Ein Beitrag zur material- und werkstoffbezogenen Designakustik : Untersuchung der Zusammenhänge mechanischer und akustischer Materialeigenschaften und deren Auswirkungen auf die Attraktivität von Gebrauchsobjekten unter Berücksichtigung der Akzeptanz von nichtstationären Schädigungsgeräuschen bei Leichtbauwerkstoffen und -strukturen mittels designakustischer Werkstoffcharakterisierung. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2023. - 1 Online-Ressource (241 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023
Ziel der Arbeit ist die designakustische Charakterisierung von Materialien unter Berücksichtigung der Zusammenhänge mechanischer und akustischer Eigenschaften. Ausgehend von diesen sollen deren Auswirkungen auf die Attraktivität von Gebrauchsobjekten untersucht werden, indem die technischen Merkmale mit Gestaltungsprinzipien, wie sie im Industriedesign Anwendung finden, verkoppelt werden. Grund dafür ist die Intention ein Werkzeug zu entwickeln, welches Gestaltern im Ingenieur- und Designbereich bei der Auswahl, Bewertung und Generierung akustischer Gebrauchseigenschaften unterstützt. Ausgehend davon, dass die kleinsten, zeitlich beschränkten und nicht stationären Signalanteile, wie sie bei der Schädigung von Strukturen entstehen, die Ursachen für die harmonischen, wahrnehmbaren Nutzungsgeräusche von Gebrauchsgütern sind, wurde das Deformationsverhalten von kurz- und langfaserverstärkten Kompositwerkstoffen untersucht, welche mit Sicht auf deren Verbreitung im industriellen Bereich ausgewählt wurden. Die Experimente zur Untersuchung des zeitlichen und spektralen Verhaltens wurden dabei mittels eines standardisierter Biegeversuchs durchgeführt, welcher mit geeigneter Hard- und Software für die Datenakquisition instrumentiert wurde. Zur Definition dieser Methode wurden mehrere referenzielle Experimente mittels Schallemissionsanalyse, Akustischer Kamera, Hochgeschwindigkeitskamera und verschiedener Mikrofon- und Messhardware durchgeführt. Parallel wurden die entsprechenden signaltheoretischen und psychoakustischen Aspekte untersucht. So konnten die untersuchten Materialien aus akustischer Sicht charakterisiert und hinsichtlich entsprechender Merkmale gruppiert werden. Daraus ergab sich die Erkenntnis, dass die akustische bzw. designakustische Klassifizierung von Werkstoffen von der konventionellen, herkunfts- oder verfahrensorientierten Werkstoffklassifikation abweichen kann. Die Ergebnisse flossen mit Sicht auf diese Erkenntnis in die Entwicklung des Werkzeugs für die designakustische Analyse und Diagnose ein. Bei der vorgeschlagenen Methode wird aus einer repräsentativen Datenmenge einer materialspezifischen Versuchsreihe auf Basis eines eigens dafür entwickelten Modells ein designakustischer Archetyp synthetisiert, der die generelle Charakteristik der Einzelbruchereignisse und der Gesamtschädigung repräsentiert. Ausgehend von der These, dass visuelle und akustische Prinzipien in gleicher bzw. ähnlicher Form wirken und bei Kenntnis und Anwendung die Prognostizierbarkeit der Wirkung und Akzeptanz beim Nutzer ermöglichen, wurden die technischen Merkmale der Archetypen mit eigens eingeführten designakustischen Komplementärpaaren verkoppelt. Diese korrelieren mit entsprechenden gestalterischen Merkmalen aus der visuellen Kompositionstheorie, wie sie im Industriedesign Anwendung findet, wodurch die Übersetzbarkeit des Modells in technische und gestalterische Richtung gewährleistet wird. Die Ergebnisse wurden entsprechend visualisiert und anhand einer ersten Probandenbefragung validiert. Die Weiterentwicklung und Erweiterung der Datenbank zur gezielten Gestaltung von Gebrauchsakustik durch Ingenieure und Designer wäre perspektivisch sinnvoll. Die Ergebnisse liefern einen Beitrag zum noch jungen Feld der Designakustik und zum interdisziplinären Verständnis.
