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03.09.2018

Präzises Kalibriersystem für Mikro- und Nanokraftsensoren

Die Raster-Kraft-Mikroskopie hat sich in den letzten 15 Jahren zu einer Standard-Analysemethode in der Mikro- und Nanosystemtechnik entwickelt und trägt maßgeblich zur rasanten Entwicklung in der Nanotechnologie bei. Sie erlaubt mikroskopische Aufnahmen mit millionenfacher Vergrößerung und damit die Sichtbarmachung von bislang unentdeckten Details. Das Herzstück eines Raster-Kraft-Mikroskops, der Cantilever, besteht aus einer Messspitze, die sich am Ende eines biegsamen Federbalkens mit einer Länge von 100..400 μm befindet. Kalibriert man die Federsteifigkeit solcher Cantilever, also deren Kraft-Weg-Kennlinie, so kann man sie auch zur Messung von kleinsten Kräften im mikroskopischen Maßstab heranziehen.

Die Verwendung von solch genau kalibrierten Mikrokraftsensoren gewinnt in der Medizin, der Biologie, der Biophysik und auch in den Materialwissenschaften zunehmend an Bedeutung. Beispielsweise werden kalibrierte Mikrokraftsensoren in der Krebsforschung eingesetzt, um nanomechanische Eigenschaften von kranken Zellen zu untersuchen. Die Messung von Kräften zwischen DNA- Strängen ist ein weiteres Anwendungsbeispiel. In den letzten Jahren ist weltweit ein enormer Bedarf hinsichtlich solcher Cantilever-Kalibrierungen entstanden. Mehrere metrologische Staatsinstitute (PTB, NIST, KRISS) haben in diesem Zusammenhang Kalibriergeräte entwickelt, deren Messgenauigkeit aber teilweise unbefriedigend ist.

Abbildung 1: Seitenansicht des Kalibrieraufbaus. Im Detail ist die Antastkugel sowie der zu kalibrierende Cantilever dargestellt

Das vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderte Inno-Profile-Projekt „Neuartige Anwendungsfelder innovativer Kraftmess- und Wägetechnik“, stand unter der wissenschaftlichen Leitung von Dr. Falko Hilbrunner und Dr. Michael Kühnel vom Institut für Prozessmess- und Sensortechnik der TU Ilmenau. Darin wurden hochpräzise Kraftkalibriergeräte entwickelt, mit denen es möglich ist, mikroskopisch kleine Kraftsensoren wie zum Beispiel die genannten Cantilever mit einer Kraftauflösung von einem Nanonewton zu kalibrieren und dabei noch deren Verbiegung mit einer Wegauflösung von besser als 0,1 Nanometer zu beobachten. Somit sind bei deren Kalibrierung Messunsicherheiten von unter einem Prozent erreichbar, was eine deutliche Verbesserung im Vergleich zum Stand der Technik darstellt. Herzstück der Kraftkalibriergeräte sind kommerzielle, monolithisch gefertigte, hochpräzise Wägesysteme nach dem Prinzip der elektromagnetischen Kraftkompensation (EMK-Wägesysteme), die an die spezielle Anwendung angepasst wurden. Im Gegensatz zum eigentlichen Einsatzfall zur Masse- bzw. Kraftbestimmung, werden sie in Verbindung mit einer für diese Anwendung entwickelten digitalen Regelung auch als hochgenaue Positioniersysteme eingesetzt. So können die Cantilever mit diesem EMK Kraftmesssystem mit Nanometerauflösung angetastet und um den Weg Δz ausgelenkt werden, während gleichzeitig die wirkende Kraft F ermittelt wird. Aus beiden Messwerten wird dann die Federsteifigkeit kc des Cantilevers berechnet.

Das System umfasst zusätzlich ein Laserinterferometer zur genauen Wegmessung und zeichnet sich durch einen kompakten und kostengünstigen Aufbau aus. Für dieses neuartige Verfahren wurde bereits ein Patent erteilt.

Abbildung 2: Mikroskopaufnahme und schematische Darstellung eines mit der Kraft F angetasteten und um den Weg Δz verformten Cantilevers. Daraus kann die Federsteifigkeit kc des Cantilevers als Verhältnis von Kraft und Weg berechnet werden.

Die sehr hohe Messgenauigkeit des Kalibriergeräts wurde auch in Vergleichsmessungen mit der PTB bestätigt. Die Messabweichungen liegen unter 0,3 %, was verglichen mit dem bisherigen Stand eine Verbesserung um den Faktor 10 darstellt.

Literatur:
Kühnel, M.; Schleichert, J.; Fröhlich, T.: System for traceable calibration of nanonewton forces and force vs. deformation curves. In: Proceedings of the 2016 NCSL International Workshop and Symposium. St. Paul, USA, 2016.

Kühnel, M.; et al: National comparison of spring constant measurements of atomic force microscope cantilevers. In: Measurement facing new challenges / IMEKO TC3 International Conference on Measurement of Force, Mass and Torque ; 23 (Helsinki) : 2017.05.30-06.01. - Red Hook, NY : Curran Associates, Inc., ISBN 978-1-5108-4471-1, (2017), S. 222-227

Kontakt: 

Prof. Dr.-Ing. Thomas Fröhlich
Fachgebiet Prozessmesstechnik
Fakultät für Maschinenbau