Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Die autokatalytische Chemisch Nickelabscheidung ist ein wesentlicher Bestandteil in der Kunststoffvorbehandlung. In der SAXONIA Galvanik GmbH kommen diese autokatalytischen Chemisch Nickelbäder sowohl bei der ABS-Vorbehandlung als auch bei der Polyamid-Vorbehandlung zum Einsatz. Sie sind alkalisch und ihr pH-Wert wird über Ammoniak eingestellt. Der Einsatz innerhalb der ABS-Vorbehandlung funktioniert weitgehend unproblematisch und wartungsarm. Jedoch ist der Einsatz in der Polyamid-Vorbehandlung wartungsreicher, da es dort immer wieder zu unvorhergesehenen Wildabscheidungen und Selbstzersetzungen kommt. Mit den in den dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen an zwei Chemisch Nickelbädern sollen, durch chemische Analysen der Inhaltsstoffe und bekannter Fremdstoffe, Indizien gefunden werden, die auf eine solche Wildabscheidung oder Selbstzersetzung hindeuten.
Elektrolytische Politur von Edelstahl ohne Bauteilkontaktierung. - Ilmenau. - 87 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Das in der Oberflächenbearbeitung weitverbreitete Elektropolieren stellt ein elektrochemisches Verfahren zur Veredelung von vielen Metalloberflächen dar. Elektropolierte Oberflächen zeichnen sich im Allgemeinen durch eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit und chemische Resistenz aus. Auch findet eine Glättung der Oberfläche statt, wodurch die Ansiedlung von Bakterien verringert und die Reinigbarkeit der Oberfläche erleichtert wird. Durch die hohe Variabilität des Edelstahls in seinen Herstellungs- und Einsatzmöglichkeiten, besitzen Chrom-Nickel-Stähle volumen- und umsatzmäßig den größten Anteil in der industriellen Verarbeitung. Beim elektrolytischen Polieren wird das zu polierende Werkstück mit einer Gegenelektrode in eine Elektrolytlösung getaucht und anodisch gepolt, dabei findet ein Abtrag der Werkstückoberfläche durch anodische Oxidation statt. Die bei diesem Verfahren auftretenden Stromdichten sind mit bis zu 30 A/dm 2 sehr hoch. Das macht eine ausreichend dimensionierte Kontaktierung unumgänglich. Die Kontaktstelle wird während des Prozesses nicht bearbeitet und kann sich sogar unerwünscht verändern, eine aufwändige Nachbearbeitung ist dann meist die Folge. Des Weiteren dürfen die Punkte der Kontaktierung zumeist nicht auf Funktionsoberflächen liegen, eigene Kontaktflächen oder -laschen müssen dann oftmals schon während der Werkstückerstellung und -konstruktion berücksichtigt werden. Die Bauteilkontaktierung stellt nicht selten einen Kompromiss aus unerwünschter Notwendigkeit und Akzeptanz zur Erzeugung von Fehlstellen dar. Da die Kontaktierung wesentliche Nachteile mit sich bringen kann wird in dieser Arbeit versucht ein alternatives Verfahren für eine Elektropolitur von Edelstahl ohne eine direkte Kontaktierung des Werkstückes zu entwickeln und umzusetzen.