https://doi.org/10.22032/dbt.55770
Reduction of crystalline defects in III-V thin buffer layers grown on Si(100) and Ge(100) substrates by MOCVD for solar fuels. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2023. - 1 Online-Ressource (XII, 145 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023
Die Heteroepitaxie von III-V auf Si und Ge Substraten eignet sich für kostengünstige, qualitativ hochwertige Epitaxieschichten, die eine geeignete Bandlücke für Mehrfachsolarzellen aufweisen. Jedoch ist die III-V-Heteroepitaxie auf diesen Substraten aufgrund von Antiphasengrenzen, die durch polares III-V Wachstum auf den unpolaren Substraten entstehen, eine Herausforderung. Außerdem müssen Kristalldefekte, die sich an der Heterogrenzfläche III-V/Substrate bilden können und dann in den III-V-Schichten die solare Konversionseffizienz erheblich beeinträchtigen, unbedingt vermieden werden. Die vorliegende Arbeit untersucht die Präparation von Si- und Ge-Oberflächen mit wohldefinierten Heterogrenzflächen sowie das nachfolgende Wachstum von GaP- und III-P- Schichten mit geringen Defektdichten mittels metallorganischer chemischer Gasphasenabscheidung, die präzise kontrollierte, auf industriellen Maßstab skalierbare Epitaxie von III-V-Halbleitern mit hoher Reinheit ermöglicht. Für das Wachstum von GaP auf Si wurde die Ausbildung von Doppelstufen auf der Arsen-terminierten Si(100)-Oberfläche und die dazugehörige Dimerorientierung durch Variation der Prozessparameter (Temperatur, Druck, Arsenquelle) genau kontrolliert. Um die Kristallqualität der GaP-Pufferschicht zu verbessern, wurde die Pulsabfolge der Ga- und P-Präkursoren für die Nukleation modifiziert, indem die ersten fünf TEGa-Pulse durch TMAl ersetzt wurden. Die kristallinen Defekte wurden mittels “Electron channeling contrast imaging” (ECCI) untersucht. Die quantitative Analyse der Defekte zeigte, dass bei GaP, das auf einer GaP/AlP Nukleationsschicht gewachsen wurde, im Durchschnitt die Dichte von Durchstoß-versetzungen (engl. threading dislocations, TDs) und Stapelfehlern (engl. stacking faults, SFs) um eine bzw. zwei Größenordnungen reduziert werden konnte, verglichen mit Pufferschichten, die auf einer binären GaP Nukleationsschicht gewachsen wurden. Bei der Heteroepitaxie von III-P/Ge(100) ist ein erster Prozessschritt vor dem eigentlichen Wachstum entscheidend, bei dem die Ge(100):As-Oberfläche dem TBP-Precursor ausgesetzt wird, um die As-Atome durch P-Atome zu ersetzen. Unterschiedliche molare Flüsse des TBP-Precursors während dieses Prozessschritts beeinflussen die chemische Zusammensetzung sowie die Oberflächenrekonstruktion der Ge(100):As-Oberflächen; außerdem wirken sich die molaren Flüsse des TBP-Angebots auf die Bildung von Defekten in der III-P-Schicht aus. Diese Arbeit hat somit gezeigt, dass beim Wachstum von III-V-Verbindungshalbleitern auf Si und Ge eine genau kontrollierte Heterogrenzfläche erforderlich ist, um die hohe Kristallqualität der III-V-Schichten zu erreichen.
https://doi.org/10.22032/dbt.55641
Aushärteüberwachung von Klebstoffen durch luftultraschallinduzierte und geführte Wellen. - Ilmenau, 2023. - 1 Band (verschiedene Seitenzählung)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023
Klebstoffsysteme finden zunehmend Anwendung in den verschiedensten Industriesegmenten und substituieren oder ergänzen oftmals konventionell angewandte Verbindungsverfahren wie das Schweißen und Nieten. Gleichzeitig bestehen zahlreiche, genormte Prüfverfahren, um die Aushärtung von Klebstoffen zu charakterisieren. Diese beschränken sich auf die Untersuchung von Probenkleinstmengen im Labor auf Basis von z. B. rheologischen und kalorimetrischen Verfahren. Die dabei erzielten Ergebnisse können aufgrund ungleicher Rahmenbedingungen nicht direkt auf die Gegebenheiten in einem industriellen Produktionsumfeld übertragen werden. Die zu Grunde liegenden Ursachen sind vielfältig. In den meisten Fällen ist etwa ein direkter Messzugang zum Klebstoff bedingt durch die vorhandenen Fügepartner nicht gegeben und Umgebungsbedingungen wie Temperatur und Luftfeuchtigkeit weichen gleichermaßen wie die betrachtete Menge an Klebstoff von den genannten Laborprüfungen ab. Im industriellen Umfeld kaum etabliert, aber im Stand der Technik und Wissenschaft beschrieben, sind hingegen zerstörungsfreie Methoden zur Prüfung von applizierten Klebstoffen. Zu diesen gehören beispielsweise die Terahertz-, berührende Ultraschall- und Kernspinresonanztechnik. Wesentliche Nachteile wie eine nicht berührungslose Arbeitsweise, die die Untersuchung klebriger Oberflächen behindert, eine geringe Eindringtiefe, aus der Informationen gewonnen werden können, einschränkende Anforderungen an die elektrische Leitfähigkeit der untersuchbaren Materialsysteme sowie letztlich hohe Systemkosten sind Gründe für eine geringe Anwenderakzeptanz. Diesen Verfahren steht ein neuer Prüfansatz auf Basis mittels Luftultraschall induzierter, geführter Wellen entgegen. Dieser erlaubt eine verhältnismäßig kostengünstige, wegintegrale Aushärteüberwachung von Klebstoffen über lange Strecken hinweg, ohne einen direkten Zugang zum Klebstoff zu erfordern. Die vorliegende Dissertation erforscht das Messprinzip und die damit verbundenen Vor- und Nachteile, demonstriert unmittelbar die Verfahrenseignung durch Betrachtung unterschiedlicher Klebstoffsysteme, untersucht den Einfluss wesentlicher Prüfrahmenbedingungen, zeigt Anwendungsmöglichkeiten sowie erkannte Limitationen auf und bietet anschließend Umgehungsstrategien zur Überwindung der genannten Limitationen z. B. durch Anwendung von sogenannten Pulskompressionsmethoden an.
