrößen im Fokus, außerdem soll der Einfluss, wie der des pH-Werts und des Fällungsmittels überprüft werden. Im theoretischen Teil soll ein Einblick in die vielzähligen Möglichkeiten der Abwasserbehandlungen gegeben werden. In diesem Zusammenhang werden ebenfalls einige Strategien zur Reduktion von Abwasser dargestellt. Die praktischen Versuche beschäftigen sich zuerst mit der Versuchsanlage, diese Anlage war in der verwendeten Ausführung nicht für den Prozess geeignet und die Versuche mussten eingestellt werden. Die Verstopfung des Filters ist das Hauptproblem der Anlage. Bei den Untersuchungen in der kleineren Anlage gibt es kaum Probleme mit der Verstopfung der Filter. Vornehmlich wurde die Wirksamkeit der Filter untersucht. Das Ergebnis lautet je größer der Filter, desto einfacher das Filtrieren, aber umso mehr Material gelangte durch den Filter. Anschließend wurde die im Filtrat verbleibenden Teilchen mit Lichtmikroskop und verschiedenen Partikelmessgeräten untersucht. Dabei können Partikel detektiert werden, die deutlich kleiner als die verfügbaren Filtergrößen sind.
Entwicklung eines Elektrolyten zur Abscheidung funktioneller Chromschichten auf Basis trivalenter Chromsalze. - 67 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2014
Die vorliegende Arbeit behandelt anschaulich die Neuentwicklung eines Elektrolyten für galvanotechnische Anwendungen. Im Speziellen geht es um einen Elektrolyten zur Abscheidung funktioneller Chromschichten, die besonders bei verschleißfesten Beschichtungen, wie sie z.B. auf Kolbenringen, Druckwalzen oder Hydraulikzylindern Anwendung finden. Die Besonderheit ist der Verzicht von sechswertigen Chromverbindungen, die als extrem toxisch und karzinogen eingestuft sind. Zu Beginn werden der Stand der Technik von Chromelektrolyten mit Cr(III)-Salzen und die Notwendigkeit einer Neuentwicklung dargestellt. Es folgt eine Erläuterung der elektrochemischen Grundbegriffe und Vorgänge. Die eigentliche Entwicklung gliedert sich in die Analyse bereits bestehender Elektrolyte, die Zugabe weiterer Substanzen zur Verbesserung der Zielgrößen wie z.B. Abscheiderate und in die Optimierung. Bei der Optimierung werden die Methoden der statistische Versuch (engl.: Design of Experiments) genutzt. Daraus ergibt sich ein virtueller Elektrolyt, der es ermöglicht die Elektrolyteigenschaften unterschiedlicher Konzentration der Elektrolytbestandteile bereits per Computer zu ermitteln. Des Weiteren werden verscheiden Anodenmaterialen und Netzmittel getestet, bevor die Entwicklung in einem Technikumsversuch gipfelt. Dieses Experiment zeigt in wie weit der neu entwickelte Elektrolyt für großindustrielle Anwendungen geeignet ist. Abschließend werden die Eigenschaften der abgeschiedenen Chromschicht ermittelt und diskutiert.
Schmiermittelarme Rollen- und Flyerketten erzeugt durch chemische Dispersionsabscheidung. - 81 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2013
Der Einsatz von mineralölhaltigen Schmiermitteln bei Rollen- und Flyerketten (technische Ketten, die Kräfte und Bewegungen übertragen sollen) kann durch den Einbau von Trockenschmiermitteln in eine metallische Verschleißschutzbeschichtung reduziert werden. Zudem verringern sich die Kosten für aufwendige Nachschmierungen. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit selbstschmierenden Schichten, bei der eine Mitabscheidung von PTFE und MoS2 in eine chemische Nickel-Phosphor-Matrix untersucht wird. Als Nickelelektrolyten wurden ein Ansatz der Firma HSO sowie ein Ansatz aus der Literatur gewählt. Es wurden zylindrische Proben mit einem standardisierten Elektrolytprüfstand des Fraunhofer IPA beschichtet. Dabei konnte gezeigt werden, dass der Partikelgehalt im Elektrolyten und hydrodynamische Effekte einen deutlichen Einfluss auf die Schichtdicke, den Einbau und die Verteilung der Partikel im Überzug sowie die Härte ausüben. Neben diesen Versuchen erfolgten weitere Beschichtungen von Nickel-Phosphor-PTFE-Schichten mit standardisierten Profilkörpern des Fraunhofer IPA. Anhand dieser Proben wurden Verschleißtests durchgeführt. Dabei ergab sich, dass der Reibwert bei einer Mitabscheidung von PTFE um ca. 65 % verringert wurde.