Synthese, strukturelle und elektrochemische Charakterisierung von Metallsubstituierten, Nickelreichen, Kathodenmaterialien. - Ilmenau. - 75 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Ziel dieser Arbeit ist es zu untersuchen, ob bestimmte NMC-Materialien für einen zukünftigen Einsatz als Kathodenmaterialien in Frage kommen. Untersucht wer-den dabei 3:1:1-NMC-Materialien, bei denen der Cobaltgehalt durch die Substituenten Aluminium und Magnesium gesenkt wurde. Es werden zwei Substitutionsgehalte von Cobalt untersucht: 1% Cobalt, substituiert durch 0,5% Aluminium und 0,5% Magnesium, und 2% Cobalt, substituiert durch 1% Aluminium und 1% Magnesium. Hergestellt wurden diese Materialien durch self combustion. Als Untersuchungsmethoden wurden die Röntgendiffraktometrie, die Rietveld Methode, die Methode des galvanostatischen Zyklierens und die Rasterelektronenmikroskopie angewandt. Durch den Einsatz der Substituenten Aluminium und Magnesium verändert sich die Kristallstruktur gegenüber dem nichtsubstituierten NMC-Material nur geringfügig. Die Änderung der Gitterparameter liegt bei allen Proben zwischen 1-2%. In dieser Arbeit hergestellte NMCMaterialien zeigten Partikelgrößen im Bereich von 100 nm, und sind durch die Herstellung via self combustion in ihrer Größe homogen. Es konnte gezeigt werden, dass die hergestellten Materialien über mehrere Zyklen konstant zykliert werden konnten. Dabei konnte eine maximale spezifische Ladung von 150 mAh/g über 10 Zyklen erzielt werden. Ein höherer Anteil der Cobaltsubstituenten zeigte die besseren, und konstanteren Ergebnisse. Insgesamt zeigen die Ergebnisse aller Untersuchungen das der steigende Gehalt der Substitutionselemente für Cobalt keinen negativen Einfluss auf die Eigenschaften des Materials besitzen.
UV/VIS Spektroskopie zur kontinuierlichen Bestimmung des Ladezustandes einer Vanadium Redox Flow Batterie. - Ilmenau. - 103 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Im Rahmen eines übergeordneten Projektes und dieser Masterarbeit soll an einem Teststand eine neue Art der "State of Charge" (SoC, dt. Ladezustand) Messung entwickelt und erprobt werden. Der SoC ist eine künstliche Messgröße und stellt das Maß für die verfügbare Energie einer Batterie dar. Im Falle von Vanadium reduziert sich während des Ladeschrittes V3+ zu V2+ und es wird V4+ zu V5+ oxidiert, was zu einer Änderung der nutzbaren Spannung, wie für alle chemischen Batteriespeicher, führt. Die neue Messmethode der UV VIS Spektroskopie bietet eigene Vorteile, die im Laufe der Arbeit erläutert und getestet werden sollen. Ermöglicht wird sie durch die unterschiedlichen Absorptionsspektren der vier Oxidationsstufen des Vanadiums. Es entstehen im Verlauf der Reaktionen die Farben Violett (V2+), Grün (V3+), Blau (V4+) und Gelb (V5+). Für die vorliegende Arbeit ist das neue Messgerät kalibriert und der Teststand um die neue Messmethode zu erweitert worden. Anschließend wurde die Anlage so eingerichtet, dass der SoC in einem kontinuierlichen Betrieb gemessen werden kann. Dies wird über einen Fluss des Elektrolyten durch ein neu hinzugefügtes System aus Leitungen und Dreiwegeventilen realisiert und kann unabhängig von Oxidations- und Reduktionsseite erfolgen. Es ergibt sich die Möglichkeit zur unabhängigen Vermessung der beiden Reaktionsseiten. Dadurch werden zusätzliche Einsatzmöglichkeiten wie die Detektion der Änderung der Konzentrationsverhältnisse des Vanadiums beider Reaktionsseiten realisierbar. Die Machbarkeit und Genauigkeit der Vermessung im laufenden Betrieb sowie die Vermessung einzelner Proben wird im Laufe der vorliegenden Arbeit diskutiert. Auch werden ein Temperatureinfluss des Elektrolyten auf die Vermessung der Absorptionsspektren sowie ein eigens erstelltes Modell zur nachträglichen Bestimmung des SoC beschrieben und diskutiert. Durch die fortlaufende Vermessung der Absorptionsspektren einer Reaktionsseite und die Kombination mit anderen Messdaten, z.B. der Leerlaufspannung oder Temperatur des Elektrolyten, führt diese Messmethode zu einem besseren Verständnis der Reaktionsverläufe und ermöglicht so, Gegen- und Ausgleichsmaßnahmen zur Erhaltung des Energieinhaltes sowie der Effizienz zeitnah durchzuführen.
