Studienarbeiten

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Valdes Landa, Jesus Eduardo;
Combined EQCM, AFM and EIS in-situ investigations of the solid electrolyte interphase formation on carbon model electrodes in lithium-ion battery electrolytes. - Ilmenau. - 51 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2024

Der carbonatbasierte Elektrolyt in Lithium-Ionen-Batterien wird während der Batteriezyklierung außerhalb seines thermodynamischen Stabilitätsfensters betrieben. Die dabei entstehenden Zersetzungsprodukte bilden eine filigrane und zum langzeitstabilen Betrieb der Batterie sehr wichtige Passivierungsschicht. Diese „solid electrolyte interphase“ (SEI) wurde in der vorliegenden Arbeit mittels drei simultan eingesetzten in-situ Verfahren hinsichtlich des Einflusses des SEI-Bildungsadditives Vinylencarbonat (VC) analysiert: Elektrochemische Quarzkristall-Mikrowaage (EQCM), Rasterkraftmikroskopie (AFM) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Die EQCM-Daten zeigen, dass die Abwesenheit von VC eine maximale Frequenzverschiebung (Δf) von -14 kHz verursacht und dass die Bildungsrate zunimmt, wenn das Arbeitselektrodenpotential (Ewe) abnimmt und im Bereich zwischen 0,4 und 0,2 V vs. Li/Li+ ein Maximum erreicht. Die Zugabe von VC reduziert das maximale Δf auf ca. -6 kHz und macht die Formationsrate weniger abhängig von Ewe. Die Sauerbrey-Masse der SEI, die mit VC gebildet wurde, ist weniger als die Hälfte (42 %) derjenigen, die ohne Elektrolytzusatz gebildet wurde. Dies wird als Beitrag von VC zur Bildung einer dünneren SEI mit besseren passivierenden Eigenschaften interpretiert. Die größere Δf in den Experimenten mit und ohne VC im Vergleich zur Literatur wird durch eine Kombination aus der schnellen SEI Bildung auf der amorphen Kohlenstoffelektrode und den viskoelastischen Effekten der SEI erklärt. Die EIS-Daten zeigen, dass der Interkalationswiderstand (RInt) initial höher ist, wenn VC vorhanden ist. Erst ab 0,2 V ist der RInt der Zelle mit VC niedriger als bei der additivfreien Variante. AFM zeigt eine klare morphologische Veränderung der SEI bei Abwesenheit von VC bei 1,5 V. Eine Störung bei der Bildaufnahme bei 0,4 V stimmt mit einer starken Bildungsrate gemäß EQCM überein. Die Zugabe von VC führt zu einer stabilen Morphologie bis 0,8 V, obwohl EQCM auf eine kontinuierliche Abscheidung unter 2 V hinweist. Dies könnte bedeuten, dass die SEI-Bildung an der Grenzfläche zwischen Elektrode und SEI kurz nach Beginn der VC-Reduktion erfolgt.



Schröter, Julius;
Mikrostruktur und Konstitution wärmebehandelter Mn-X-Beschichtungen für den Presshärtestahl 22MnB5. - Ilmenau. - 83 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2024

Diese Arbeit untersucht den potentiellen Einsatz von Mangan als Alternative zu Zink- oder Aluminium-Silizium-Beschichtungen (AS-Schichten) für Presshärtestähle. Die hergestellten Mangan bzw. Manganbasisbeschichtungen werden bezüglich ihrer Mikrostrukturen und Konstitutionen untersucht. Hierzu werden 20 µm dicke Mn/MnX-Beschichtungen auf 22MnB5 Platinen galvanisch abgeschieden. Die galvanische Abscheidung erfolgt als reine Manganschicht, koabgeschiedene Mangan-Kupfer-Legierungsschicht und zwei Mangan-Kupfer-Schichtsysteme, bei denen zuerst Kupfer, als Zwischenschicht, und dann Mangan abgeschieden werden. Anschließend werden die Platinen wärmebehandelt und in Flüssigstickstoff abgeschreckt. Bei der Wärmebehandlung wird die Temperatur, Haltezeit und Ofenatmosphäre variiert. Die Schichten werden metallographisch hinsichtlich ihrer Struktur dokumentiert und mittels eines Rasterelektronenmikroskops mit EDX-Messungen bezüglich ihrer Elementverteilungen analysiert. Zusätzlich wird die Härte der unterschiedlichen Schichten bzw. Phasen mit einem Mikro-Härteprüfer bestimmt. Die Analyseverfahren zeigen, dass die duktile hochtemperatur γ-Phase des Mangans durch Legieren mit Cu und der Diffusion von Fe während der Wärmebehandlung bis auf Raumtemperatur stabilisiert werden kann. Somit liegt nicht die spröde α-Phase des Mangans wie im Ausgangszustand vor.



Witt, Michael;
Anode-free lithium metal batteries based on locally high concentrated sulfolane electrolyte. - Ilmenau. - 87 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2024

Anodenfreie Lithiummetallbatterien profitieren von der hohen spezifischen Energie von metallischem Lithium, der höchsten unter allen Anodenmaterialien. Die geringe Stabilität der Grenzfläche zwischen Lithiummetall und dem Elektrolyt sowohl hinsichtlich der Morphologie des Lithiums als auch der SEI, verhindert die praktische Nutzung durch Probleme wie Dendritenbildung und geringe Lebensdauer. Lokal hoch konzentrierte Elektrolyte sind ein vielversprechender Ansatz, die Grenzfläche durch Optimierung der Eigenschaften der SEI zu stabilisieren. Die Effekte verschiedener Zyklierungsparameter auf die Lebensdauer und Coulombeffizeinzen anodenfreier Lithiummetallbatterien mit lokal hoch konzentriertem Sulfolan-Elektrolyt wurden charakterisiert und durch ihre Wirkung auf die Morphologie der Anode erklärt. Der Sulfolan-Elektrolyt bildet eine dünne SEI auf Lithium, die während der Zyklierung in einzelne, individuell bewegliche Stücke zerbricht. Dadurch kann sich die SEI an Veränderungen der Morphologie anpassen. Dadurch können deutlich höhere Lebensdauern und Coulombeffizienzen als mit konventionellen Carbonat oder Ether basierten Elektrolyten erreicht werden. Die wichtigsten Zyklierungsparameter sind die Stromdichte und die zyklierte Ladung pro Fläche. Beide verringern die Größe der Bruchstücke und damit Lebensdauer und Coulombeffizienz.



Rehbein, Jonas;
In-Situ Messungen der inneren Spannungen von Nickelüberzügen in Abhängigkeit von Anodenmaterial und Elektrolytzusammensetzung. - Ilmenau. - 130 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2024

Im Zuge dieser Bachelorarbeit wurden In-Situ Messungen der mechanischen inneren Spannungen an galvanischen Nickelüberzügen durchgeführt. Hierfür wurden Nickelabscheidungen in einem selbst entwickelten Versuchsaufbau unter verschiedenen Abscheideparametern durchgeführt. Die Messungen der inneren Spannungen erfolgte mittels eines Internal-Stress-Meter (IS-Meter) parallel zur Abscheidung. Für die Abscheidungen wurden drei Materialvariationen von hochreinem Nickel der Firma hpulcas GmbH sowie kommerzielle Nickelcoins als Anodenmaterial verwendet. Für jedes Anodenmaterial wurden Abscheidungen mit zwei verschiedenen Netzmitteln (PFOS und SDS) sowie vier verschiedenen Natriumbromid-Konzentrationen durchgeführt, um die Effekte von Anodenmaterialien und Elektrolytzusammensetzungen auf die inneren Spannungen zu charakterisieren. Außerdem wurden licht- sowie rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von den Schichten und den Anoden angefertigt. Des Weiteren wurden die Anoden und Kathodenpotentiale während der Abscheidungen untersucht und es erfolgte die Bestimmung und Auswertung der kathodischen und anodischen Stromausbeuten, sowie die Analyse des pH-Wertes. Zudem wurden mehrere Elektrolytproben mittels gravimetrischer Titration untersucht. Die Messungen zeigten, dass die Anodenmaterialien von hpulcas nur bei bestimmten Elektrolytzusätzen geringere innere Spannungen verursachen. Außerdem zeigten die Untersuchungen, dass Natriumbromid innere Spannungen verursacht, sowie, dass PFOS als Netzmittel höhere innere Spannungen erzeugt als SDS. Die erzielten Erkenntnisse ermöglichen Perspektiven für weiterführende Untersuchungen bei abweichenden Abscheideparametern.



