Vierpunktmessungen an freistehenden Nanodrähten mit einem Multispitzen-Rastertunnelmikroskop. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2017. - 1 Online-Ressource (103 Blätter)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2017
In dieser Arbeit wird die Schaffung der präparativen Voraussetzungen für das Nanodrahtwachstum, die Inbetriebnahme des komplexen MTSTMs für Nanodraht-Charakterisierung und erste Experimente mit anschließenden Analysen an ersten Proben vorgestellt. Zunächst wurden entsprechende Prozessparameter für Präparation von Si(111)- und GaP(111)-Substraten mittels metallorganischer Gasphasenabscheidung (MOCVD) - Verfahren etabliert. Si(111)-Substrate wurden durch Annealingsprozess komplett von Oxidschicht sowie allen anderen Verunreinigungen befreit und mit Wasserstoff terminiert. Mittels AFM-Untersuchung wurde eine Verringerung der Rauheit durch nasschemische Vorbehandlung nachgewiesen. GaP(111)-Substrate wurden ebenfalls mittels MOCVD präpariert, um Oxide und Verunreinigungen zu entfernen. Mittels LEED-Untersuchung ließ sich die Oberflächenpolarität von GaP(111) in A-Typ mit (2x2)-Oberflächenrekonstruktion und B-Typ mit (1x1) unterscheiden. Mit sehr hohem V/III Verhältnis, niedriger Wachstumsrate und niedrigerer Temperatur konnte die Oberflächenrauheit von GaP(111)B, der für Wachstum vertikaler Nanodrähte notwendig ist, bei homoepitaktischem Wachstum stark gesenkt werden. Ein speziell angefertigtes Multispitzen-Rastertunnelmikroskop (MTSTM) mit einem Rasterelektronenmikroskop wurde für diese Arbeit in Betrieb genommen. Mit MTSTM ist es möglich, bis zur vier STM-Spitzen in-situ kontrolliert und kollisionsfrei an Nanostrukturen anzunähern und eine Anordnung für eine Vierpunktmessung zur Bestimmung des Widerstands zu realisieren. Die freistehenden Nanodrähte wurden im Ultrahochvakuum zerstörungsfrei mit hoher Auflösung und geringem Aufwand untersucht, verglichen mit herkömmlicher lithografischer Methode. Erste Experimente an Proben mit freistehenden p-dotierten GaAs-Nanodrähten, die im vapor-liquid-solid (VLS) Prozess mit konstanter Temperatur bzw. zwei Temperaturstufen in MOCVD mit/ohne Push-Leitung präpariert wurden, wurden durchgeführt. Dabei wurden p-GaAs-Nanodrähte auf n-GaP(111)B-, n-GaAs(111)B- sowie p-GaAs(111)B-Substrat zur elektrischen Charakterisierung untersucht und ausgewertet. Es wurde experimentell herausgefunden und nachgewiesen, dass unzureichende Vorsättigung mit Dotierstoff eine ausgebreitete Verarmungszone im Sockelbereich des Nanodrahts verursachte, die man sonst mit lithografisch kontaktierten Einzeldrähten so nicht ermittelt hätte. Darüber hinaus ist es zum ersten Mal gelungen, die Leitfähigkeit freistehender porösen Si/c-Si-Nanodrähte durch MTSTM zu untersuchen. Die festgestellte Diodencharakteristik über den porösen Si/c-Si-Übergang stimmt mit dem Ergebnis an planarer Probe mit poröser Si-Schicht auf c-Si-Substrat sehr gut überein.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2017000187
Aerosol jet printing : contactless deposition technique for solar cell metallization. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2017. - 1 Online-Ressource (xiii, 184 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 15)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Der Ansatz, zwei Schichten bestehend aus einer Saatschicht und einer Galvanikschicht zur Kontaktierung von Solarzellen zu verwenden ist ein etabliertes Konzept in der Photovoltaikforschung. Die Kombination aus gedruckter und gefeuerter Saatschicht zur optimierten Kontaktbildung der Tinte mit dem Zellemitter und dem anschließenden galvanischen Abscheiden von hochleitfähigen Metallen auf dieser Saatschicht, ermöglicht eine Verbesserung der Solarzellenleistung und Reduzierung des eingesetzten teuren Silbers. Hierfür ist eine schmale Saatschicht erwünscht. Der Aerosoldruck ist eine vielversprechende Technologie, um solch eine Saatschicht herzustellen. In dieser Arbeit wurde die Aerosoldrucktechnik gründlich untersucht und verbessert. Eine effiziente und zuverlässige Abscheidung schmaler und gleichmäßiger Saatschichten ist ermöglicht. Mit Düsendurchmessern von 150 [my]m wurden auf Wafern mit Pyramidenoberflächen Linienbreiten von nur 18 [my]m erzeugt. Um diese Drucktechnologie zu beschreiben wurde ein Modell entworfen. Mit diesem Modell kann die Breite der gedruckten Saatschicht