Ideales (Elektro-) Brünieren unterschiedlicher wälzlagerrelevanter Stähle und deren elektrochemisches Verhalten. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019
Chemisches Brünieren ist ein bereits seit Jahrhunderten eingesetztes Verfahren. Die Schicht selbst wurde zwar bereits mechanisch, aber nicht elektrochemisch charakterisiert. In der vorliegenden Arbeit wurde dies nun durchgeführt, indem Brünierschichten mit unterschiedlichem Brünierablauf aus mehreren Anlagen elektrochemisch charakterisiert wurden. Zum Einsatz kamen dabei die elektrochemische Impedanzspektroskopie und Korrosionsmessungen in Form von Stromdichte-Potentialkurven. Die Ergebnisse zeigen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Brünierungen gegenüber dem Grundmaterial auf. Die unterschiedliche Oberflächenbeschaffenheit konnte elektrochemisch mittels Stromdichte-Potentialkurve nachgewiesen werden. Des Weiteren wurde der Vorgang des elektrochemischen Brünierens erprobt und ebenfalls charakterisiert. Es konnten dem chemischen Brünieren ähnliche Schichten erzeugt werden, die sich in dem Vorhanden sein von Karbiden in der Schicht unterscheiden, welche beim chemischen Brünieren aufgelöst werden.
Einfluss von Sinterprozessen auf die Zusammensetzung und das elektrochemische Verhalten von Li6PS5Cl. - Ilmenau. - 130 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018
Elektroautos werden als vielversprechende Alternative zu Fahrzeugen mit Verbrennungsmotor gehandelt und können im Bereich der Mobilität einen Umstieg auf regenerative Energien ermöglichen. Zur Herstellung von Elektrofahrzeugen sind effektive Energiespeicher notwendig. Hier werden große Hoffnungen in lithiumbasierte Akkumulatoren gesetzt. Bei konventionellen Lithiumionen-Akkumulatoren besteht jedoch ein Sicherheitsrisiko durch den brennbaren, auslaufgefährdeten Flüssigelektrolyten. Eine Alternative bieten Festkörperelektrolyte, die neben der erhöhten Sicherheit weitere Vorteile wie eine in der Regel geringere Selbstentladung der Akkumulatoren und die Option auf höhere Energie- und Leistungsdichten bieten. Li6PS5Cl ist ein solcher Festkörperelektrolyt, der eine verhältnismäßig hohe Ionenleitfähigkeit von etwa 10-3 S/cm und eine vielversprechende elektrochemische Stabilität besitzt. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, durch Sinterprozesse die Ionenleitfähigkeit des kristallinen Elektrolyten Li6PS5Cl zu erhöhen und gleichzeitig die Lebensdauer von Zellen mit Proben aus diesem Material zu steigern. Hierzu wurde pulverförmiges Li6PS5Cl zu Pellets verpresst, welche anschließend gesintert wurden. Die gesinterten Pellets sowie nicht gesinterte Referenzproben wurden mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie auf ihre Elementzusammensetzung und mittels Röntgendiffraktometrie auf die enthaltenen Kristallphasen untersucht. Außerdem wurden Porositätsmessungen nach dem archimedischen Prinzip durchgeführt, da mit dem Sintern unter anderem das Ziel verfolgt wurde, Poren im Probeninneren zu entfernen, um Pfade mit geringem Widerstand für ein Wachstum von Lithiumdendriten zu schließen. Des Weiteren dienten Aufnahmen mit dem Rasterelektronenmikroskop ebenfalls der Untersuchung der Porosität im Probeninneren sowie der Mikrostruktur der Proben. Es zeigte sich, dass beim Sintern ein Großteil der offenen Porosität in geschlossene übergeht. Schließlich wurde eine elektrochemische Charakterisierung der in symmetrische Zellen (Li/ Li6PS5Cl /Li) verbauten Proben mittels Impedanzspektroskopie und Zyklierung durchgeführt. Hierbei konnte eine signifikante Erhöhung der Lebensdauer sowie eine Verdopplung bis Verdreifachung der Elektrolytleitfähigkeit festgestellt werden. Als Gründe dafür werden der Übergang offener in geschlossene Porosität, eine mechanische Stabilisierung der Korngrenzen und eine Verringerung des Korngrenzenwiderstands angenommen.