Höß, Christian Elieser;
Galvanische Abscheidung und Charakterisierung von Nickel-Legierungen als Katalysatoren für die alkalische Membran-Elektrolyse. - Ilmenau. - 76 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Mit dem stetigen Anstieg der mittleren Erdtemperatur wird es immer bedeutsamer, die Energieversorgung von fossilen auf erneuerbare Energiequellen umzustellen. Um das Ziel des Pariser Klimaabkommens einzuhalten ist neben dem Ausbau von regenerativen Kraftwerken ebenso der Ausbau der Speichermöglichkeiten von großer Bedeutung, um aus den fluktuierenden erneuerbaren Energiequellen eine ganzzeitliche Energieversorgung zu ermöglichen. Hier bieten AEM-Elektrolyseure die Möglichkeit, die elektrische Energie in chemischer Energie zu speichern. In dieser Arbeit wird die Untersuchung zweier Nickellegierungen als kostengünstige Katalysatoren auf Nickelsubstrat vorgestellt. Neben der Schicht- und Oberflächencharakterisierung zeigen vor allem die elektrochemischen Untersuchungen, dass für die Sauerstoffbildungsreaktion sich eine Nickellegierung mit 15 m-% Molybdän und für die Wasserstoffbildungsreaktion eine Nickellegierung mit 40 m-% Molybdän aufgrund geringer Überspannungen empfiehlt. Die Schichtdicken und Zusammensetzungen konnten mittels Abscheidungen auf Stahlfolie und Messingblech analysiert werden. Durch Abgleich der flächenbezogenen Massen der Legierungspartner auf der Nickelfolie konnten die Legierungen verglichen werden. Mittels Aufnahmen eines FIB-Schnittes konnte die Schichtdicke bestätigt werden. Der Übertrag der Legierungen auf komplex geformte Substrate konnte durch das Angleichen der Stromdichten auf Basis der ermittelten Doppelschichtkapazitäten realisiert werden. Jedoch konnten die Legierungszusammensetzungen (mittels EDX) und Schichtdicken (mittels FIB-Schnitt) nicht bestätigt werden.



Winter, Andreas;
Electrochemical nucleation and growth of aluminum in an AlCl3-[EMIm]Cl ionic liquid containing nickel nanoparticles. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2023

Die galvanische Abscheidung von Aluminium-Nickel Schichten für die Anwendung als reaktive Dispersionsschichten wurde durchgeführt in einer AlCl3:[EMIm]Cl (1.5:1) ionischen Flüssigkeit (IL) mit beigefügten Ni Nanopartikeln (NPs). Verschiedene elektrochemische und Charakterisierungsverfahren wurden angewendet, um den Einfluss der Ni NP-Konzentration auf den elektrochemischen Abscheidungsprozess zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigen, dass eine dreidimensionale Keimbildung mit diffusionskontrolliertem Wachstum bei der Abscheidung von Al und Al-Ni auftritt und die instantane Keimbildung der vorherrschende Keimbildungsmechanismus für beide Schichttypen ist. Die Dichte aktiver Keimbildungszentren nimmt mit steigender Konzentration an Ni NPs zu, was zu feineren Körnern führte. Ein negativer Nebeneffekt der NPs war die Bildung von schlecht leitfähigen Verbindungen in der Schicht, aufgrund der Verfestigung des Elektrolyten. Die Menge dieser Verbindungen erhöhte sich mit der NP-Konzentration und dem Abscheidungspotential. Die partielle Auflösung von Ni NPs in der IL führte zur galvanischen Abscheidung von Ni2+-Ionen, wodurch die Unterpotentialabscheidung von Al ausgelöst wurde. Dadurch konnten Schichten bei einem Abscheidungspotential hergestellt werden, welches unter dem der Bulk Al-Abscheidung liegt. Die so abgeschiedenen Schichten hatten einen höheren Ni Anteil (≈40 Gew.-% aus einem Bad mit 20 g/L Ni NPs), eine glattere Oberfläche und zeigten eine geringere Tendenz zur Elektrolytverfestigung. Mit Röntgendiffraktometrie konnte die Bildung von intermetallischen Al-Ni Phasen ausgeschlossen werden. Die Reaktivität der hergestellten Schichten wurde mit Messungen des Wärmestroms bei Temperaturänderung nachgewiesen, die untersuchten Proben zeigten jedoch keine selbst ausbreitenden Reaktionen.



Faha, Alain Francis;
Kupferabscheidung in strukturierte Wafer für "Advanced Packaging". - Ilmenau. - 107 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Das Ziel der Arbeit besteht darin, die Gleichmäßigkeit (WID) und das Profil (WIF) nach der Beschichtung von Säure Kupferelektrolyt von auf verschiedenen Coupons (geschnittenen Wafer Teile) eines Testwafers zu ermitteln. Auf der Grundlage der Ergebnisse der Coupon-Beschichtung sollte eine Schlussfolgerung gezogen werden, welche Abscheidungsmethode im Labor (Coupon) die beste Variante ist und welche Konzentration von Additiven die besten Parameter von WID und WIF ermöglichen. Dazu werden zusätzlich zu den galvanischen Beschichtungsversuchen auch Elektrochemische Untersuchungen durchgeführt, um die Rolle der einzelnen verwendeten Additive (Suppressor, Accelerator and Leveller) zu beschreiben. In dieser Arbeit wurden fünf verschiedene Elektrolytansätze des Elektrolyten Umicore IntraCu© SC2, angesetzt mit VMS 50 (basische Kupferelektrolyt), 3 ml/l Accelerator A28 und verschiedenen Konzentrationen von Suppressor S24 (5 und 10 ml/l) und Leveller (L136 1, 3 und 6 ml/l) verschiedentlich untersucht. Zum einen wurden die Elektrolyte elektrochemisch durch galvanostatische Methoden (Fingerprint-Methode) und zyklische Voltammetrie charakterisiert. Mit der Fingerprint-Methode wurde gezeigt, dass die höchste Polarisation von Suppressor gewährleistet wird, Accelerator spielt eine Rolle als Depolarisator des Prozesses und Leveller ist Inhibitor des Prozesses. Aus allen oben genannten Elektrolyten wurden Wafer-coupons eines Testwafers in vier verschiedenen Beschichtungsanlagentypen bei 2, 5 und 7 A/dm2 beschichtet. Der mikrostrukturierte Testwafer enthielt Lochstrukturen von 80 µm Durchmesser; die Resisthöhe betrug 75 µm. Folgende Anlagentypen wurden eingesetzt: Becherglas mit Magnetrührer, Becherglas mit Propeller, Paddle-Zelle und SILICET-Zelle. Es wurde festgestellt, dass WID kleiner als 5 % (dies ist eine industrielle Anforderung) in der SILICET-Zelle mit allen Elektrolyten erreicht werden konnte und WIF ist weniger als 5 % in Becherglass mit Propeller. Bei Beschichtung eines 8 Zoll Testwafers (Maske 1C, wie bei Coupons) in der SILICET-Zelle, WIW (within wafer) war 10-20 %.