Prozessmodell für das Hinterspritzen von Dekorfolien in der In-Mould-Labeling Technik. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2023. - 1 Online-Ressource (XIV, 207 Seiten). - (Fertigungstechnik - aus den Grundlagen für die Anwendung ; Band 15)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022
Das Folienhinterspritzen ist ein spezielles Spritzgießverfahren zur Dekoration und Funktionalisierung von Kunststoffoberflächen. Dabei wird eine transparente Kunststofffolie bedruckt, verformt und hinterspritzt. Die Vorteile des Verfahrens liegen in der Oberflächenqualität und den zahlreichen Dekorationsmöglichkeiten. Nachteilig sind die hohen Investitionskosten, die sich meist nur durch hohe Stückzahlen und einer Vollauslastung der Maschine rechtfertigen lassen. Ansatzpunkte, die Wirtschaftlichkeit zu erhöhen, liegen in der Reduzierung der Zykluszeiten und der Ausschussraten. Typische Fehlerbilder beim Folienhinterspritzen sind die Auswaschung der aufgedruckten Dekore durch den Hinterspritzvorgang, Gestaltabweichungen wie Verzug und die Ablösung der Folie vom Träger. Der Arbeit liegt die These zugrunde, dass die Formteilqualität auf die Wechselwirkung zwischen thermischen und mechanischen Randbedingungen zurückgeführt werden kann. Basierend auf einer systematischen Verfahrensanalyse und einer analytischen Betrachtung der thermischen und mechanischen Einflussfaktoren, wird ein grundlegendes Prozessverständnis erarbeitet. Dies erfolgt unter Berücksichtigung von Prozess-, Material- und Geometriegrößen. Auswaschungen resultieren aus thermischen und mechanischen Folienbelastungen. Dabei können zwei wesentliche Entstehungsmechanismen abgeleitet werden, die von der Wandschubspannung und den Temperaturen abhängen. Es wird gezeigt, dass die Wirkungsweise von Schmelzetemperatur und Einspritzgeschwindigkeit von der Höhe der Wandschubspannung abhängt. Die Verbundfestigkeit wird anhand von bedruckten und unbedruckten Folien untersucht, wobei sich unterschiedliche Zusammenhänge zeigen. Während bei unbedruckten Folien die Verbundfestigkeit mit der thermischen Energie in der Grenzschicht steigt, liegt der Einfluss der Prozessparameter bei bedruckten Folien im Bereich der doppelten Standardabweichung. Ferner wird in der vorliegenden Arbeit erstmals die Orientierung betrachtet. Dabei zeigt sich ein vom Fließweg abhängiger Orientierungsverlauf sowie eine Abnahme der Orientierung mit den Temperaturen. Analog hierzu nimmt auch der Formteilverzug mit einem steigenden Temperaturniveau ab, da hohe Temperaturen zu einer Reduzierung der Schwindungsdifferenzen zwischen Folie und Träger führen. Abschließend werden die Erkenntnisse in einem qualitativen Prozessmodell zusammengefasst, das die Haupteinflussfaktoren auf die Formteilqualität beinhaltet und eine Prozessoptimierung zulässt.
https://doi.org/10.22032/dbt.53464
Novel reactor design and method for atmospheric pressure chemical vapor deposition of micro and nano SiO2-x films in photovoltaic applications. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 1 Online-Ressource (241 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 26)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021
In dieser Arbeit wurden ein kostengünstiges Verfahren und eine Anlage zur chemischen Gasphasenabscheidung von SiO2-x-Schichten bei Atmosphärendruck (atmospheric pressure chemical vapor deposition, APCVD) im Labormaßstab entwickelt. Dabei kommt die Hydrolyse von SiCl4 bei Raumtemperatur zum Einsatz. Der Anwendungsschwerpunkt für die SiO2-x-Schichten liegt im Bereich Photovoltaik (PV), speziell kristalline Siliziumsolarzellen. Dort ist die Reduzierung der Herstellungskosten von großer Bedeutung. Im Vergleich zu den bekannten Verfahren für die chemische Gasphasenabscheidung senkt der gewählte Ansatz die Kosten für die SiO2-x-Schichtabscheidung deutlich. Hauptziele der Entwicklungsarbeit waren einfaches Reaktordesign, geringe Sicherheitsmaßnahmen und Wartungszeiten, die Vermeidung von Gasphasenreaktionen und Staubbildung, eine für PV-Anwendungen geeignete Schichtqualität sowie die Möglichkeit, die Abscheideraten in einem weiten Bereich zu variieren. Es wurde ein neuartiger APCVD-Reaktor aus Polycarbonat und thermoplastischen Materialien aufgebaut, mit dem die SiO2-x-Schichten heterogen auf der Substratoberfläche unter Eliminierung von Gasphasenreaktionen synthetisiert werden können. Die