Entwicklung einer auf Labormaßstab verkleinerten Bandgalvanisieranlage zu Prüfung galvanischer Bäder. - Ilmenau. - 106 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018
Galvanische Elektrolyte sind komplex, ihre Analyse ist entsprechend der Anwendung umfangreich. Diese Arbeit dient der Verbesserung der Analysemethoden in der Bandgalvanik, indem eine Prüfzelle entwickelt wird, die die Anwendung des Elektrolyten in einer Bandanlage nachempfindet. Die letztendliche Nutzbarkeit der entwickelten Prüfzelle wird durch verschiedene Tests und Parametereinstellungen belegt. Hierzu werden die grundlegenden Fakten zur galvanischen Oberflächenbearbeitung im Allgemeinen und die Prinzipien der Bandgalvanik im Besonderen beschrieben. Folgend werden angewendete Analysemethoden von Elektrolyten und bekannte Prüfzellen erklärt und deren Vor- und Nachteile genannt. Für die Durchführung der Arbeit wurden zwei galvanische Zellen entwickelt, konstruiert und gebaut. Als Prüfzellen für bandgalvanische Anwendungen kommen eine rotierende Zelle und eine Miniaturbandgalvanik (MiBa) in Betracht. Anhand verschiedener Tests wird der Nutzen dieser Zellen als Prüfzellen für den produktiven Gebrauch ermittelt. Im Anschluss werden die Versuchsdurchführungen für beide Zellen mit den zugehörigen Ergebnissen in Auswertung der Optik und Schichtdicke beschrieben. Die optischen Ergebnisse werden in Anlehnung an die DIN 50957:1978-01 Prüfung galvanischer Bäder; Galvanisierungsprüfung mit der Hull-Zelle, Allgemeine Grundsätze, ausgewertet. Zuerst wird die rotierende Zelle betrachtet. Die Hauptentwicklung dieser Arbeit besteht aus einer stark verkleinerten Bandanlage, die einen typischen Zellentyp für Bandgalvanik modellhaft nachbildet. Für beide Anlagentypen werden die Vor- und Nachteile evaluiert. Zusätzlich werden aus den Auswertungen Empfehlungen für die Verwendungsmöglichkeiten als Prüfzelle definiert, die sich sowohl nach den Ergebnissen der Beschichtungsqualität, als auch nach Aufwand und Materialeinsatz für den jeweiligen Zellentypen richten. Für die Nutzung als Prüfzelle bei DIEHL Metal Applications empfiehlt sich nach Auswertung der Ergebnisse die Miniaturbandgalvanik. Für diese werden Möglichkeiten zur Verbesserung und Weiterentwicklung für den angefertigten Prototypen erläutert und begründet. So kann die MiBA sowohl für die Elektrolytentwicklung, als auch für die laufende Produktionsüberwachung und verbesserung eingesetzt werden.
Analyse der elektrischen und thermischen Lastgänge von Flüssigmetallbatterien. - Ilmenau. - 65 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018
Die vorliegende Arbeit umfasst die elektrochemische, elektrische und geometrische Modellierung von Flüssigmetallbatteriezellen und -systemen sowie die Simulation von Lastgängen auf Grundlage dieser Modelle. Ausgehend von den bisher bekannten physikalisch-chemischen Effekten in Flüssigmetallbatterien wurden ein quasistatisches Modell der Zellspannung einer Lithium||Bismut Flüssigmetallbatteriezelle entwickelt. Wesentliche Bestandteile sind die Gleichgewichtszellspannung sowie die Überspannungen der Elektroden, des Elektrolyten und der elektrischen Leiter in Abhängigkeit vom Zellstrom, dem Ladezustand und der Systemtemperatur. Des weiteren werden thermische Effekte aufgrund der Überspannungen und weiterer Zellreaktionen modelliert. Gleichzeitig wurde eine technische Auslegung aller Zellbestandteile vorgenommen und in ein geometrisches Modell einer Einzelzelle überführt. Ausgehend von dieser Einzelzelle können Flüssigmetallbatteriesysteme mit, in weiten Teilen frei wählbarer, Verschaltung entworfen und berechnet werden. Für die Simulation einzelner Zellen und komplexer Systeme wurde in der Programmiersprache Python eine Simulationsumgebung entwickelt. Bei der Auslegung erfolgt automatisch die Berechnung aller Geometrien, Massen, Wärmekapazitäten und einer Reihe weiterer thermischer und elektrischer Kenngrößen. Es können beliebige Lastgänge (strom- oder leistungsbasiert) in Zeitreihen vorgegeben und das elektrische und thermische Verhalten (Spannungen, Ströme, Wärmeströme) der Zellen und der aus den Zellen aufgebauten Systeme simuliert und ausgewertet werden. Das Zellmodell wurde anhand publizierter Daten einer Laborzelle validiert. Die Anwendung der entwickelten Simulationssoftware wurde anschließend anhand mehrerer Beispielsysteme mit unterschiedlichen Zellgrößen und Verschaltungsvarianten dargestellt. Abschließend wurde das Verhalten eines ausgewählten Batteriesystems zur Zwischenspeicherung der Energie einer Photovoltaik-Anlage in einer Modellgemeinde simuliert und analysiert.