Untersuchungen zur Nickelgalvanoformung von kreisrunden Säulen mit hohen Aspektverhältnissen. - 104 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2013
An important process in the microtechnology for the manufacturing of microscale components from plastics, metals or ceramics is the LIGA process, which was developed in the early 1980s at the former Nuclear Research Center Karlsruhe. The acronym is a reference to the eponymous steps (X-ray) lithography (Lithografie), electroforming (Galvanoformung) and molding (Abformung). Current research activities on the optimization of the LIGA process are dealing with an industrial practicable method for replication of LIGA micro parts of high quantity. The examination and elimination of challenges in the implementation of high standards, in the dimensional accuracy of the mold inserts as well as in the choice of material and a practical use for replication, are subject of the dissertation by Dipl.-Ing. J. Heneka. Part of this bachelor thesis is to grow circular columns with a diameter of 50 to 250 microns correctly in cavities of a 400 microns thick PMMA resist layer with nickel and to find reasons for their high failure rate. The substrate seems to be blocked, either by polymeric residues from the resist layer or by hydrogen bubbles that are formed during the electrodeposition process of nickel. Additionally the high aspect ratio of the cavities slows down diffusion processes. Thus the pH-value will rise in the microstructures and cause a precipitation of nickel hydroxide. In preliminary experiments possible influences were examined. Based on its intensity, and the propability of their occurrence, the experiments were limited to three parameters to be examined. From the causes and effects of mass transport conditions at the resist development and the formation of hydrogen during electrodeposition a pretreatment by reactive ion etching (RIE) for an additional removal of resist residues was defined as one of three parameters. Furthermore, the formation of hydrogen during the nickel deposition is to be reduced as much as possible. For this purpose, the effects of a pre-metallization of the conductive ground with gold and two different current densities were examined. Using a statistical experimental design, all three parameters over eight samples were varied in different settings. Using different optical characterization techniques (three-dimensional surface measurement, light and scanning electron microscope), the amount of missing columns in the structured nickel plate was documented. The detected topographic conditions of the nickel layer and the Ti/TiOx-layer were analyzed and assigned to different kinds of influences. In the statistical evaluation of the failure rates of circular structures with high aspect ratios, the main effects of the individual parameters were determined and weighed against their actual influences on the microscopic findings. In the experiments a positive effect was found in the growth of the column at a pretreatment by RIE. Similarly, a low current density during the electroforming with nickel gives rise to a low failure rate. The influence of a gold layer showed only a slight improvement in the growth of nickel columns. Additional considerations for improving the growth of circular columns in the nickel electroforming provide insight into additional ways of reducing the hydrogen formation and the increase of the buoyancy force of individual gas bubbles during the electrodeposition.
Elektrochemische Kupferabscheidung mit Phosphonaten als Komplexbildner. - 108 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2013
Für die Galvanotechnik besteht infolge der immer strengeren Sicherheitsrichtlinien und Umweltauflagen ein größeres Interesse daran, die giftigen cyandischen Kupferbäder durch umweltfreundliche Elektrolyte auszutauschen. Die vorliegende Arbeit greift diese Thematik auf und beschäftigt sich mit dem elektrochemischen Abscheidungsmechanismus von Kupfer aus alkalisch cyanidfreien Elektrolyten mit komplexbildenden Phosphonaten. Hierzu werden die verschiedensten Untersuchungsprozesse, die potentiometrischen Titration, die Zyklovoltammetrie und die Chronoamperometrie, näher erläutert. Die potentiometrische Titration liefert beispielsweise eine ausgezeichnete Möglichkeit, um auf die Stabilität und somit auf unterschiedlichste Kennzeichen der Phosphonaten zu schließen. Des Weiteren ist eine Beurteilung der Schichtqualität und der Schichtdicke der abgeschiedenen Kupferschichten mit Hilfe von Hull-Zellen- und Röntgenfluoreszenzmessungen möglich. Ebenfalls werden Quarzmikrowaagen-Messungen durchgführt, um die molaren Äquivalentmasse des Kupfers nach der elektrochemischen Abscheidung zu bestimmen. Dadurch ist ein Rückschluss möglich, ob es bei elektrochemischen Abscheidung zur Bildung von einwertigen Kuper als Zwischenprodukt kommt oder nicht.