vorhergesagt und der Einfluss von Prozessparametern und Druckdüsen unterschiedlicher Größe erklärt werden. Das Auftreffen des Aerosols auf dem Substrat und die Qualität und Breite der gedruckten Linien wurden numerisch und empirisch untersucht. Mit numerischen Strömungssimulationen der Gas- und Partikelströmung wurden neue Aerosoldruckköpfe entwickelt. Um einen schnellen und zuverlässigen Druck der Saatschicht zu erlauben, wurde eine fortschrittliche Strömungsführung integriert. Ein Aerosoldruckkopf mit 78 Düsen, geeignet zur Massenproduktion von Solarzellen, wurde hergestellt und getestet. Auf einem 15.6 x 15.6 cm^2 großen Wafer wurde die Saatschicht in nur 3.9 s gedruckt. Eine Linienbreite von L = 38 ± 5 [my]m wurde erzielt. Das Benetzen der Tinte auf Solarwaferoberflächen ist verknüpft mit den Prozessbedingungen und der Topographie der Wafer. Die abgeschiedenen Saatschichten wurden für einen niedrigen elektrischen Kontaktwiderstand zum Emitter optimiert. Dünne Saatschichten schnitten hierbei am besten ab und sind zugleich am kostengünstigsten. Die Menge an gedrucktem Silber zum Kontaktieren industrieller Siliciumsolarzellen beträgt nur weniger als 9 mg pro 15.6 x 15.6 cm^2 Wafer. Niedrig dotierte Bor- und Phosphoremitter der nächsten Generation sowie neu entwickelte Solarzellendesigns wurden erfolgreich mit dem Aerosoldruckverfahren kontaktiert. Wirkungsgrade von [eta] > 20 % wurden auf industrienahen Solarzellen erreicht. In dieser Arbeit wurde das Aerosoldruckverfahren verbessert, um den Druck von Saatschichten auch im industriellen Maßstab zu ermöglichen. Mit dieser Technologie ist es nun möglich Solarzellen der nächsten Generation zu kontaktieren.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000765
Nutzung von Lorentzkräften für Mischprozesse in der Chemie- und Glasindustrie. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (169 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Gegenwärtig werden in der Glas- und Chemieindustrie mechanische Rührer zum Mischen, Homogenisieren und zur Fluidbewegung eingesetzt. Nachteile sind der mechanische Verschleiß und die damit verbundene Verunreinigung des Fluids - insbesondere bei chemisch korrosiven Fluiden und höheren Temperaturen (Schmelzen). Hinzu kommt, dass die Strömungsbeeinflussungen örtlich limitiert sind. In elektrisch leitfähigen Fluiden kann die Lorentzkraft mechanische Rührer ersetzen. Ziel ist es, mittels Simulationen und Experimenten zu zeigen, dass die Lorentzkraft die Strömung von Glasschmelzen trotz ihrer niedrigen elektrischen Leitfähigkeit und großen Viskosität beeinflussen kann. Dazu ist es erforderlich, den Wärme- und Stofftransport in schwach Ionen leitfähigen Fluiden, wie Glasschmelzen und Salzlösungen, unter dem Einfluss von elektrischen und magnetischen Feldern zu modellieren sowie die dafür notwendigen Elektroden- und Magnetsysteme für Anwendungen in der Chemie- und Glasindustrie auszulegen und deren Design zu optimieren. Die Bearbeitung erfolgt in drei anwendungsnahen Projekten. Im Projekt I zeigte sich, dass in laminar strömenden, hochviskosen Fluiden mit einer Drei-Elektroden-Anordnung und mit einem axialen Magnetfeld schon die erforderlichen Streckungen und Faltungen von Inhomogenitäten erzeugt werden, aus denen sich Mischungsgrade ergeben, die von mechanischen Rührzellen erzielt werden. Die Simulationsergebnisse wurden mit Experimenten überprüft und dann auf reale Anordnungen übertragen. Im Projekt II wurden mit numerischen Studien für einen realen Färbefeeder die optimale Anordnung von aus in die Glasschmelze hineinragenden Elektroden und dazwischenliegenden, aber im Isoliermaterial des Feederbodens angeordneten Spulen und deren Betriebsparameter ermittelt. Die Elektroden-Spulen-Anordnung erzeugt in der Glasschmelze eine Lorentzkraftverteilung, die die Sedimentation der Fritten (in Glas gelöste Metalloxide) reduziert und die Einströmbedingungen in die Rührzone verbessert. Im Projekt III wurde eine ausreichende Fluidbewegung einer wässrigen Salzlösung bereits mittels zwei Elektroden und eines extern erzeugten magnetischen Feldes erzeugt. Zur Bewertung der Mischverhältnisse waren geeignete Turbulenzmodelle zu prüfen, da die Strömung turbulent ist.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000844