Process of diamond bonding on steel wires for continuous plating with special aspect on pretreatment of the diamonds. - Ilmenau. - 72 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018
Die Technologie von Galvanisierung des Diamant-Schneiddrahtes wird wegen ihrer hohen Produktionseffizienz und des unbeschränkten Durchmessers der bearbeiteten Werkstücke im Schneidverfahren für harte und spröde Materialien wie Keramiken, Siliziumkristalle, Galliumarsenid und Saphir weitverbreitet angewendet. Die Herstellung von galvanisiertem Diamantschneiddraht besteht aus Vorbehandlung, Vorplattierung, Verbundplattierung, Nachplattierung und Nachbehandlung. Der Vorbehandlungsprozess hat einen großen Einfluss auf den Prozess der Verbundplattierung, der auch eine bedeutende Rolle bei der Qualität von galvanisiertem Diamantschneiddraht spielt. Nach 6 Monaten Untersuchung zu diesem Thema in Shantian Abrasive können folgende Punkte geschlossen werden: 1) Das Vorbehandlungsprozess des Diamantpulvers hat das gleiche Prinzip der Vorbehandlung von Kunststoffmaterialien für die Galvanisierung, und es ist Zinn-Palladium-Katalysatorsysteme. 2) Ohne stromlose Nickelabscheidung auf dem Diamantpulver ist es sehr schwierig, eine galvanische Nickelabscheidung direkt auf unbeschichtetem Diamantpulver durchzuführen, wenn nicht einige spezifische Dispergiermittel / Verfahren entwickelt werden. 3) Diese Galvanisier-Einhänge-Glocke ist eine veraltete Ausrüstung zur Durchführung einer galvanischen Nickelabscheidung auf Diamantpulver aufgrund ihrer geringen Effizienz und schlechter geometrischer Faktoren. 4) Durch Kombination von stromloser Nickelabscheidung und galvanischer Nickelabscheidung ist es möglich, das Diamantpulver mit solchen Eigenschaften herzustellen, wie magnetische Suszeptibilität von 880 bis 910, Verhältnis der zunehmenden Masse von 23 bis 27% und so weiter.
Untersuchungen zur Gewinnung von Lithiumhydroxid mittels einer neuartigen Elektrodialysezelle. - Ilmenau. - 90 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018
Diese Masterarbeit befasst sich mit der Charakterisierung und Anpassung einer Elektrodialyseeinheit zur Gewinnung von Lithiumhydroxid aus Lithiumchlorid. Dafür werden zunächst die in der Zelle ablaufenden Prozesse theoretisch betrachtet. Auf der Grundlage von Literaturdaten wird eine Auswertemethode zur Prozessüberwachung mittels Leitfähigkeits- und Temperaturmessungen entwickelt. Die durchgeführten Versuche geben Aufschluss über die einzelnen Elektrolytparameter, insbesondere wird der Zusammenhang zwischen der eingesetzten Ausgangskonzentration und der Energieezienz untersucht. Bei einer Stromdichte von 20A/dm wurden Stromausbeuten von 50-60% erreicht, außerdem konnte Lithiumhydroxid bis über die Löslichkeitsgrenze aufkonzentriert werden.