Electrodeposition of Ni-P layers on porous Cu substrates and their properties as an active material for lithium-ion battery. - Ilmenau. - 96 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Die Galvanotechnik ist eine vielseitige Technik, die die Abscheidung einer Vielzahl funktionaler Materialien auf einer breiten Palette von Substrattypen und Geometrien ermöglicht. Diese Arbeit konzentriert sich auf die Elektroabscheidung von dünnen Nickel-Phosphor (Ni-P)-Schichten und die Charakterisierung ihrer elektrochemischen Eigenschaften für die Anwendung in Li-Ionen-Batterien. Ni-P-Legierungen können eine spezifische Kapazität von bis zu ˜ 2500 mAhg-1 als Anodenmaterial für eine Lithiumbatterie aufweisen. Die Ausdehnung während des Li-Ionen-Eintritts in die Struktur verursacht jedoch hohe mechanische Spannungen und Schichtinstabilität. Daher schlagen wir eine elektrochemisch gestaltete 3D-poröse Kupferfolie als Substrat für die Abscheidung der Ni-P-Beschichtung vor. Dieser Ansatz zielt auf die Reduzierung der internen Spannung während des Li-Ionen-Eintritts ab und erhöht die Zyklusstabilität der Anode. Die Abscheidung der Ni-P-Legierung erfolgt in einem Elektrolyten, der aus NiSO4&hahog;6H2O, NiCl2&hahog;6H2O, H3PO4, und H3PO3. besteht. Die Menge an Phosphor in der Ablagerung ist der Schlüsselparameter, der die Materialkapazität bestimmt. Daher wird dieser Faktor mit den erforderlichen Spektroskopiemethoden untersucht. Weitere wichtige Parameter, die erforscht und optimiert werden, sind Temperatur, Stromdichte und Abscheidezeit. Nach der Herstellung der Ni-P-beschichteten Materialien (d.h., pCu/Ni-P und fCu/NiP) werden elektrochemische Verfahren wie zyklische Voltammetrie (CV) und galvanostatisches Zyklieren mit Potenzialbeschränkungen (GCPL) zur Materialcharakterisierung angewendet. Zusätzlich zur elektrochemischen Charakterisierung werden die Oberflächenmorphologie und die chemische Charakterisierung mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) analysiert. Die Anwendung dieser Charakterisierungsmethoden ermöglicht eine vergleichende Analyse von pCu/Ni-P und fCu/NiP hinsichtlich ihrer elektrochemischen und strukturellen Eigenschaften. Die erhaltenen Ergebnisse werden bewertet und ausführlich diskutiert, wobei die Einschränkungen berücksichtigt werden.



Investigation of electrochemical CO2 reduction products by gas chromatography using microporous copper framework as catalyst. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Zusammenfassung: Durch die Verbrennung fossiler Brennstoffe hat die CO2-Konzentration in der Atmosphäre etwa 410 ppm erreicht, was zu erheblichen Klimaveränderungen auf unserem Planeten führt. Daher wird es immer wichtiger, die CO2-Emissionen zu begrenzen. Ein vielversprechender Weg zur Umwandlung von CO2 in nützliche Chemikalien ist die elektrochemische Reduktion. Die elektrochemische CO2-Reduktion ist jedoch ein anspruchsvoller Prozess, der robuste, kostengünstige und stabile Katalysatoren erfordert. Kupfer ist ein vielversprechender Kandidat für die Reduktion von CO2 zu verschiedenen Arten von Kohlenwasserstoffen. In diesem Beitrag wurde die CO2-Reduktion mit einer freistehenden porösen Kupferelektrode durchgeführt, die mit Hilfe eines wasserstoffunterstützten Galvanisierungsverfahrens hergestellt wurde. Aufgrund seiner einzigartigen porösen Struktur mit einstellbaren Porengrößen wird dieses Kupfergerüst sowohl als Gasdiffusionsschicht als auch als Katalysator verwendet. Die poröse Kupferelektrode wird in einer speziell angefertigten Zelle montiert, in der eine Kationenaustauschmembran als Separator zwischen der Anode mit offener Zelle und der Kathode mit geschlossener Zelle verwendet wird. Das Hauptaugenmerk dieser Arbeit liegt auf der Analyse der Gasprodukte, die bei der elektrochemischen CO2-Reduktion am porösen Cu-Katalysator entstehen, mittels Gaschromatographie. Es werden zwei verschiedene Aufbauten für die CO2-Reduktion vorgestellt: ein geschlossener Kreislauf und ein Online-Aufbau, der dieselbe elektrochemische Zelle verwendet. Zusätzlich wird ein Stapel aus zwei porösen Cu-Gerüsten mit unterschiedlichen Porengrößen untersucht, die zusammengepresst werden. Die Messungen werden im Potenzialbereich zwischen 0,3 V gegen RHE und 1,7 V gegen RHE unter Verwendung von 0,5 M KHCO3 als Anolyt durchgeführt. Die Gasanalyse, die mit einem kompakten GC4.0-Gaschromatogramm durchgeführt wurde, ergab das Vorhandensein erheblicher Mengen von Methan (CH4), Ethylen (C2H4), Ethan (C2H6) und Propan (C3H8). Die höchste Produktmenge wird bei einem Potenzial von 1,1 V gegen RHE mit einem Wirkungsgrad von 20 % und einer Selektivität von 85 % für die Ethylenproduktion erzielt. Die Ergebnisse liefern wertvolle Erkenntnisse über die katalytische Aktivität der porösen Cu-Elektrode für die CO2-Reduktion und zeigen eine erfolgreiche Reduktionsreaktion zu wertvollen Kohlenwasserstoffen



Krümmling, Franz;
Untersuchung von Vorbehandlungsmöglichkeiten zur Erleichterung der galvanischen Abscheidung auf nitriertem Stahl und Optimierung eines Verfahrens zur Beschichtung von Selektivlötdüsen. - Ilmenau. - 74 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

In dieser Arbeit wird die Oberflächenveränderung von nitriergehärteten Stählen während der für die Galvanisierung erforderlichen Vorbehandlungsschritte analysiert. Gleichzeitig wird gezeigt, dass es möglich ist, nitrierbehandelte Stähle für die Galvanisierung vorzubereiten. Oberflächenbehandlungen wie das Nitrieren verändern die Oberflächenzusammensetzung von Stählen und damit die Leitfähigkeit/Oberflächenaktivität. Im Allgemeinen wird diese Oberflächenbehandlung durchgeführt, um Werkstoffe zu härten, ohne dass die Gefahr von Maßveränderungen besteht. Bei einer Selektivlötanwendung verringert sie die Auflösung von Material in das heiße Flüssiglot während des Betriebs der Selektivlötanlage und verbessert gleichzeitig die Benetzungsfähigkeit der verwendeten Düse. Nitrierter Stahl wird verwendet, um die Lebensdauer und Benetzbarkeit von Selektivlötdüsen zu erhöhen. In dieser Umgebung benetzt das flüssige Lot die Oberfläche der Düse und ermöglicht so die Kontrolle des Lotflusses während des Lötvorgangs. Zur Vorbereitung und optimalen Aktivierung der nitriergehärteten Stahloberflächen für die Galvanisierung wurden im Rahmen der Arbeit eine Reihe von chemischen und elektrochemischen Vorbehandlungsschritten im Labormaßstab untersucht. Messungen des Massenverlustes lieferten eine Schätzung der Dicke des durch die Säurebeizung entfernten Materials. Die Rasterelektronenmikroskopie wurde genutzt, um die Veränderungen der Oberfläche durch die Vorbehandlung zu beurteilen. Messungen des Leerlauf- bzw. Ruhepotentials dienten zur Messung der Oberflächenaktivität vor der Vorbehandlung und der Veränderung der Oberflächenleitfähigkeit/-aktivität nach der Behandlung. Nanoindentationsmessungen wurden eingesetzt, um die Veränderung der Oberflächenhärte infolge der Gasnitrierbehandlung zu bewerten. Die optische Emissionsspektroskopie mittels Glimmentladung wurde zur Untersuchung des Tiefenprofils der Elemente in nitrierten Proben angewendet. Die Laborarbeiten wurden zum einen im Galvaniklabor für verfahrenstechnische Untersuchungen an Proben durchgeführt, zum anderen war der Einsatz von analytischen Messverfahren zur begleitenden Proben- und Materialanalyse, wie sie in der Oberflächentechnik üblich sind, Gegenstand der Arbeiten. Die Ergebnisse können zur Entwicklung optimalerer Vorbehandlungsverfahren für die Galvanisierung nitrierter Stähle genutzt werden.