Mikrosystemtechnisch integriertes, optisch gepumptes Magnetometer. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (xiii,124 Seiten, 18.79 MB)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Tag der Verteidigung: 31.08.2016
Die vorliegende Arbeit beinhaltet unterschiedliche Aspekte von Entwurf, Fertigung und Erforschung mikrofabrizierter Alkalidampfzellen. Alkalidampfzellen, also hermetisch versiegelte Volumina gefüllt mit Atomen eines Alkalimetalls, haben besondere Bedeutung als zentrales Element innerhalb von optisch gepumpten Magnetometern (OPM) sowie von kleinformatigen Frequenzstandards (bzw. Atomuhren). Moderne Entwicklungen in diesem Bereich gehen insbesondere zu einer Verringerung des Volumens bzw. der Größe der verwendeten Bauteile, da dies zum einen die bessere Integrierbarkeit der Sensoren gewährleistet und außerdem Probleme bei Messungen in inhomogenen Magnetfeldern (z.B. bei der Verwendung im Erdmagnetfeld) vermeidet bzw. beschränkt. Die Verringerung des Zellvolumens widerspricht jedoch gleichzeitig der Forderung an eine hohe Empfindlichkeit der Messung. Diesem aufkommenden Widerspruch zum einen, sowie dem mikrosystemtechnischen Fertigungsprozess der Zellen zum anderen ist diese Arbeit gewidmet. Hinsichtlich des Fertigungsprozesses werden Entwicklungen für die Handhabung des hier verwendeten, hochreaktiven Cäsiums sowie die Möglichkeit zur Passivierung des Zellkörpers mit dünnen Schichten aus Al2O3, abgeschieden mittels Atomlagenabscheidung, gegen den Einfluss des verwendeten Cäsiums vorgestellt. Hervorzuheben ist eine für den hermetischen Zellverschluss entwickelte Methode, welche anodisches Bonden bei Raumtemperatur und Spannungen im Bereich von 100 V erlaubt. Diese einzigartige Parameterkombination wird durch die Verwendung dünner Schichten eines lithiumhaltigen Glases mit hoher Ionenleitfähigkeit ermöglicht. Das Ergebnis dieser Arbeit besteht in einem Array aus mehreren Alkalidampfzellen, welche über Kanäle mit einer zentralen Struktur, dem Reservoir, verbunden sind. Das Reservoir dient der Aufnahme des Cäsiums. Der Aufbau des Arrays gewährleistet identische Eigenschaften bzw. Charakteristika der einzelnen Zellen. Insbesondere durch Anpassungen des verwendeten Puffergases sowie des in den Zellen herrschenden Puffergasdrucks konnte die erreichbare schrotrauschbegrenzte Empfindlichkeit der hergestellten Zellen auf Werte von ca. 150fT/ [Wurzel] Hz gesteigert werden. Bringt man diesen Wert in Relation zum Zellvolumen von 50mm^3 ergibt sich für die Zellen ein Wert von 33,6 fTcm^3/2 / [Wurzel] Hz. Dieser stellt für Messungen im verwendeten Arbeitsregime international einen Spitzenwert dar.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000784
Energieautarke Sensoren zur Erfassung von Temperatur-Zeit-Integralen. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (IX, 125 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung eines Sensorkonzeptes zur Überwachung von Temperatur-Zeit-Integralen, wie sie beispielsweise bei gekühlter Lagerung von Lebensmitteln oder der Sterilisation von Pharmaprodukten eine Rolle spielen. Im Fokus standen dabei die Anforderungen, welche sich aus der technologischen Umsetzung, Logistik, Produktsicherheit oder den Bedürfnissen des Verbrauchers ergeben. Um dem gerecht zu werden, wurde während des gesamten Entwicklungsprozesses eine Integration direkt in den Herstellungsprozess des Packstoffes, sowie die Anbindung an einen RFID-Transponder vorgesehen und berücksichtigt. Auf diese Weise sollen Konzepte dieser Art kostengünstig und sicher auf Item-Level, d.h. In einzelnen Produkten zur Anwendung kommen. Hierfür wurden verschiedene temperaturgesteuerte physikalische Konzepte wie die Diffusion von Flüssigkeiten in Polymere, Quervernetzung von Polymeren und Kapillareffekte untersucht und deren Umsetzbarkeit bewertet. Der Kapillareffekt erwies sich dabei als die Variante mit dem größten Potential hinsichtlich Einstellbarkeit auf verschiedene Szenarien. Der Kriechvorgang in einer Flüssigkeit mit temperaturabhängiger Viskosität wurde mittels vereinfachter Navier-Stokes-Gleichung für rechteckige Querschnitte wie sie mit planaren Herstellungstechniken hergestellt werden können, analytisch modelliert. Die Herausforderung lag hierbei im Gegensatz zum stationären Zustand auf der Beibehaltung der zeitlichen Abhängigkeit der Strömungsgeschwindigkeit. Aus dem Modell konnten so die für den Kriechprozess entscheidenden geometrischen und stofflichen Parameter bestimmt werden, welche die Kriechgeschwindigkeit beeinflussen. Damit ist es möglich Designrichtlinien hinsichtlich Materialauswahl und Geometrie für die jeweiligen Anwendungen abzuleiten. Abschließend wurde ein Demonstrator aufgebaut, der die Auswertung des Kriechvorgangs eines leitenden Wachses an definierten Stellen durch resistive Messung ermöglicht und gleichzeitig modular mit einem RFID-Transponder verbunden werden kann. Für den Aufbau wurde dabei ein Polymer als Träger für die Kanalstrukturen gewählt um so die Übertragbarkeit in den Herstellungsprozess von Verpackungsmaterialien zu demonstrieren.