Abscheiderate wurde in Abhängigkeit von der Konzentration der Rektanden im Trägergas untersucht. Dank der Entwicklung geeigneter Verdampferkonfigurationen für die Raktenden SiCl4 und H2O können deren Konzentrationen in den inerten Trägergasen vor der Durchmischung in einem Injektor genau eingestellt werden. Die Schlüsselfaktoren für die Kontrolle und Steuerung dieser Konzentrationen sind die Temperaturen und die Volumenströme der Reaktandengase in den Verdampern und im Injektor. Das APCVD-Injektordesign wurde mit Hilfe numerischer Strömungsmechanik optimiert. Für die Simulationen wurde die Software ANSYS verwendet. Als Ergebnis der Optimierung können die SiO2-x-Schichten auf einer Substratfläche von 156 × 156 mm2 gleichmäßig abgeschieden werden. Das ist die derzeitige Standardgröße industriell hergestellter kristalliner Siliziumsolarzellen. Die Design-Studien hatten auch das Ziel, einen Injektor zu entwickeln, der ohne bewegte Teile für eine homogene Durchmischung der Gase sorgt. Das letztendlich geeignete Design wurde aus thermoplastischen Werkstoffen mit Hilfe von 3D-Druck im Schmelzschichtungsverfahren hergestellt. Ferner wurde die Reduzierung der Gasphasen-reaktion in der Nähe des Substrats durch Einstellung des Molverhältnisses der Reaktanden und eine geeignete Führung der Injektorabgase erreicht. Die Kondensation von Reaktanden und die parasitäre Oxidabscheidung auf den Innenflächen des APCVD-Injektors wurden erfolgreich vermieden, ohne dass ein bei Inline-APCVD-Injektoren üblicher Gasvorhang erforderlich ist. Die resultierenden APCVD- SiO2-x-Schichten wurden hinsichtlich ihrer chemischen und optischen Eigenschaften sowie ihrer Zusammensetzung umfassend charakterisiert, um ihre Qualität und Kompatibilität mit PV- und anderen potenziellen Anwendungen zu beurteilen. Dabei zeigte sich, dass die Schichten nahezu stöchiometrisch sind. Deswegen wurde die Bezeichnung SiO2-x anstelle von SiO2 gewählt. Die Abscheiderate wurde in Abhängigkeit von den Volumenströmen, der Substrattemperatur und dem Molverhältnis der Reaktanden untersucht. Die Variation der Substrattemperatur nahe der Raumtemperatur und des Molverhältnisses der Reaktanden führt zu einer großen Bandbreite von Abscheideraten und Materialeigenschaften. Die Hydroxylgehalte in den SiO2-x-Schichten wurden bei verschiedenen Abscheidebedingungen bestimmt. Es wurde gefunden, dass die Kalzinierung für 1 min bei relativ niedrigen Temperaturen kleiner 300 ˚C die Hydroxylgruppen in den abgeschiedenen Filmen deutlich reduziert. Die Nachteile der Kalzinierung bei hohen Temperaturen über 500 ˚C nach der Schichtabscheidung wurden ebenfalls untersucht. Optimierte Werte für das Molverhältnis der Reaktanden, der Substrattemperatur sowie der Kalzinierungstemperatur und -dauer wurden gefunden, um APCVD-SiO2-x-Schichten ohne mikroskopisch kleine Löcher und Risse zu erhalten, so dass sie für die verschiedenen PV-Anwendungen geeignet sind. Verschiedene kostengünstige Prozesse für die Herstellung von kristallinen Silizium-Solarzellen unter Verwendung der APCVD SiO2-x-Schichten wurden entwickelt. So konnten nach einseitiger SiO2-x-Beschichtung und einer 1-minütigen Kalzinierung einkristalline Si-Wafer mit alkalischer Ätzlösung einseitig texturiert werden. Eine weitere Anwendung ist die Verwendung von APCVD SiO2-x als Maske für die lokale galvanische Abscheidung des Vorderseiten-Metallkontakts auf Solarzellen mit Heteroübergang. Dabei wurde eine Ag-Paste in Form eines linienförmigen Kontakts mittels Siebdruck auf das transparente leitfähige Oxid (transparent conducting oxide, TCO) der Solarzellen dünn aufgebracht und nach einer ganzflächigen APCVD SiO2-x-Beschichtung der Solarzell-Vorderseite mit Cu galvanisch verstärkt. In einer anderen Prozesssequenz wurde eine Polymerpaste in Form des späteren linienförmigen Metallkontakts mittels Siebdruck auf das Vorderseiten-TCO der Solarzellen aufgebracht und nach der ganzflächigen Beschichtung mit APCVD-SiO2-x mit Lösungsmittel wieder entfernt. In die entstandenen lokalen Öffnungen der SiO2-x-Maske erfolgte die lokale galvanische Metallabscheidung direkt auf dem TCO. In der letzten untersuchten Anwendung wurden APCVD-SiO2-x-Schichten als Schutz vor parasitärer galvanischer Metallabscheidung auf der Vorderseite von einkristallinen pn-Solarzellen sowie auf der Rückseite von multikristallinen bifazialen pn-Solarzellen untersucht.