Tchimkap Nana, Ornella Audrey;
Elektrochemische Abscheidung von Dispersionsschichten aus Hartsilber und Graphit. - Ilmenau. - 93 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Da Silber die höchste elektrische Leitfähigkeit aller Metalle aufweist, wird das Metall immer mehr für Kontaktbeschichtung in der Industrie der Elektromobilität geschätzt. Allerdings ist Silber ein weiches Material, welches auch keine gute selbstschmierenden Eigenschaften aufweist, was zu einem schlechten Verschleißverhalten und einer beschränkten Anwendung von Silber für nachhaltige Steckverbinderkontakte führt. Um diese Begrenzung des Silbers als Kontaktoberfläche zu lösen, wurden Silberelektrolyte entwickelt, die meistens entweder eine hohe Härte oder gute Gleiteigenschaften aufweisen. In der vorliegenden Arbeit wurden Elektrolyte entwickelt und untersucht, die Schichten mit gleichzeitiger höherer Härte und besserer Abriebbeständigkeit erzielen. Die Hauptuntersuchung betraf einen cyanidhaltigen Hartsilberelektrolyt aus Silber-Antimon-Legierungen mit Graphitdispersionen in Pulver als Schmierstoff, beide aus dem Produkt-Portfolio der Umicore Galvanotechnik GmbH. Um den Einfluss von Parametern wie Antimon-Gehalt, Graphit-Gehalt, Stromdichte, Prozesstemperatur, Rührgeschwindigkeit, Zusatzstoffe und die Wärmebehandlung zu untersuchen, wurden Versuche mit verschiedenen Prozessparametern realisiert. Als Vergleich wurden weitere Versuche mit anderen Hartsilberelektrolyten durchgeführt. Es wurde hierfür ein cyanidhaltiger Silber-Bismut -Elektrolyt und ein cyanidfreier Silber-Antimon-Elektrolyt, beide mit Graphit-Dispersionen, untersucht. Bei diesen Dispersionsschicht-Untersuchungen wurden die für die Abscheidung wichtigsten Parameter bestimmt. Dafür wurden die aus diesen oben genannten Elektrolyten abgeschiedenen Schichten durch folgende Eigenschaften charakterisiert: • Schichtzusammensetzung • Gleiteigenschaften (Reibwerte) • Verschleiß Reibtiefe/Reibbreite) • Mikrohärte • Oberflächenmorphologie • Kontaktübergangswiderstandmessungen. Die abgeschiedenen Schichten zeigten verbesserte Verschleißbeständigkeit im Vergleich zu Feinsilber, Hartsilber und Silbergraphit. Diese ergaben eine gute Kombination aus der Härte des Hartsilber und der Abriebbeständigkeit von Silbergraphit. Es wurde aber auch eine Erhöhung der Kontaktübergangswiderstände festgestellt.



Hajiabbasi, Akam;
Prognoseverfahren der Entladekapazität für CoinPowers mittels des Machine-Learnings und der Impedanzspektroskopie (EIS). - Ilmenau. - 112 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Die genaue Überwachung von Batteriezuständen wie Entladekapazität ist entscheidend für die Gewährleistung der Sicherheit und Zuverlässigkeit von Lithium-Ionen-basierten Energiespeichersystemen, die in Elektrofahrzeugen oder für stationäre Systeme eingesetzt werden. Die Vorhersage der Etladekapazität einer Zelle durch elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) und Machine-Learning kann eine schnelle Messung des Batteriezustands ohne Einsatz zusätzlicher Sensoren oder zeitaufwändige Leistungsmessungen ermöglichen. Die Untersuchung der Einfluss von Kapazität, Ladezustand und Temperatur auf die EIS-Antwort ist analytisch kompliziert. Daher kommen Machine-Learning-Prozesse zum Einsatz. Vorhersage der Entladekapazität anhand von EIS-Daten eröffnet die neuen Möglichkeiten in der Batterieproduktion, -nutzung und -optimierung. Batteriehersteller können damit den Entwicklungszyklus der Zellen beschleunigen, neue Herstellungsprozesse schneller validieren und neue Zellen nach ihrer erwarteten Lebensdauer sortieren. Darüber hinaus sind Machine-Learning-Ansätze besonders attraktiv für Hochgeschwindigkeits-Betriebsbedingungen. Die Modelle und die Algorithmen, wie Extreme-Gradient-Boosting (XGBoost), sind in der Lage, die Entladekapazität der Zellen über mehreren Zyklen vorherzusagen. In der vorliegenden Masterarbeit wurde den Zusammenhang zwischen Entladekapazität und elektrochemischen Impedanzwerten einer NMC-Knopfzelle während der kalendarischen- und Zyklenlebensdauer untersucht, um zu beurteilen, ob dies zur Grundlage für Qualitätskontrolle der lithiumbasierten CP1254-A3-Zellen dienen kann.