Selektive Vorderseitenmetallisierung von Silizium-Solarzellen. - 118 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2013
Die am häufigsten eingesetzte Technologie zur Frontkontaktierung von Siliziumsolarzellen erfolgt mit dem Druck von Silberpaste mit anschließender Feuerung zur Ausbildung des Metall-Halbleiterkontaktes. Ziel ist der Ersatz des Silbers durch eine Kupferbeschichtung. Hierfür ist jedoch eine dünne Diffusionsbarriere aus Nickel erforderlich. Die Strukturierung der Frontkontakte (Finger und Busbars) erfolgte über einen Laserprozess durch die Entfernung der Antireflexionsschicht (SiNx). In den gelaserten Bereichen wurde die Nickelschicht lichtunterstützt unter optimierten hydrodynamischen Bedingungen abgeschieden. Dabei erfolgte die Variation der Beleuchtungsstärke, der Vorbehandlung und der Abscheidungsparameter. Spezielles Augenmerk lag auf der Nickelkeimbildung und der benötigten Schichtdicke zur vollständigen Bedeckung des gelaserten Bereichs. Weiterhin erfolgten Analysen zur Qualifizierung des Laserprozesses durch GDOES-, XPS- und AES-Messungen. Zusätzlich wurden Impedanzmessungen zur Analyse des Widerstandsverhaltens in Abhängigkeit der Beleuchtungsstärke an Siliziumsolarzellen durchgeführt.
Elektrochemische Abscheidung von Nickel auf Silizium. - 79 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2012
Für die Metallisierung der Vorderseite von monokristallinen Silizium-Solarzellen ist sowohl eine möglichst geringe Abschattung der Oberfläche als auch eine Minimierung der Materialkosten von großer Bedeutung. Die elektrochemische Abscheidung bietet hierbei eine Alternative zu den konventionellen Verfahren auf Basis von Silberpasten. Eine schmalere Ausführung der Kontaktfinger und die Einführung von Kupfer als Leiterwerkstoff sind möglich. In dieser Arbeit wurde die Herstellung von Nickelschichten untersucht, die als Diffusionsbarriere gegen das Kupfer dienen sollen. Um eine direkte Metallisierung des Siliziums zu ermöglichen, kam der Prozess der lichtunterstützten Abscheidung (engl. Light Induced Plating, LIP) zum Einsatz. Nach einer Bestimmung des Transmissionsverhaltens zweier Nickelsulfamat-Elektrolyte unterschiedlicher Konzentration wurde auf Keimbildung und Schichtwachstum näher eingegangen. Es konnte gezeigt werden, dass mit einer höheren Nickelkonzentration schon bei deutlich geringen Schichtdicken eine geschlossene Bedeckung der Oberfläche erreicht werden kann. Neben diesen Versuchen unter Gleichstrom wurden auch gepulste Abscheidungen mit in die Untersuchungen eingebunden.
Elektrochemische Herstellung und Charakterisierung von Zink-Titandioxid-Dispersionsschichten. - 133 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2012
Die Thematik der Zink-Titandioxid-Dispersionscoabscheidung wurde anhand von drei verschiedenen Elektrolyttypen untersucht: einen sauren Sulfatelektrolyten, einen alkalischen Pyrophosphatelektrolyten und einem Zink-Nickelelektrolyten auf Sulfatbasis. Durch Variation der Elektrolytzusammensetzung konnte ein signifikanter Einbau von Titannanopartikeln erreicht werden. Die Zusammensetzung der Abscheidungen wurde mit Glimmentladungsspektroskopie und Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmt. Weiterhin erfolgte eine Charakterisierung der Schicht mittels Röntgenbeugung und Elektronenmikroskopie. Aus den Ergebnissen der Untersuchung ein Modell zum Einbau des Titandioxids in Zink erarbeitet. Zusätzlich wurde das Korrosionsverhalten ausgewählter Dispersionsschichten untersucht.