https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2021000505
Statische und dynamische Charakterisierung einer Planck-Waage. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VIII, 142 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022
Inhalt dieser Arbeit sind Untersuchungen zu den statischen und insbesondere dynamischen Eigenschaften von Wägesystemen nach dem Prinzip der elektromagnetischen Kraftkompensation (EMK). Für diesen Waagentyp ergeben sich aufgrund der im Jahr 2019 erfolgten Neudefinition des Kilogramm neue Anwendungsfelder, in denen die Definition in Form einer Kibble-Waage direkt in einem Kraftmess- oder Wägesystem umgesetzt wird. Eine derartige Entwicklung, die als Tischgerät konzipiert ist und daher auch als ”table top Kibble Balance” bezeichnet werden kann, stellt die Planck-Waage dar, die in einem gemeinsamen Forschungsprojekt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) und dem Institut für Prozessmess- und Sensortechnik (IPMS) der TU Ilmenau auf Basis von kommerziellen EMK-Wägezellen umgesetzt wurde. Aufgrund der prinzipbedingten dynamischen Anregung der Wägezelle und der Notwendigkeit einer rückführbaren Messung der beteiligten elektrischen Größen ergeben sich neuartige Fragestellungen bei der Charakterisierung und metrologischen Bewertung von EMK-Wägezellen. Einen signifikanten Einfluss auf die erreichbare Unsicherheit haben Winkelschwingungen bei der dynamischen Anregung so wie die relative Ausrichtung der Messachsen der Waage zu derjenigen des verwendeten Interferometers. Aufbauend auf Erfahrungen aus Untersuchungen an dynamischen EMK-Wägesystemen werden die Eigenschaften der sogenannten PB2-Variante der Planck-Waage untersucht und deren Auswirkungen auf die Unsicherheit der Massebestimmung analysiert. Dazu kommen verschiedene optische und elektrische Messsysteme zum Einsatz, deren Unsicherheitsbeiträge wiederum selbst berücksichtigt werden. Weiterhin wird ein Messablauf vorgestellt, der die Korrektion von Drifteffekten und die Minimierung des Spulenstromeffekts ermöglicht. Nach dem derzeitigen Stand können mit dem PB2-System Massebestimmungen mit einer relativen Unsicherheit von bis zu 2,5 × 10^-6 in einem Messbereich von 1 mg bis 100 g erreicht werden. Aus den durchgeführten Untersuchungen können jedoch Ansatzpunkte abgeleitet werden, die eine weitere Reduzierung der Unsicherheiten in folgenden Entwicklungen der Planck-Waage ermöglichen.
https://doi.org/10.22032/dbt.55687
A systematic approach for controlling electrodeposition based on studies of an acidic copper electrolyte. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (122 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022
Bekannte akademische Erkenntnisse der Elektrochemie, wie die Butler-Volmer Kinetik, und deren Veränderungen ermöglichen unter anderem einen genaueren Einblick in den Mechanismus der Metallabscheidung. Aufgrund eines fehlenden Bindegliedes wurden diesen akademischen Erkenntnissen keine oder nur wenig Beachtung in der industriellen Prozessüberwachung geschenkt. Stattdessen wird die Hull-Zell-Abscheidung als indirekter Ansatz für die Analyse des Abscheidungsverhaltens benutzt. Durch die Entwicklung einer Methode, die die Randelemente-Methode als Grundlage für die Simulation verwendet, werden die kinetischen Parameter - die Austauschstromdichte j0 und der Transferkoeffizient α - aus experimentellen Hull-Zellen-Abscheidungen gewonnen (Rückwärtsbestimmung). Dieser Ansatz wird validiert, indem zyklische voltammetrische Daten eines sauren Kupferelektrolyten in die Simulation eingesetzt und die simulierten Hull-Zellkurven mit experimentellen Kurven verglichen werden. Darüber hinaus wird der Einfluss von Additiven auf das kinetische Verhalten untersucht, ohne die visuellen Informationen und die Möglichkeiten zu verlieren, die strukturellen und physikalischen Eigenschaften der Metallabscheidung zu erhalten. Dieser Ansatz kann zu einem tieferen elektrochemischen Verständnis von industriell benutzten Elektrolyten führen.
https://doi.org/10.22032/dbt.55223
Differential ultra-wideband microwave imaging for medical applications. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (XI, 87, xxiv Blätter)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022
Elektromagnetische Ultrabreitband-Sensorik und -Bildgebung bieten vielversprechende Perspektiven für verschiedene biomedizinische Anwendungen, da diese Wellen biologisches Gewebe durchdringen können. Dabei stellt der Einsatz von leistungsarmen und nichtionisierenden Mikrowellen eine gesundheitlich unbedenkliche Untersuchungsmethode dar. Eine der Herausforderungen im Bereich der ultrabreitbandigen Mikrowellensensorik ist dabei die Extraktion der diagnostisch relevanten Informationen aus den Messdaten, da aufgrund der komplexen Wellenausbreitung im Gewebe meist rechenaufwändige Methoden notwendig sind. Dieses Problem wird wesentlich vereinfacht, wenn sich die Streueigenschaften des zu untersuchenden Objektes zeitlich ändern. Diese zeitliche Varianz der Streueigenschaften kann mit Hilfe einer Differenzmessung über ein bestimmtes Zeitintervall ausgenutzt werden. Im Rahmen dieser Arbeit wird der differentielle Ansatz mittels Ultrabreitband-Sensorik für zwei medizinische Anwendungsszenarien betrachtet. Die dabei genutzten Messsysteme basieren auf dem M-Sequenzverfahren, welches an der Technischen Universität Ilmenau entwickelt wurde. Die erste Anwendung bezieht sich auf das nicht-invasive Temperaturmonitoring mittels Ultrabreitband-Technologie während einer Hyperthermiebehandlung. Hyperthermie ist eine Wärmetherapie zur Unterstützung onkologischer Behandlungen (z. B. Chemo- oder Strahlentherapie). Während einer solchen Behandlung wird das Tumorgewebe um 4 ˚C bis 8 ˚C erhöht. Dabei ist