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000508
Beitrag zum Einsatz von Permanent-Trennschichten für die Herstellung von Glasfaser verstärkten Phenolharz-Bauteilen. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (XXX, 121 Blätter, 29.29 MB)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Die Entformung von Glasfaser verstärkten Kunststoffen (GFK) ist ein entscheidender Schritt in der GFK-Fertigung, dessen Gelingen von der Funktion der für die Formwerkzeuge verwendeten Trennmittel abhängt. Die bislang applizierten Flüssig-Trennmittel zeigen dabei folgende Nachteile auf: sie sind lösemittelbasiert und damit umweltbelastend, aufgrund der häufigen und manuellen Applikation zeit- und kostenintensiv sowie unzuverlässig, was einen möglicherweise schädigenden Trennmittel-Übertrag auf die weiter zu bearbeitenden Bauteile betrifft. Im Rahmen dieser Arbeit sollte daher der Einsatz von am Markt verfügbaren Permanent-Trennschichten analysiert werden, mit dem Ziel, die genannten Nachteile im Sinne einer höheren Automatisierung, Kostenreduktion, Umweltverträglichkeit und letztlich Verlässlichkeit des Fertigungsprozesses zu beseitigen. Es werden die Phänomene der Adhäsion bzw. Tribologie betrachtet, die entscheidend für die Funktion eines dauerhaft wirksamen Trennmittels sind. Bei der Betrachtung der Klebe- und Ahäsionsvorgänge werden sowohl die theoretischen Grundlagen aufgezeigt als auch die Adhäsionsneigung von Werkstoffen und deren Ursachen behandelt. In gleicher Weise werden auch die tribologischen Grundlagen behandelt, wobei hier bisher in der Literatur beschriebene Erkenntnisse zu Permanenttrennmitteln einbezogen wurden. Unter Berücksichtigung dieser Grundlagen werden in drei aufeinander aufbauenden Versuchsreihen Entformungsversuche mit unterschiedlich konzipierten Permanent-Trennschichten, aufgetragen auf Aluminium-Formwerkzeuge zur Herstellung von Glasfaser verstärkten Phenolharz-Bauteilen, durchgeführt. Schließlich werden die in der Arbeit erfassten Einflüsse auf das Entformungsverhalten und deren Interaktionen modellhaft dargestellt, um die mechanistischen Vorgänge der Belastung in einer Permanenttrennschicht zu betrachten und hieraus Rückschlüsse auf ein verbessertes Leistungsverhalten derartiger Schichten zu ziehen. Weiterhin werden Empfehlungen für den Aufbau von Permanenttrennschichten und deren Monitoring im Industrie-Einsatz gegeben. In Summe lässt sich Folgendes zusammenfassen: Während die Oberflächenenergie die physikalisch-chemische Adhäsion zweier kontaktierender Werkstoffe steuert, kann es bei rauhen Oberflächen zu mechanischer Verklammerung zwischen den Kontakt-Partnern kommen. In Kombination mit dem Trennschichtaufbau (homogen, inhomogen, heterogen / einschichtig, mehrschichtig) sowie dessen thermisch-mechanischem Verhalten wird letztlich das Reibungs- bzw. Verschleißverhalten der Trennschicht begründet. Um das Entformungsverhalten von Bauteil und beschichtetem Formwerkzeug umfassend analysieren zu können, muss jedoch auch das thermisch-mechanische Verhalten von Werkzeugsubstrat und Bauteil sowie die Chemie des Bauteils berücksichtigt werden. Im Falle einer rauhen Nickel/Silikon-Trennschicht hat sich gezeigt, dass Entformungen nur möglich waren, nachdem das Aluminium-Werkzeug auf Raumtemperatur abgekühlt und es somit zu einer Relativverschiebung zwischen schrumpfendem Formwerkzeug und starrem, duroplastischem Bauteil gekommen war. Gleichzeitig wurde ein deutlicher Verschleiß der Silikon-Decklage festgestellt, welche nicht fest genug in der verschleißfesteren Nickel-Unterschicht verankert war, was das Anhaften von Harz auf der Unterschicht ermöglichte. Der direkte Vergleich zweier relativ glatter, fluorpolymerbasierter (PFA) Trennschichten ließ weiterhin