Aziz, Carlos;
Abscheidung und Passivierung von Zinn-Nickel-Schichten als Korrosionsschutz für Bipolarplatten in PEM-Elektrolyseuren. - Ilmenau. - 88 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Die Oberflächenqualität und Homogenität von Zinn-Nickel-Schicht auf 1.4404 Edelstahl verbesserte sich durch die Änderung der Abscheidungsparameter bei Vorvernicklung (Nicke-Strike) (Unterkapitel 4.1). Oberflächenanalysen mittels LSM zeigten, dass die mittlere und maximale Rautiefe der SnNi-Schichten vermindert wurde. Außerdem entsprachen die ermittlten Messdaten der tatsächlichen Oberfläche fast der theoretischen Oberfläche aufgrund weniger Spitzen und Täler. Dies wurde durch Lichtmikroskopie nachgewiesen, bei der deutlich wurde, dass morphologische Defekte wie Risse und Krater nicht mehr vorhanden sind (Unterkapitel 5.2). Die Abscheidung von 10 µm Zinn-Nickel auf Nickel-Strike erfolgte auf zwei Stromarten: Mit Gleichstrom und Pulsstrom bei einer Temperatur von 60˚ C bzw. 40˚ C. Ein Nachteil war, dass die Pulsstromabscheidung von SnNi bis zu 3 Stunden für 10 µm Dicke dauert. Die PP-Abscheidungszeit könnte durch die Anpassung der Parameter im Pulsstrom-Zeit-Profil optimiert werden. Die erhaltenen KLM- und AFM-Bilder zeigten, dass die PP-SnNi-Oberfläche feinere und kleinere Körner aufwies. Im Gegensatz dazu wies das DC-SnNi größere und gröbere Körner auf (Unterkapitel 5.4). Die Oxidbildung von SnNi-Proben wurde durch Wärmebehandlung und elektrochemische Passivierung erreicht. Bei der Wärmebehandlung wurden die SnNi-Proben im Ofen bei einer Temperatur von 300˚ C für 20 min erhitzt. Das Aussehen der SnNi-Oberfläche hat sich nach der Behandlung verdunkelt. Die Vorversuche wurden durchgeführt, indem die SnNi-Probe 3 Tage lang in eine 0,5 M Na2SO4-Lösung getaucht wurde. Was dazu führte, dass eine dünne blaue Oxidschicht mit braunen Flecken auf der Oberfläche des SnNi erschien. Die SnNi-Oxidbildung wurde elektrochemisch durch Passivierung der Oberfläche in alkalischer Lösung (1 M NaOH) in Gegenwart von 0,25 M Natriumsulfat beschleunigt. Nach 20 Zyklen bildete sich ein dünne feine Kristalle braune Oxidschicht. Ab 44 Zyklen erschien eine groben Kristtalitte blaue Oxidschicht über der braunen Schicht (Unterkapitel 4.4). Die XRD-Analyse zeigte, dass die Zusammensetzung der passivierten Schichten aller Proben aus gemischten SnNi-Oxiden besteht. Es liegen vermutlich Oxide in Form von NiOx, SnO2, SnO, Sn3O4 vor (Unterkapitel 5.7). In weiterführenden Versuchen könnte die genaue Zusammensetzung mittels XPS-Analyse ermittelt werden. Mittels FIB und REM-Analyse war es möglich, die Oxiddicke zu messen. Die warmbehandeltes-SnNi, Braunoxid-SnNi und Blauoxid-SnNi hatten eine Oxiddicke von 45 nm, 60 nm bzw. 80 nm (Unterkapitel 5.6)Vierpunkt-Widerstandsmessungen zeigen dass die Bildung von Oxiden auf der Oberfläche von SnNi den Schichtwiderstand und die elektrische Leitfähigkeit negativ beeinflusst. Dies sollte später in Betracht gezogen werden, ob sich dies auf die Leistung von PEM negativ auswirken wird. Die kombinierte EIS- und FIB-Analyse ermöglichte es, die Dielektrizitätskonstante von SnNi-Oxid näherungsweise zu bestimmen. Mit Hilfe der Plattenkondensator-Gleichung wurde die Dielektrizitätskonstante der einzelnen SnNi-Oxid berechnet (Unterkapitel 8.2). Die anodische Polarisation bei 2 V in Schwefelsäure (pH 3) zeigte, dass sowohl die warmbehandelte SnNi-Probe als auch das SnNi mit braunem Oxid einer 2-stündigen Polarisation standhalten konnten. Darüber hinaus wurden beide Proben einer weiteren zweistündigen anodischen Polarisation unterzogen, wobei beide nach 15 min versagten und sich auflösten. SnNi mit blauem Oxid war weitestgehend stabil, allerdings änderte sich die Farbe der Oberfläche und die Probe wurde durch Korrosion des Substratsan den Kanten beschädigt. Im Hinblick auf die Verbesserung der Stabilität der SnNi-Oxidschichten während der anodischen Polarisation könnte versucht werden, dünne SnNi-Schichten etwa 5 µm auf dem Substrat abzuscheiden. Dies könnte die inneren Spannungen der SnNi-Schichten schlecht erhöhen, jedoch durch Wärmebehandlung oder elektrochemische Oxidbildung behoben und verringert werden könnte. Die Verwendung eines Mehrschichtsystems aus blauen SnNi-Oxiden und braunen Oxiden mit Wärmebehandlung kann ebenfalls zur Verbesserung der Stabilität beitragen. Elektrochemische Passivierung der SnNi-Oberfläche in saurem Medium in Gegenwart von Natriummolybat könnte ebenfalls eine dünne Oxidschicht erzeugen. Molybat-Ionen können auch auf der SnNi-Oberfläche eindringen und die Korrosionsbeständigkeit erhöhen. Zur weiteren Untersuchung der Korrosionsbeständigkeit sollte die Wärmbehandlung von SnNi unter Variation von Zeit- und Temperatur erfolgen. Weiterhin sollte die Wärmbehandlung und die elektrochemische Passivierung von PP-SnNi in Natriumsulfat in Betracht gezogen werden, um eine höhere Stabilität zu erreichen.



Njenkam Tankeu, Ulrich Donald ;
Synthese und Charakterisierung von PEDOT/MAX und PEDOT/MXene Kompositen als Elektrodenmaterialien für Superkondensatoren. - Ilmenau. - 102 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Synthese und Charakterisierung von PEDOT/MAX und PEDOT/MXene Kompositen als Elektrodenmaterialien für Superkondensatoren



Fahad, Muhammad;
Innovative battery technology benchmarking. - Ilmenau. - 86 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Batterieelektrische Fahrzeuge erfreuen sich zunehmender Beliebtheit und sind weltweit zu einem festen Bestandteil der Mobilität der Zukunft geworden. Im Automobilsektor wird unterschiedliche Segmente wie Premium-, Sport- und Budget-Autos unterschieden. Die in diesen Autos eingesetzte Batterietechnologie unterscheidet sich aufgrund ihrer unterschiedlicher Anforderungen. In dieser Arbeit wird ein detaillierter Überblick über alle wichtigen Trends in der Batterietechnologie gegeben, die in verschiedenen Segmenten von BEVs eingesetzt werden. Diese Technologien werden in drei verschiedene Nutzungscluster eingeteilt, die sich auf Peformance, Kosten oder Lebensdauer konzentrieren. Im Performance-Cluster wird sich auf maximale Energiedichte, Leistung und Schnellladefähigkeit konzentriert, während im kostenoptimierten Cluster niedrige Materialkosten und hohe Verfügbarkeit eine wesentliche Rolle spielen. Im Lifetime-Cluster liegt der Fokus auf einer hohen Zyklusfähigkeit bei gleichzeitiger Gewährleistung einer hohen Energiedichte und ausreichender Leistung sowie einer schnellen Ladefähigkeit. Um einen Überblick über all diese wichtigen Trends in der Batterietechnologie zu geben, wurden technische Diskussionen mit den verschiedenen Batterieherstellern durchgeführt. Ableitenden davon ergeben sich drei verschiedene zukünftige Trends der Lithium-Ionen-Technologien Kobaltfreie Technologie, Semi- bis Vollfestkörperbatterien und Schicht Oxid Batterien mit hohem Nickel Gehalt. Neben der konventionellen Technologie hat besonders die Natrium Ionen Batterie die Aufmerksamkeit vieler Automobilehersteller auf sich gezogen. Daher wird auch deren Weiterentwicklung hinsichtlich Energiedichte, Schnelladefähigkeit und Lebenzyklus für automobile Anwendbarkeit bewertet. Darüber hinaus werden von den Herstellern auch die leistungs- und sicherheitsrelevanten experimentellen Daten eines Prototyps dieser Batteriezelltechnologien untersucht, was eine eingehende Analyse der Vor- und Nachteile jeder einzelnen Zelltechnologie im Hinblick auf die oben genannten drei unterschiedlichen Konzeptszenarien ermöglicht, was wiederum die Bewertung der Einsetzbarkeit als negativ oder positiv in diesen Konzeptszenarien ermöglicht. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit ist es, diese Technologien mit konventionellen Technologien zu vergleichen, die Batterie Technologie-Roadmap der Hersteller zusammenzufassen und miteinander zu vergleichen, um das Standing der einzelnen Hersteller zu bewerten.