es wichtig, dass die Temperatur die obere Grenze von 45 ˚C nicht überschreitet. In diesem Zusammenhang bietet das differentielle Ultrabreitband-Monitoring eine vielversprechende Technik zur kontinuierlichen und nicht-invasiven Messung der Temperatur im Körperinneren. Der Ansatz basiert auf den temperaturabhängigen dielektrischen Eigenschaften von biologischem Gewebe. Dabei werden elektromagnetische Wellen mit einer geringen Leistung in das Untersuchungsmedium eingebracht, die sich gemäß den dielektrischen Eigenschaften von Gewebe ausbreiten. Wird eine Zielregion (bspw. Tumor) erwärmt, so ändern sich dessen dielektrische Eigenschaften, was zu einem sich ändernden Streuverhalten der elektromagnetischen Welle führt. Diese Änderungen können mittels Ultrabreitband-Sensorik erfasst werden. Für die Evaluierung der gemessenen Änderungen im Radarsignal ist es notwendig, die temperaturabhängigen dielektrischen Eigenschaften von Gewebe im Mikrowellenfrequenzbereich zu kennen. Aufgrund der wenigen in der Literatur vorhandenen temperaturabhängigen dielektrischen Eigenschaften von Gewebe über einen breiten Mikrowellenfrequenzbereich werden in dieser Arbeit die dielektrischen Eigenschaften für Leber, Muskel, Fett und Blut im Temperaturbereich zwischen 30 ˚C und 50 ˚C von 500 MHz bis 7 GHz erfasst. Hierzu wird zunächst ein Messaufbau für die temperaturabhängige dielektrische Spektroskopie von Gewebe, Gewebeersatz und Flüssigkeiten vorgestellt und die wesentlichen Einflussfaktoren auf die Messungen analysiert. Die Messdaten werden mit Hilfe eines temperaturabhängigen Cole-Cole Models modelliert, um die dielektrischen Eigenschaften für beliebige Werte im untersuchten Temperatur- und Frequenzbereich berechnen zu können. In einem weiteren Experiment wird die nicht-invasive Erfassung von Temperaturänderungen mittels Ultrabreitband-Technologie in einem experimentellen Messaufbau nachgewiesen. Die Ergebnisse zeigen, dass eine Temperaturänderung von 1 ˚C zu Differenzsignalen führt, welche mit der genutzten Ultrabreitband-Sensorik (M-Sequenz) detektierbar sind. Die zweite Anwendung befasst sich mit der kontrastbasierten Mikrowellen-Brustkrebsbildgebung. Aufgrund des physiologisch gegebenen geringen dielektrischen Kontrastes zwischen Drüsen- und Tumorgewebe kann durch den Einsatz von Kontrastmitteln, im Speziellen magnetischen Nanopartikeln, die Zuverlässigkeit einer Diagnose verbessert werden. Der Ansatz beruht darauf, dass funktionalisierte magnetische Nanopartikel in der Lage sind, sich selektiv im Tumorgewebe zu akkumulieren, nachdem diese intravenös verabreicht wurden. Unter der Bedingung, dass sich eine ausreichende Menge der Nanopartikel im Tumor angesammelt hat, können diese durch ein äußeres polarisierendes Magnetfeld moduliert werden. Aufgrund der Modulation ändert sich das Streuverhalten der magnetischen Nanopartikel, was wiederum zu einem sich ändernden Rückstreuverhalten führt. Diese Änderungen können mittels leistungsarmen elektromagnetischen Wellen detektiert werden. In dieser Arbeit wird die Detektierbarkeit und Bildgebung von magnetischen Nanopartikeln mittels Ultrabreitband-Sensorik im Mikrowellenfrequenzbereich in Hinblick auf die Brustkrebsdetektion betrachtet. Dabei werden zunächst verschiedene Einflussfaktoren, wie die Abhängigkeit der Masse der magnetischen Nanopartikel, die Magnetfeldstärke des äußeren Magnetfeldes sowie die Viskosität des Umgebungsmediums, in das die Nanopartikel eingebettet sind, auf die Detektierbarkeit der magnetischen Nanopartikel untersucht. Die Ergebnisse zeigen eine lineare Abhängigkeit zwischen dem gemessenen Radarsignal und der Masse der magnetischen Nanopartikel sowie einen nichtlinearen Zusammenhang zwischen der Antwort der magnetischen Nanopartikel und der Feldstärke des äußeren Magnetfeldes. Darüber hinaus konnten die magnetischen Nanopartikel für alle untersuchten Viskositäten erfolgreich detektiert werden. Basierend auf diesen Voruntersuchungen wird ein realistischer Messaufbau für die kontrastbasierte Brustkrebsbildgebung vorgestellt. Die Evaluierung des Messaufbaus erfolgt mittels Phantommessungen, wobei die verwendeten Phantommaterialien die dielektrischen Eigenschaften von biologischem Gewebe imitieren, um eine möglichst hohe Aussagekraft der Ergebnisse hinsichtlich eines praktischen Messszenarios zu erhalten. Dabei wird die Detektierbarkeit und Bildgebung der magnetischen Nanopartikel in Abhängigkeit der Tumortiefe analysiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die magnetischen Nanopartikel erfolgreich detektiert werden können. Dabei hängt im dreidimensionalen Bild die Intensität des Messsignals, hervorgerufen durch die magnetischen Nanopartikel, von deren Position ab. Die Ursachen hierfür sind die pfadabhängige Dämpfung der elektromagnetischen Wellen, die inhomogene Ausleuchtung des Mediums mittels Mikrowellen, da eine gleichmäßige Anordnung der Antennen aufgrund der Magnetpole des Elektromagneten nicht möglich ist, sowie das inhomogene polarisierende Magnetfeld innerhalb des Untersuchungsmediums. In Bezug auf den letzten Aspekt wird das Magnetfeld im Untersuchungsbereich ausgemessen und ein Ansatz präsentiert, mit dem die Inhomogenität des Magnetfeldes kompensiert werden kann. Weiterhin wurden die Störeinflüsse des polarisierenden Magnetfeldes auf das Messsystem untersucht. In diesem Zusammenhang werden zwei verschiedene Modulationsarten (eine Modulation mit den zwei Zuständen AN/AUS und eine periodische Modulation) des äußeren polarisierenden Magnetfeldes analysiert. Es wird gezeigt, dass mit beiden Modulationen die magnetischen Nanopartikel bildgebend dargestellt werden können. Abschließend werden die Ergebnisse in Hinblick auf die Störeinflüsse sowie ein praktisches Anwendungsszenario diskutiert.