erkennen, dass zwar in beiden Fällen Entformungen im heißen und damit schrumpffreien Zustand von Werkzeug und Bauteil möglich waren, sich aufgrund der unterschiedlichen Konzepte zum Trennschichtaufbau jedoch auch ein unterschiedliches Verschleißverhalten einstellte: während die einschichtige PFA-Trennschicht eher einen vereinzelten, in die Tiefe gehenden Angriff aufwies (kohäsive Energiedissipation / Kraftableitung in die Schicht bis hinab zum Aluminiumsubstrat), stellte sich bei der zweischichtigen Trennschicht, bestehend aus verschleißfester PEEK-Unterschicht und trennaktiver PFA-Decklage, eher ein breitgefächerter Verschleiß entlang der Trennschichtoberfläche ein (adhesive Energiedissipation / Kraftableitung entlang der Grenzschicht PEEK/PFA). Neben dieser verstärkten, flächigen Oberflächen-Aufrauhung führte auch eine damit einhergehende, partielle Freilegung der adhäsiven PEEK-Unterschicht zu einer verstärkten Anhaftung der Harzbauteile. In Konsequenz konnten hier weniger Entformungen als im Fall der einschichtigen PFA-Trennschicht umgesetzt werden. Die bei beiden Trennschichten erfolgte Zugabe von fein verteilten, anti-adhäsiven Glimmerpartikeln ließ keine Verbesserung des Entformungsverhaltens erkennen, wobei einzelne Partikel im Entformungsverlauf wegerodiert wurden. Mit dem Fazit, dass die Leistungsfähigkeit der aktuell am besten funktionierenden, polymerbasierten Permanent-Trennschichten eher als semi-permanent einzustufen ist, wird hinsichtlich einer optimierten Trennschicht-Konzeption Folgendes empfohlen: zunächst sollte auf mehrschichtige Systeme verzichtet und stattdessen die Konzeption einschichtiger Trennschichten bzw. die Implementierung von trennaktiven Partikeln innerhalb einer verschleißfesten / alterungsresistenten Matrix weiter verfolgt werden (z.B. Nickel / PTFE Kombination). Im Weiteren sollten sowohl die Oberflächenrauhigkeit (Verklammerungpotential) als auch die Oberflächenenergie (Benetzungsneigung) der Trennschicht möglichst gering sein. Dabei sollte die klassische Kontaktwinkelmessung zur Bestimmung der Oberflächenenergie (Prüfmedien: Wasser, Diiodomethan und Ethylenglycol) genutzt werden, um die Polarisierung der Trennschichtoberfläche zu bestimmen. Ist die Polarisierung der Trennschichtoberfläche der Polarisierung des benetzenden Mediums möglichst entgegengerichtet, so ist grundsätzlich von einer geringen, chemisch/physikalisch bedingten Interaktion der Kontaktpartner auszugehen. Für die Prognose der tatsächlich eintretenden Trennschicht-Benetzung bei variierender Oberflächenrauhigkeit sollte dann jedoch der Kontaktwinkel zwischen (mehr oder weniger rauher) Trennschichtoberfläche und konkretem Bauteil-Medium (z.B. Harz) untersucht und nach Wenzel bewertet werden. Ist die Trennschicht zudem möglichst starr, kann ein größerer Anteil der Entformungsenergie für das Anlösen der Grenzfläche zwischen Trennschicht und Bauteil verwendet werden (weniger Energiedissipation ins Trennschichtinnere bei deren Verformung). Erste Ansätze dieser Arbeit zur zerstörungsfreien Prozesskontrolle haben gezeigt, dass es durch die berührungslose Untersuchung mittels eines Laser-Scanning Mikroskopes möglich ist, den fortschreitenden Verlauf des Trennschichtzustandes im Sinne einer Fehlstellenzunahme (Kratzer, Aufrauhung, Abrieb) respektive Harzanreicherung auf Mikroskala zu verfolgen. Weitere Analysen, vor allem auf vertikalen Formwerkzeugflächen und unter Auswertung größerer Messfenster, könnten zukünftig genutzt werden, um einen Grenzwert an zulässigen Fehlstellen respektive Harzanreicherung festzulegen, so dass ein gravierendes Versagen der Trennschicht bzw. eine Zerstörung von Werkzeug und Bauteil verhindert werden können. Ebenso könnte ein weiterer Ansatz dieser Arbeit, einen Harztropfen hinsichtlich seines geometrischen Aushärtungsprofils zu analysieren, zur Vorhersage einer nachlassenden Trennaktivität herangezogen werden. Im Fall einer bereits mehrfach genutzten Trennschicht konnte an der Grenzfläche Trennschicht / Harz ein geringerer Benetzungsrückgang als im Fall einer ungenutzten Trennschicht verzeichnet und somit eine Trennschichtdegradation nachgewiesen werden.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000611
On the solid-state dewetting of Au-Ni and Au-W bilayer polycrystalline thin films and the formation of alloy micro- and nanoparticles. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (116 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