Characterization of the interfacial strength between the metal-matrix composites and ceramics insulators. - 79 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2012
In der Arbeit wurden die mechanischen Eigenschaften der Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid (Al2O3) und einem Metall-Matrix-Komposit (MMC) untersucht indem sie einer zyklischen Wärmebehandlung und mechanischen Tests unterzogen wurden. Hergestellt wurden diese durch Infiltrieren von porösen Aluminiumoxid in eine Vorform mit geschmolzenem Kupfer und verbunden durch Hartlöten. Eines der Ziele diese Arbeit war die Feststellung, ob diese Grenzfläche eine kritische Auswirkung auf die Lebensdauer des Leistungselektronikbauteils hat. Aus diesem Grund wurde ein neues Prüfverfahren entwickelt um diese zu charakterisieren. Um die thermomechanische Spannungen, denen die Substrate der Leistungselektronikmodule während des Betriebs ausgesetzt sind zu simulieren wurden sie eine zyklische Wärmebehandlung bei den Proben durchgeführt. Für eine unterschiedliche Anzahl an Zyklen wurde der Zustand der Bauteile mittels Ultraschall-Mikroskopie und Überwachung der Veränderung ihres Wärmewiderstandes. Ultraschall-Mikroskopie ergab dass nach 500 Wärmezyklen keine Ausbreitung oder Wachstum von Defekten an Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid und MMC auftrat. Dies trat jedoch zwischen dem Kupfer und dem Al2O3 Die Ultraschall-Analyse zeigte zudem dass der Hartlötprozess im Aluminiumoxid Defekte generierte, die zu Beschädigungen der elektrischen Isolation zwischen der Kupferschicht und MMC führen können. Nach 500 Zyklen zeigte sich keine Rissfortpflanzung durch die thermomechanischen Spannungen. Keine Anzeichen für Muschelbruch waren festzustellen. Auswertung der Messwerte der thermischen Impedanz (Zth) nach 200 Zyklen zeigte, dass bei den MMC-Testvehikel eine starke Streuung (3% bis 99%) im Anstieg der thermischen Impedanz auftrat. Nach Analyse des Querschnittes einer Probe mit hohem Zth-Anstieg wurde ein Riss in der Aluminiumoxidschicht, ähnlich eine Muschelbruchs, als Grund für den starken Anstieg des Wärmewiderstandes identifiziert. In der Grenzfläche zwischen Al2O3 und MMC, wurden dabei jedoch keine Defekte festgestellt. Eine Anwesenheit von Rissen in der Aluminiumoxidschicht in manchen Proben, ausgelöst durch Kratzen der Al2O3-Schicht um einen eventuellen Kurzschluss beim Hartlöten zu entfernen, wurde im Nachhinein festgestellt, obwohl diese bei der vorherigen Ultraschall-Mikroskopie-Analyse nicht auftraten. Bei ausschließlicher Betrachtung der Proben mit geringem Zth-Anstieg wurden ähnliche Ergebnisse wie mit den DBC-Substraten nach 200 Zyklen festgestellt. Zwei verschiedenen mechanischen Prüfverfahren zur Charakterisierung der Grenzflächenfestigkeit würden durchgeführt. Ein Vier-Punkt-Biegeversuch angekerbten Proben wurden angewandt, um die Energiefreisetzungsrate bei Delamination der Grenzfläche zu berechnen. Eine Delamination konnte im Versuch nicht erzeugt werden. Die Analyse de Mechanismen des Rissfortschritts legte nahe das bei Erreichen der Grenzfläche der Riss entlang dieser im Al2O3 fortschreitet. Ursache dafür ist die hohe Festigkeit der Grenzfläche, ausreichend um eine Delaminierung zu verhindern, daher ist die Grenzfläche nicht kritisch für den Rissfortschritt. Ein Scherversuch zur Ermittlung der Scherfestigkeit wurde durchgeführt. Die Grenzfläche zeigte eine Scherfestigkeit von mehr als 70 MPa. Höhere Spannungen waren nicht möglich, da ab diesem Wert die Proben zum Brechen neigten. Eine neue Probengeometrie wurde Entworfen um höheren Spannungen zu widerstehen, jedoch war dies zeitlich im Rahmen der Arbeit nicht mehr möglich. In dieser Masterarbeit wurde herausgefunden, dass ein Überschuss an Lot beim Hartlöten das Al2O3 bedeckt und zusätzliche Spannungen erzeugt. Dadurch könnten Risse während des Lötens auftreten. Zusammenfassend ist zu sagen dass die Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid und MMC durch die zyklische thermische Belastung nicht kritisch für das Versagen des Bauteils und der Rissausbreitung ist. Um präzisere Aussagen über die Lebensdauer des MMC-Proben unter thermischer Zyklierung zu erhalten wäre es empfehlenswert erneute Messungen der thermischen Impedanz mit neuen MMC-Proben, bein denen ein Überschuss an Lot beim Hartlöten vermeiden wird, sowie eine nachfolgende Ultraschall-Mikroskopie-Analyse zur Einschätzung des Probenzustandes. Zudem sollte der Scherversuche mit neuer Probengeometrie wiederholt werden