Gerstner, Kai;
Experimentelle Analyse und Modellierung der Elektrodenstruktur von trocken prozessierten LIB-Kathoden mit PTFE-Binder. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Durch die lösungsmittelfreie Herstellung von Kathoden für den Einsatz in Lithium-Ionen-Batterien (LIB) ist es möglich, die Energie- und Herstellungskosten von Batteriezellen signifikant zu senken und parallel auf gesundheitsgefährdende Lösungsmittel zu verzichten. Allerdings wird durch die veränderte Prozessierung auch der Einsatz eines anderen Binders zum Aufbau einer stabilisierenden Matrix notwendig, was zur Veränderung der Mikrostruktur der Elektroden führt. In der vorliegenden Arbeit wurden deshalb trocken prozessierte LIB-Kathoden mit PTFE-Binder analysiert und modelliert. Ausgehend von REM- und EDX-Aufnahmen, sowie Partikelgrößenanalysen, porosimetrischen Untersuchungen und CT-Aufnahmen wurden Formen, Größen und die Verteilung der Komponenten innerhalb der Mikrostruktur analysiert. Die lösungsmittelfrei hergestellten Kathoden zeigten neben sphärischen Aktivmaterialpartikeln und polyedrischen Leitadditiv-Partikeln den fibrillierten Binder, der im Gegensatz zu herkömmlich hergestellten Kathoden in Form von feinen Binderfäden mit einem Durchmesser im Nanometer-Bereich vorliegt. Anschließend wurde mithilfe der gesammelten Informationen ein Modell zur Untersuchung des Einflusses der Elektrodenzusammensetzung und Verteilung aller Komponenten auf wichtige effektive Mikrostruktureigenschaften wie die elektrische Leitfähigkeit, die aktive Oberfläche und die effektive Lithium-Ionen-Diffusion im Elektrolyten erstellt. Das Modell wurde durch Leitfähigkeits- und BET-Messungen, sowie Untersuchungen der Porengrößenverteilung validiert, bevor der Einfluss von Porosität, Gewichtsanteilen und Verteilung der Komponenten auf effektive Mikrostruktureigenschaften simulativ untersucht wurde. Durch die lösungsmittelfreie Herstellung und den fibrillierten Binder werden hohe aktive Oberflächen des Aktivmaterials und geringe Tortuositäten der Mikrostruktur erreicht. Demnach ist die Optimierung der spezifischen Leistung und Schnellladefähigkeit einer Batteriezelle durch Verwendung trocken prozessierter Kathoden möglich. Die Massenanteile der Komponenten und die Porosität der Elektrode haben hingegen einen wesentlichen Einfluss auf die Transporteigenschaften von Elektronen und Lithium-Ionen innerhalb der Zelle. Die Ergebnisse dieser Arbeit können zur Prozessentwicklung lösungsmittelfrei hergestellter Kathoden verwendet werden.



Shah, Shyam;
Multi-layered ultra-thick cathodes with different active material particle size distributions. - Ilmenau. - 72 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Im Vergleich zu dünneren Elektroden bieten ultradicke Elektroden ein günstiges Verhältnis von aktivem zu passivem Material, was zu günstigeren Preisen und weniger Verarbeitungsaufwand für Hochenergieanwendungen führt. Aufgrund von Beschränkungen des Li+-Massentransports zeigen herkömmliche dicke Elektrodenkonstruktionen bei hohen Entladungsraten jedoch oft eine schlechte Leistung. Eine ausgefeiltere Mikrostruktur der Elektrode kann dazu beitragen, diese Schwierigkeit zu mildern, z. B. durch Strukturgradienten. Dies kann z. B. durch zweischichtiges Gießen erreicht werden. Die Eigenschaften von LIB-Elektroden können einen Zweilagenauftrag verschiedener Suspensionen beeinflusst werden. Verbesserte Eigenschaften sind in der Literatur nachgewiesen worden. Das Auftragen einer zweiten Schicht auf eine bereits getrocknete erste Schicht zeigt jedoch Beeinträchtigungen. Diese können vermieden werden, indem die entsprechenden zwei Suspensionen durch eine zweischichtige Schlitzdüsenbeschichtung gleichzeitig aufgetragen werden, was auf einer Pilotlinie oder mit Produktionsanlagen erfolgen kann. In dieser Arbeit wurde als Konzept zur Nachahmung des großtechnischen Prozesses ein Prozess im Labormaßstab untersucht, bei dem zwei Schichten ohne Zwischentrocknung aufeinander mittels Rakelauftrag für NCM851005 mit unterschiedlichen Partikelgrößen aufgetragen wird. Im ersten Teil dieser Arbeit wurden Zielparameter für die rheologischen Eigenschaften der Suspensionen und für einen zweischichtigen Beschichtungsprozess mittels Rakelapplikation erforscht. Im zweiten Teil wurden geeignete Methoden zur Charakterisierung von Dicke, Massebeladung und Dichte der einzelnen Schichten der hergestellten zweischichtigen Strukturen entwickelt. Zur Berechnung der Flächenbeladung einer Einzelschicht von Zweischicht-Elektroden wurde der Massenanteil eingeführt. Der berechnete Massenanteil der einzelnen Schicht wurde durch elektrochemische Messungen in einer Halbzellenanordnung gegen Li/Li+ in Knopfzellen verifiziert. Schließlich wurde die Porosität der einzelnen Schichten der Zweischicht-Elektrode mit Hilfe der optischen Bildanalyse (ImageJ) gemessen und die Zuverlässigkeit dieser Messung anhand von MIP-Messungen und mit Hilfe der aus dem Gewichtsanteil berechneten Porosität überprüft.



Calmbach, Jasmin;
Integrating porous Cu2O/CuO heterostructures to improve the photostability for solar water splitting. - Ilmenau. - 91 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Die Forschung zur Herstellung von grünem Wasserstoff zur Dekarbonisierung des Energiesektors gewinnt zunehmend an Bedeutung. Ähnlich zur Wasserelektrolyse, bei der Wasser unter Anwendung einer externen Spannungsquelle in seine Bestandteile Wasserstoff und Sauerstoff aufgespalten wird, nutzt die Photolyse direkt das Sonnenlicht als erneuerbare Quelle zur Generierung der notwendigen Spannung. Kupfer(I)-oxid (Cu2O) ist ein attraktives Material für diese Anwendung. Aufgrund der geeigneten Bandlücke von etwa 2eV und passenden Bandpositionen sowie niedriger Herstellungskosten, die mit der Verfügbarkeit von Kupfer (Cu) zusammenhängen, ist Cu2O ein vielversprechender p-Halbleiter, der für die Wasserstoffentwicklung Einsatz findet. Jedoch leidet dieses Material in photoelektrochemischen (PEC) Anwendungen unter Photokorrosion. Diese Arbeit integriert deshalb eine Schicht aus Kupfer(II)-oxid (CuO), welche eine bessere Photostabilität als Cu2O in wässrigen Elektrolyten aufweist. Ein poröses Cu-Gerüst wird durch elektrochemische Abscheidung aus einem Cu-Sulfat-Elektrolyten hergestellt. Die Struktur mit vergrößerter Oberfläche dient als Substrat für die anschließende potentiostatische Abscheidung der photoaktiven Cu2O-Schicht aus alkalischer Cu(II)-Citratlösung (pH 12). Die Proben werden dann in Luft bei unterschiedlichen Temperaturen und Glühzeiten thermisch oxidiert, um verschiedene Cu2O/CuO-Heterostrukturen zu erhalten. Mit Röntgendiffraktometrie, Rasterelektronenmikroskopie, sowie Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) und Chronoamperometrie unter gepulster Beleuchtung werden die Materialeigenschaften charakterisiert. Die LSV-Ergebnisse zeigen, dass Proben mit einer dünnen, homogenen Schicht aus Cu2O Photoströme von bis zu −3.4 mA/cm2 bei −0.1 V vs. RHE und −2.2 mA/cm2 bei 0 V vs. RHE in 0.5M Na2SO4 (pH 5.7) ermöglichen. Ein niedriger Dunkelstrom bleibt erhalten (−0.16 mA/cm2 bei 0 V vs. RHE). Die Heterostrukturen senken den Photostrom auf −1.4 mA/cm2 bei 0 V vs. RHE und der Dunkelstrom erhöht sich (−0.35 mA/cm2 bei 0 V vs. RHE). Diese Erkenntnisse entsprechen nicht den Ergebnissen von flachen Cu2O/CuO-Heterostrukturen aus der Literatur und offenbaren einen neuen Aspekt durch die Verwendung poröser Cu-Substrate. Das Substrat ist beim Ausglühen erheblichen Materialspannungen ausgesetzt, welche zu Nanodrahtwachstum und Oberflächenrissen führen können. Dennoch zeigen die porösen Cu2O/CuO-Photokathoden in Abwesenheit von teuren Katalysatoren oder Schutzschichten eine verbesserte Photostabilität. Nach 1h gepulster Beleuchtung bleibt die Photoaktivität bei etwa 20% des ursprünglichen Photostromes. Hingegen sinkt die Photoaktivität von Cu2O-Photokathoden nach 1h auf <5%. Im Allgemeinen bietet diese Arbeit daher einen Ansatz für die Herstellung von kostengünstigen und stabilen Photokathoden aus verfügbaren Materialien für die solare Wasserstoffproduktion.