https://doi.org/10.22032/dbt.55224
Tailored electrical characteristics in multilayer metal-oxide-based-memristive devices. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (ii, 132 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022
Auf Mehrlagen-Metalloxiden basierende memristive Bauelemente sind einer der vielversprechendsten Kandidaten für neuromorphes Computing. Allerdings stellen spezifische Anwendungen des neuromorphen Computings unterschiedliche Anforderungen an die memristiven Bauelemente. Eine ungelöste Herausforderung in der technologischen Entwicklung ist daher das maßgeschneiderte Design von memristiven Bauelementen für spezifische Anwendungen. Insbesondere die unterschiedlichen Materialien des Schichtstapels erschweren die Herstellungsprozesse aufgrund einer großen Anzahl von Parametern, wie z. B. der Stapelsequenzen und -dicken und der Qualität sowie der Eigenschaften der einzelnen Schichten. Daher sind systematische Untersuchungen der einzelnen Bauelementparameter besonders entscheidend. Darüber hinaus müssen sie mit einem tiefgreifenden Verständnis der zugrundeliegenden physikalischen Prozesse kombiniert werden, um die Lücke zwischen Materialdesign und elektrischen Eigenschaften der resultierenden memristiven Bauelemente zuschließen. Um memristive Bauelemente mit unterschiedlichen resistiven Schalteigenschaften zu erhalten, werden verschiedene Abfolgen und Kombinationen von drei Metalloxidschichten (TiOx, HfOx, und AlOx) hergestellt und untersucht. Zunächst werden einschichtige Oxidbauelemente untersucht, um Kandidaten für mehrschichtige Stapel zu identifizieren. Zweitens werden zweischichtige TiOx/HfOx Oxidbauelemente hergestellt. Anhand von systematischen Experimenten und statistischen Analysen wird gezeigt, dass die Stöchiometrie, die Dicke, und die Fläche des Bauelements die Betriebsspannungen, die Nichtlinearität beim resistiven Schalten und die Variabilität beeinflussen. Drittens werden TiOx/AlOx/HfOx-basierte Bauelemente hergestellt. Durch das Hinzufügen von AlOx in die zweischichtigen Oxidstapel weisen diese dreischichtigen Bauelemente optimale elektrische Eigenschaften für den Einsatz in neuromorpher Hardware auf, wie z. B. elektroformierungsfreies und strombegrenzungsloses Schalten sowie eine lange Lebensdauer. Die entwickelten memristiven Bauelemente werden in Systeme, wie Kreuzpunkt-Strukturen und Ein-Transistor-ein-Memristor-Konfigurationen integriert. Hier wird die Eignung für effizientes neuromorphes Computing bewertet. Außerdem werden Methoden zur stufenlosen analogen Einstellung des Widerstands der Bauelemente demonstriert. Diese Eigenschaft ermöglicht effiziente neuromorphe Rechenschemata. Diese umfassende Studie beleuchtet die Beziehung zwischen den Bauelementparametern und den elektrischen Eigenschaften von mehrschichtigen memristiven Bauelementen auf Metalloxidbasis. Auf dieser Grundlage werden maßgeschneiderte Methoden für spezifische neuromorphe Anwendungen entwickelt.