In den vergangenen Jahren hat sich das Entnetzen dünner Schichten (Dewetting) wegen seiner Bedeutung in der Mikroelektronik zu einem breiten Forschungsfeld entwickelt. Ein Hauptgrund für das Versagen elektronischer Bauteile auf Dünnschichtbasis ist das Entnetzen beziehungsweise thermisch induzierte Agglomerieren der betreffenden Schichtmaterialien. Das Phänomen des Entnetzens kann umgekehrt gezielt angewendet werden um maßgeschneiderte Partikel im Submikrometerbereich zu erzeugen. Dieser Präparationsweg hat sich als einfacher und kosteneffizienter Ansatz im Bereich der Nanotechnologie etabliert. Kombiniert mit anderen Techniken wie der Lithographie können dann auf einfache Art und Weise präzise Nanopartikelanordnungen realisiert werden, welche vielversprechend für verschiedenste Anwendungen sind. Das Entnetzen im festen Zustand wird, weit unterhalb der Schmelztemperatur des betreffenden Schichtmaterials, durch die Bildung von Poren (also Lücken in der Schicht, sogenannte Voids) initiiert. Das anschließende Void-Wachstum hängt dann zum Beispiel davon ab, ob eine ein- oder polykristalline Mikrostruktur vorliegt. Begleitet von Kornwachstum und Texturänderungen stellt das Entnetzen eine vielschichtige Naturerscheinung dünner Schichten dar. Solche mikrostrukturellen Veränderungen spielen beim Entnetzen von Flüssigkeiten demgegenüber keine Rolle. Die Fülle an Einflussgrößen, welche das Entnetzen im festen Zustand bestimmen, macht es ungleich schwieriger eine in sich geschlossene "Dewetting-Theorie" zu entwickeln. Das Verständnis der zugrunde liegenden Mechanismen war daher Gegenstand zahlreicher Arbeiten in jüngerer Vergangenheit. Nur wenig Aufmerksamkeit wurde dabei auf das Entnetzen dünner Schichten bestehend aus (metallischen) Doppel- beziehungsweise Multilagen oder auch Legierungen gerichtet. Die Motivation der vorliegenden Dissertation besteht darin, Effekte der Legierungsbildung auf das Entnetzen dünner Doppelschichten aufzuzeigen. Hierbei werden Au basierte Zweistoffsysteme herangezogen: Au-Ni und Au-W. Die Selbstanordnung solcher Schichten über das Entnetzen wird ferner benutzt um maßgeschneiderte, funktionelle Legierungspartikel zu generieren. Es wird gezeigt, dass Schichtreihenfolge, Einzelschichtdicke sowie Löslichkeit der beteiligten Komponenten die Void-Bildung und -Entwicklung maßgeblich beeinflussen. Feste Lösung und Übersättigung werden eine zentrale Rolle bei der Untersuchung der Phasenbildung in Au-Ni Partikeln spielen. Physikalische Gesetzmäßigkeiten auf der Nanoskala werden darüber hinaus zur Erklärung der beobachteten Erscheinungen herangezogen.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000575
Synthesis and characterization of novel cathode material with improved specific capacity and safety for lithium ion batteries. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (xix, 121 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Die steigenden Anforderungen an Lithium-Ionen-Batterien mit hoher spezifischer Leistung und Energie haben zur Entwicklung von mehreren Klassen von Materialien für die positive Elektrode geführt. Darunter sind unter anderem die vielversprechenden LiNixMnyCo1-x-yO2 (NMC) Materialien. In diesem Zusammenhang ist das Thema dieser Arbeit eine umfangreichen Studie der elektrochemischen und strukturellen Eigenschaften des ursprünglichen Materials NMC (3:1:1) (LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2) und der drei neuen Materialien, die entweder durch Mono-Substitution von Co mit Al oder Fe: NMCA (LiNi0.6Mn0.2Co0.15Al0.05O2) und NMCF (LiNi0.6Mn0.2Co0.15Fe0.05O2) oder durch doppelte Substitution von Co mit Al und Fe NMCAF (LiNi0.6Mn0.2Co0.15Al0.025 Fe0.025O2) hergestellt wurden. Im ersten Schritt wurde eine Optimierung der Synthesebedingungen durchgeführt. Dazu wurden verschiedene Verfahren (z.B. Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie) verwendet, um homogene Phasen mit gut geordneter Struktur zu erhalten. Im zweiten Schritt wurden Struktur, morphologische und elektrochemische Eigenschaften der vier Materialien untersucht. Eine detailliertere Untersuchung wurde NMCAF gewidmet. Dieses Material zeigte die besten elektrochemischen Eigenschaften im Vergleich zu den ursprünglichen und den mono-substituierten Materialien. Ziel ist es zu verstehen, was die Mechanismen hinter der Verbesserung des elektrochemischen Verhaltens des doppelsubstituierten Materials sind. Schließlich wurde der Sicherheitsaspekt von NMCAF auf Basis einer detaillierten Untersuchung der thermischen Stabilität während der Lithium-Ionen-Deinterkalation diskutiert.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000524