Krümmling, Josef;
Weiterentwicklung eines alkalischen cyanidfreien Kupferelektrolyten und Implementierung in ein zentrales Analysen- und Wartungsprogramm zur Überwachung und Steuerung galvanotechnischer Prozesse. - Ilmenau. - 100 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Die vorliegende Masterarbeit beschreibt die Weiterentwicklung eines alkalischen cyanidfreien Kupferelektrolyten und Implementierung in ein zentrales Analysen- und Wartungsprogramm zur Überwachung und Steuerung galvanotechnischer Prozesse. Dabei werden die galvanische Verkupferung aus cyanidfreien Elektrolyten im Theorieteil betrachtet und Experimente abgeleitet. Die Experimente wurden in Zusammenarbeit mit einem Industriepartner geplant, mit dem Ziel zur Lösung konkreter industrieller Probleme beizutragen. Als Schlussfolgerung daraus wurde die chemische Badzusammensetzung zum Schwerpunkt der Untersuchungen, da diese das Beschichtungsergebnis im Wesentlichen beeinflussen. Die elektrochemische Untersuchung des Elektrolyten leistet einen Beitrag zum Prozessverständnis und der Fehlervermeidung bei der alkalisch cyanidfreien Verkupferung. Das Forschungsvorhaben wird praktisch durch Hull-Zellen-, Leitfähigkeits-, Viskositäts- und Stromdichte-Potential-Untersuchungen umgesetzt. Die Daten werden anhand einer Literaturrecherche verglichen und mit bereits existierenden Datensätzen, seitens des Industriepartners, zusammengeführt. Ziel ist die Verbesserung des bereits bestehenden Elektrolytsystems. Das optimale Verhältnis Kupfer zu Komplexbildner liegt bei 1:2,8, bei 0,19 mol/l Kupfer im Elektrolyten. Eine erhöhte Arbeitstemperatur von 65 &ring;C wirkt sich positiv auf die kathodische Stromdichte bei der Verkupferung aus. Die Leitfähigkeit des Elektrolyten wird stark von der Temperatur beeinflusst. Durch die Erhöhung der Viskosität der Elektrolytlösung sinkt die Leitfähigkeit des Elektrolyten ab. Die zu hohe Kupfer- und Komplexbildnerkonzentration kann eine inhibierende Wirkung bei der Abscheidung zur Folge haben. Mit der experimentellen Untersuchung des Kupferphosphonatelektrolyten wurden neue verfahrenstechnische Bedingungen sowie Konzentrationsbereiche definiert, die industriel bereits umgesetzt sind. In Zukunft muss geprüft werden, ob die verfahrenstechnischen Neuerungen die Standzeit und Ausschussquote des Verfahrens positiv beeinflussen.



Zimmermann, Christoph;
Beschichtung von Bipolarplatten für die Sauerstoff-Elektrode in PEM-Elektrolyseuren. - Ilmenau. - 123 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Die Wandlung elektrischer Energie aus regenerativen Quellen bietet eine gute Möglichkeit, um auf zukünftige Überangebote oder Engpässe in der Energielieferung reagieren zu können. Eine Möglichkeit dafür ist die Wandlung in chemische Energie in Form von Wasserstoff. Die emissionsfreie Erzeugung des Wasserstoffs ist unter anderem mit Proton-Exchange-Membran (PEM)-Elektrolyseuren möglich. Zukünftig kann Titan als Bipolarplattenmaterial in PEM-Elektrolyseuren durch kostengünstigeren und leichter mechanisch zu bearbeitenden Edelstahl ersetzt werden. Im Zuge dieser Arbeit wird der Edelstahltyp 1.4404 galvanisch beschichtet, um diesen bei Kontakt mit sauren Medien bei gleichzeitig anodischen Potentialen von bis zu 2,0 V vor Korrosion zu schützen. Dafür werden Beschichtungen aus Gold, Platin sowie einer Zinn-Nickel-Legierung getestet. Mit Goldbeschichtungen kam es vermehrt zu Inhomogenitäten sowie zu vereinzelten Stellen erhöhter Rautiefe, was einen Korrosionsvorgang des Schichtsystems bei anodischer Polarisation begünstigte. Im Gegensatz dazu wurde Platin mit geringerer Inhomogenität abgeschieden, wodurch bessere Korrosionsstabilität über einen längeren Polarisationszeitraum gewährleistet werden konnte. Bei der Zinn-Nickel-Beschichtung kam es während anodischer Polarisation zur Bildung von Oxiden an der Oberfläche. Diese wiesen gute Korrosionsstabilität auf, lösten sich bei andauernder Polarisation jedoch auf.



Heß, Anna-Lena;
Systematische Untersuchung und Bewertung zur galvanischen Goldbeschichtung von Titannitrid. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2022

Gegenstand dieser Arbeit ist der mögliche Einsatz von TiN-Schichten als Diffusionsbarriere zur Verhinderung der Oberflächendegradation von Goldoberflächen. Grundvoraussetzung für die Diffusionsuntersuchung an einem Gold-TiN-Schichtsystem ist eine sehr gute Haftung einer galvanisch aufgebrachten Goldschicht auf mittels PVD/CVD abgeschiedenen TiN-Schichten. Ziel dieser Bachelorarbeit ist es somit, einen möglichen Prozessablauf für die haftfeste galvanische Goldbeschichtung von Titannitrid zu untersuchen. Durch einen Temperprozess nach der Vorvergoldung kann die Haftung des abgeschiedenen Vorgoldes soweit verbessert werden, sodass dieser Prozess als Haftungsgrundlage für die abschließend aufgebrachte Reingoldschicht dienen kann. Die Oxidation der TiN-Schichten während des Temperprozesses beim Zutritt von Sauerstoff beeinträchtigt die Haftung der Reingoldschichten stark. Unterschiedliche Vorbehandlungsabläufe, wobei vor allem die Nutzung einer kathodischen Entfettung entscheidend ist, beeinflussen die Beschichtung im Vorgold-Elektrolyten bezüglich der abgeschiedenen Materialmenge und der Gleichmäßigkeit der erzeugten Schicht. Dies wirkt sich auf das Dewetting der Schichten während des Temperprozesses aus. Jedoch zeigen nur Arc-TiN sowie CVD-Schichten dieses Verhalten, nicht die Magnetron gesputterten Schichten. Schichtstärke und Ofentemperatur bestimmen bei konstanter Haltezeit die Ausprägung des Dewettings. Es wurde somit demonstriert, dass die haftfeste galvanische Vergoldung von Titannitridschichten, wenn die beiden Faktoren Temperprozess und Vorbehandlung richtig gewählt sind.