https://doi.org/10.22032/dbt.55210
Entwicklung und Charakterisierung biokompatibler Kern-Schale-Hybridmaterialien anhand der gesteuerten Erzeugung einer Biomolekülcorona auf magnetischen Nanopartikeln. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xv, 209, S95 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022
Im Rahmen dieser Arbeit wurden Protokolle zur wiederholbaren Herstellung von Dispersionen aus biokompatiblen, gezielt mit einer Biomolekülcorona umgebenen magnetischen Hybrid-Partikeln entwickelt, die sich sowohl in dest. Wasser als auch biologischem Medium wie fetalem Kälberserum (FCS) stabil verhalten und praktisch nutzbare Eigenschaften wie eine Konzentration von β ≥ 1,0 mg/ml und eine enge Partikelgrößenverteilung (Polydispersitätsindex PDI ≤ 0,100) aufweisen. Für die Experimente wurde die wiederholbare Herstellung von vergleichbaren Partikelsystemen aus superferrimagnetischen Eisenoxid-Multikern-Partikeln mit einer Ankerhüllschicht aus Dextranen mit unterschiedlichen Funktionalisierungen, aber gleichem Rückgrat etabliert (Carboxymethyldextran (CMD) - negativ und Diethylaminoethyldextran (DEAE) - positiv), um Abhängigkeiten von der Oberflächenladung nachvollziehen zu können. Zusätzlich wurden Stärke-Kern-Hülle-Partikelchargen als Vertreter einer überwiegend sterisch stabilisierenden Hülle genutzt. Protokolle zur wiederholbaren Überführung der Kern-Hülle-Partikelchargen in Hybrid-Partikelchargen mit „harter“ Biomolekülcorona durch kontrollierte Inkubation in FCS, eine angepasste Waschprozedur sowie eine sich anschließende Fraktionierung mittels Zentrifugation, Überstandsnahme und Probenselektion wurden entwickelt und angewandt. Einschätzungen zu Verfahrensschritten sowie Ausbeuten wurden gegeben. Die hergestellten Kern-Hülle- und Hybrid-Partikelchargen wurden hinsichtlich ihrer Eigenschaften wie Konzentration, Partikelgrößenverteilung und Zeta-Potential charakterisiert und untereinander verglichen. Neben Standardmethoden wie dynamischer Lichtstreuung (DLS), elektrophoretischer Lichtstreuung (ELS) und Thermogravimetrieanalyse (TGA) kamen magnetische Messverfahren wie AC-Suszeptibilität (ACS) und Vibrationsmagnetometrie (VSM) zum Einsatz. Für mindestens eine Hybrid-Partikelcharge jeder Ankerhüllschicht konnten die Zieleigenschaften (β ≥ 1,0 mg/ml, PDI ≤ 0,100) eingehalten werden. Mithilfe der Kombination von TGA, VSM, DLS und ACS war es mit spezifischen Modellen (z. B. Multikern-Eindomänenmodell (MultiCore-SingleDomain-Model – MCSDM)) möglich für die meisten Partikelsysteme quantitative Abschätzungen zu den Schichtdicken der Ankerhüllschicht und der Biomolekülcorona, teilweise mit Unterscheidung zwischen „hartem“ und „weichem“ Anteil, vorzunehmen. Die entstandenen Biomolekülcoronen wurden mittels Gelelektrophorese (SDS-PAGE) mit anschließender Silberfärbung weiterhin auf ihre Proteinzusammensetzung untersucht. Ein Zusammenhang zwischen dem Betrag des Zeta-Potentials der Ankerhüllschicht und der entstehenden Schichtdicke der Biomolekülcorona, insbesondere durch die Anlagerung von Proteinen der kleinsten Molekulargrößenklasse (Mw < 30 kDa), wurde gefunden. Über UV-VIS-Spektrometrie und visuelle Beobachtung sowie ACS und DLS konnte die kolloidale Stabilität aller untersuchten Partikelchargen für mind. 1 d bei Verdünnung 1 zu 10 (v/v) in destilliertem Wasser nachgewiesen werden. Für die (Re-)Inkubation 1 zu 10 (v/v) in FCS zeigten sich teilweise starke Instabilitäten. Mittels ACS konnte eine quantitative Abschätzung der Menge sich kolloidal instabil verhaltender Partikel vorgenommen werden. Die DEAE-Hybrid-Partikel blieben als einziges Partikelsystem für mind. 7 d kolloidal stabil in destilliertem Wasser und FCS. Erste Experimente zu biologischen Wechselwirkungen zeigten in vitro mittels Celltiter Glo®-Test an BeWo-Zellen mit Testkonzentrationen bis zu 100 μg/cm^2 (entspricht β = 0,378 mg/ml) für die meisten Partikelchargen mäßige, schwache oder gar keine Toxizität. Die Unterschiede in der Toxizität konnten in allen Fällen mit einem Größeneffekt durch Agglomeration und Clusterbildung aufgrund der Interaktion mit Biomolekülen interpretiert werden. In vivo-Experimente mittels schalenlosem ex ovo Hühnerei-Modells (HET-CAV) mit Konzentrationen bis zu β = 1 mg/ml zeigten für alle hergestellten Partikelsysteme eine gute Biokompatibilität. Für die DEAE-Hybrid-Partikel wurden exemplarisch Experimente zur Haltbarmachung durch Gefrieren, Tiefgefrieren und Gefriertrocknung mit unterschiedlichen Additiven sowie zur Sterilisation durch Autoklavieren, Sterilfiltrieren und UV-Sterilisation durchgeführt. Die besten Resultate zeigten für Lagerzeiten bis zu 6 Wochen Gefriertrocknung mit Polyethylenglycol (PEG) als Additiv und zur Haltbarmachung Sterilisation mit UV-C-Licht.
https://doi.org/10.22032/dbt.55205