Korrosionsschadensfälle verchromter galvanischer Überzüge : Erklären der Korrosionsmechanismen mittels Elektrochemie und praktische Absicherung der Ergebnisse an Fahrzeugen. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (127 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Mit dem Wechsel der Zusammensetzung von Streusalzmischungen zum Enteisen von Straßen in der Winterperiode oder zum Befeuchten von unbefestigten staubigen Straßen können sich Korrosionsschäden an verchromten Exterieurbauteilen der Automobilindustrie einstellen. Der bisher unbekannte Schadensmechanismus der Chromkorrosion wurde in der vorliegenden Arbeit untersucht und erklärt. Mittels Elektrochemie wurde das Korrosionsverhalten der einzelnen Metallüberzüge von dekorativ verchromten Bauteiloberflächen in Natrium-, Magnesium- und Calciumchloridlösungen verschiedener Molarität beschrieben und nachvollzogen. Diese Arbeit hat grundlegend das Verhalten der in der Praxis verwendeten Salze unter Berücksichtigung der realen Bedingungen seitens Klima, Salzmischung und Beaufschlagung in Kombination mit weiteren Einflüssen wie Verschmutzung etc. betrachtet, qualitativ und quantitativ erfasst und analysiert. Es konnten kritische Parameter für das Korrosionssystem Cr / Ni identifiziert werden, die zu einer Deckschichtbildung auf Nickelüberzügen führt. Dieses Phänomen wurde mittels elektrochemischer Methoden reproduziert und analysiert, sodass auch unter Feldbedingungen der Korrosionsschaden reproduzierbar dargestellt werden kann. Der wesentliche Einfluss des Mediums auf das Korrosionsverhalten konnte ermittelt und als eine Ursache zusammen mit der vorherrschenden Luftfeuchte für das Auftreten des Schadens identifiziert werden. In Natriumchloridlösungen löst sich stets Glanznickel als galvanische Anode auf und Chrom passiv bleibt (Kathode). Mit Erhöhung der Konzentrationen von CaCl2 bzw. MgCl2 löst sich der Chromüberzug auf, da Glanznickel elektrochemisch passiv wird. Durch Auslagerungsversuche von Chrom in gesättigter CaCl2 Lösung konnte Chromatbildung bestätigt werden. Zudem wurde verdeutlicht, dass die Chromauflösung in hochmolaren CaCl2 bzw. MgCl2 Elektrolyten abhängig von der Oberflächenstruktur (mikrorissig oder mikroporig) und dem damit verbundenen lokalen Auflösungsstrom ist. Das Flächenverhältnis zwischen Glanznickel und Chrom ist der entscheidende Faktor. Die galvanostatischen Halteversuche lassen vermuten, dass bei einem durchgängigen, feinmaschigen Rissnetzwerk die Anodenfläche wesentlich größer als bei vorhandenen Mikroporen ist. Dadurch wird bei einem Riss die lokal wirkende Stromdichte reduziert. Die Korrosionsreaktionen werden besser auf der nach oben hin offenen Nickelfläche verteilt. Weiterhin bildet die geometrische Rissstruktur der Oberfläche unter praktischen Korrosionsbedingungen eine Ausbreitungsbarriere, falls es doch zu Chromkorrosion kommen sollte. In den Praxisuntersuchungen wurde zudem festgestellt, dass eine große Glanznickelanodenfläche eines Rissnetzwerkes gegen Chromkorrosion hilft, aber bei Anwesenheit von dauerfeuchten niedrig molaren Salzen mit CaCl2 bzw. MgCl2 einen großen Nachteil hat. Korrosionsvorgänge schreiten ständig im Glanznickel voran und verkürzen die Lebenszeit der Überzüge signifikant. Unter diesen Bedingungen ist eine mikroporöse Oberflächenstruktur vorteilhaft, weil weniger Anodenfläche nach oben hin offen ist. Die Erkenntnis daraus ist, dass die Ursachen seitens Medium und relativer Luftfeuchte nicht vermeidbar, sondern klimatisch und länderspezifisch sind. Weiterhin konnte in Natriumchloridlösungen das Korrosionsverhalten des bestehenden Systems entsprechend der Auslegung aus den 60ern Jahren nachvollzogen werden. Unter Belastung des Korrosionssystems mit NaCl sind keine Schäden zu verzeichnen. Das Phänomen der Nickelpassivierung konnte nur in bestimmten Medien (CaCl2 und MgCl2) nachgewiesen werden. Die Parameter für elektrochemische Kennwerte, Temperatur, Luftfeuchte und Konzentration des Mediums konnten in aktuellen Laborprüfungen einfließen und diese signifikant verkürzen. Als Quintessenz konnte herausgearbeitet werden, dass sich weder aktuell verfügbare mikroporige- noch mikrorissige Verchromungen als weltweit einsetzbar eignen. Beide Oberflächenarten haben je nach lokal vorherrschenden Medien und Klimawerten Schwächen und Stärken. Die Schwächen können zum Bauteilversagen mit anschließenden Kundenreklamationen führen. Durch Legieren von Nickel mit Phosphor, Wolfram oder Zinn können Korrosionseigenschaften signifikant verändert werden. Elektrochemische Untersuchungen geben einen Ausblick darüber, wie eine Anpassung von Glanznickel an weltweite Bedingungen erfolgen kann. Einige Varianten wurden von Enthone im Technikum galvanisch abgeschieden und in das vorhandene Korrosionssystem Ni / Cr eingebaut. Erste Tests sahen vielversprechend aus. Laborprüfungen und Feldtests müssen zeigen, ob die modifizierte Galvanische Anode sowohl unter NaCl Belastung als auch unter CaCl2 bzw. MgCl2 Belastung in der Praxis funktioniert.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000397
Preparation and electrochemical performance of PEDOT - AuNPs nanocomposite layers for the seletive detection of neurotransmitters. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2016. - 1 Online-Ressource (119 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2016
Poly-3,4-ethylendioxythiophen (PEDOT) ist, aufgrund seiner guten elektrochemischen Stabilität und hoher Leitfähigkeit eines der am meistgenutzten leitfähigen Polymere [1]. Es wurde im Jahr 1988 von der Bayer AG, Leverkusen synthetisiert [1]. Jüngst wurde der Erforschung von Verbundmaterialien besondere Aufmerksamkeit zuteil, deren Grundlage leitfähiger Polymere bilden, auf die verschiedene Metalle abgeschieden wurden. Diese Nanoverbundmaterialien haben ein geringes Gewicht, eine große Oberfläche, das Potenzial zur nicht-enzymatischen Detektion und sind preisgünstig. Die Verarbeitung ist unkompliziert und einfach ausbaubar [1]. Catecholamine sind eine Stoffgruppe von Neurotransmittern und ihre Detektion im menschlichen Körper ist für Neurowissenschaftler von großem Interesse. Zu der Stoffgruppe zählen Dopamin, Serotonin, Adrenalin und sie spielen wichtige Rollen in verschiedenen biologischen, pharmakologischen und physikalischen Prozessen. Unter den verschiedenen Analysetechniken haben insbesondere elektrochemische Methoden viel Beachtung erfahren, da sie einfach, selektiv, günstig und weniger zeitaufwändig sind. Zudem können sie in einer Echtzeit-in-situ Bestimmung angewandt werden [2]. Die elektrochemische Analyse auf unmodifizierten Elektroden wie glasartigem Kohlenstoff oder Goldelektroden, wie in unserer Arbeit verwendet, hat ihre Limitierungen aufgrund von überlappenden voltammetrischen Peaks und hohen Konzentrationen von Ascorbinsäure [3]. Das Hauptziel dieser Arbeit war es eine neue Generation von modifizierten Elektroden, PEDOT/Au Nanopartikel, zu entwickeln, die differenzierbare Oxidationspeaks des Analyten aufweisen. Die Sensitivität der Dopamindetektion steigerte sich mit PEDOT/Au Nanopartikeln um das Dreifache, von 0,13+/-0,01/ microA/microM auf 0,3+/-0,03/ microA/microM. Die zweite lineare Region die im nanomolekularen Bereich gefunden wurde weist eine höhere Steigung auf (0,04+/-0,0002/ microA/microM). Dies entspricht einer höheren Sensitivität. Auch für die Serotonindetektion wurde mit PEDOT/Au Nanopartikeln eine höhere Sensitivität erreicht (0,4+/-0,04/ microA/microM). Der Vergleich mit den Daten der PEDOT-Schicht (0,13+/-0,004/ microA/microM) zeigt auch hier eine um das Dreifache gesteigerte Sensitivität. Eine zweite höher sensitive lineare Region wurde für eine Konzentration im nanomolekularen Bereich zwischen 50 nM und 500 nM nur für die Nanokompositschichten gefunden. Die Sensitivität für die Serotonindetektion von Nanokompositelektroden stieg im nanomolaren Bereich um das Hundertfache an. Um die abgeschiedene Metalmasse auf den vorsynthetisierten Polymerfilmen zu berechnen, haben wir ein Model vorgeschlagen, dass auf den EQCM Untersuchungen beruht. Die Reproduzierbarkeit wurde ebenfalls untersucht und diese Daten beweisen auch, dass PEDOT Nanokompositschichten einen vielversprechender Kandidaten für einen amperometrischen Sensor für die elektrochemische Detektion von Catecholaminen darstellt.
http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2016000304