Moazezi, Alireza;
The effect of post-treatment on corrosion behavior of micro-cracked chromium (III) coatings. - Ilmenau. - 87 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Die Auswirkung einer anodischen Nachbehandlung auf das Korrosionsverhalten von mikrorissigen und konventionellen-Chrom(III) Beschichtungen wurde in dieser Masterarbeit untersucht. Die Korrosionsbeständigkeit der Proben wurde durch verschiedene Methoden wie beschleunigte Salzsprühnebeltests, coulometrische Schichtdickenmessung, linearer Polarisationswiderstandstest und Impedanzspektroskopie bewertet. Die galvanisch abgeschiedenen Proben wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgenanalyse (EDX) analysiert. Die Farbe der Proben wurde gemessen und verglichen, um die Auswirkungen der Nachbehandlung auf das optische Erscheinungsbild der Chromschicht zu untersuchen. Die Vickershärte der Proben wurde ebenfalls gemessen, um die Auswirkungen der anodischen Behandlung auf die Härte der Chromschicht zu untersuchen.



Menye Bimoa, Jeannette;
Pulsabscheidung für die elektrolytische Bandverzinkung. - Ilmenau. - 57 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022

Im Rahmen dieser Masterarbeit wurden die frühen Stadien der Zinkabscheidung in einem sauren Sulfatelektrolyten auf Stahlsubstraten mit potentiostatischen Stromtransienten und in-situ Mikrogravimetrie (Quarzmikrowaage, QCM) untersucht. Die Abscheidung im Bereich des Abscheidungspotentials von Zink (-0,85 V vs. NHE) erfolgt durch spontane Nukleation und diffusionskontrolliertes zweidimensionales Wachstum. Die Auswertung der Massenzunahme mit hoher zeitlicher Auflösung in Abhängigkeit von der geflossenen Ladungsmenge mit der QCM zeigte, dass in den ersten Sekunden der Zinkabscheidung fast ausschließlich Wasserstoffentwicklung stattfindet. Weiterhin wurde das dendritische Wachstum bei Gleichstrom-, Pulsstrom- sowie Puls-Umkehrabscheidung in der Hull-Zelle untersucht. Dabei zeigte sich, dass Pulsstrom gegenüber Gleichstrom bezüglich des dendritischen Wachstums keinen Vorteil hat. Bei Puls-Umkehrabscheidung setzt die Dendritenbildung signifikant später ein.



Modellierung und Vergleich von Schnellladeverfahren für Lithium-Ionen-Batterien auf Zell- und Modulebene im Hinblick auf intra- und interzelluläre Inhomogenitäten. - Ilmenau. - 104 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Neben der begrenzten Reichweite ist die lange Ladezeit der Batterie eines der Hauptargumente gegen den Umstieg auf batterieelektrische Fahrzeuge. Um den Zielkonflikt zwischen hoher Energiedichte und Ladezeit zu entschärfen, sind vor allem ausgereifte Schnellladealgorithmen entscheidend. Die Auslegung dieser erfolgt meist mittels vereinfachter Zellmodelle, wobei Inhomogenitäten in und zwischen den Zellen nicht ausreichend berücksichtigt werden. Aufgrund der steigenden Anzahl an parallel und seriell verschalteten Zellen zur Erreichung immer höherer Kapazitäten und Spannungsniveaus steigt die Auftretenswahrscheinlichkeit von Inhomogenitäten. Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung zweier Ladeverfahren im Hinblick auf Inhomogenitäten auf Zell- und Modulebene, sowie die Ableitung von Implikationen für die Auslegung von Schnellladeverfahren. Dazu wurden die Sensitivitäten eines spannungsgeführten Ladeverfahrens und eines Stromstufenladeprofils gegenüber den Inhomogenitäten analysiert und verglichen. Zur Erreichung der Zielsetzung wurde ein Simulationsmodell aus elektrochemischen, elektrischen und thermischen Teilmodellen optimiert und Inhomogenitäten implementiert. Dabei wurde auf Modulebene insbesondere auf die Verschaltungsart sowie bei Parallelschaltung auf die Anzahl der miteinander verschalteten Zellen eingegangen. Die Ergebnisse zeigen, dass spannungsgeführte Ladeverfahren wesentliche Vorteile gegenüber Stromstufenladeprofilen, vor allem bei Innenwiderstandsänderung, besitzen. Bei serieller Verschaltung schützt die Auslegung auf die höchste Zellspannung und niedrigste Zelltemperatur beide Ladeverfahren effektiv vor kritischen Anodenpotentialen bei Inhomogenitäten. Aufgrund der sich einstellenden Spannungsunterschiede kann es jedoch zu einem Balancing-Bedarf nach Beendigung des Ladevorgangs kommen. Bei paralleler Verschaltung von Zellen konnten kritische Anodenpotentiale zum Ende des Ladevorgangs bei Innenwiderstands- und Ladezustandsabweichungen auf unterschiedliche Ladungseinträge in den Zellen zurückgeführt werden. Diese haben eine open circuit voltage (OCV)-Differenz zur Folge, was zu einer erhöhten Ladestrombelastung von Zellen mit geringerer Schnellladefähigkeit führt. Die Folge ist ein Absinken des Anodenpotentials bei allen Ladeverfahren. Bei spannungsgeführten Ladeverfahren führt die state of charge (SOC)-Differenz zusätzlich zu negativen Auswirkungen auf die Regelung, da der SOC in die Berechnung der Sollspannung eingeht. Um diesem Effekt entgegen zu wirken, wurde ein SOC-Korrekturfaktor am Bespiel von Temperaturinhomogenitäten entwickelt und erfolgreich angewendet. Die Ergebnisse zeigen den Bedarf der Detektierbarkeit von Inhomogenitäten sowie der Berücksichtigung dieser in der Auslegung von Schnellladeverfahren.



Schöberl, Jan;
Untersuchung des thermischen Verhaltens von HV-Batteriemodulen im Fall eines thermischen Events auf Zellebene. - Ilmenau. - 123 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Aufgrund der zunehmenden Wettbewerbsfähigkeit von Elektroautos gegenüber Fahrzeugen mit konventionellem Verbrennungsmotor und gesetzlichen Regulierungen bezüglich der Reduktion von CO2-Emissionen, verzeichnen Elektroautos in Deutschland einen exponentiellen Anstieg in den Zulassungszahlen. Mit der Anzahl von elektrifizierten Fahrzeugen auf den öffentlichen Straßen steigt auch die Anzahl an Vorfällen mit brennenden Elektrofahrzeugen, was die Batteriesicherheit zunehmend in den Fokus von Kritikern der Mobilitätswende rückt. Im Zentrum der Batteriesicherheit steht das thermische Durchgehen von Lithium-Ionen-Zellen (engl. thermal runaway) und die anschließende thermische Ausbreitung auf Nachbarzellen und in der Gesamtbatterie (engl. thermal propagation). Da die Sicherheit der Fahrzeuginsassen und die Umwelt bei einem thermischen Event erheblich gefährdet und die Sicherheit der Batterie auch für die Zertifizierung auf internationalen Märkten erforderlich ist, muss das thermische Verhalten einer Zelle im Fehlerfall besser verstanden werden. Aus diesem Grund wird in dieser Arbeit zunächst das thermische Durchgehen mit Hilfe von Messungen im adiabatischen Reaktionskalorimeter charakterisiert und anschließend der Einfluss des Ladezustands und der Modultemperatur auf die freiwerdende Energie und die thermische Ausbreitungsgeschwindigkeit im Zellmodul untersucht. Zudem wird die Impedanzmessung als Methode für eine frühzeitige Warnung vor einem bevorstehenden thermischen Event als proof of concept an parallel verschalteten Zellen bei verschiedenen Triggermethoden untersucht. Die Messungen im adiabatischen Reaktionskalorimeter und die Parametrierung einer internen Wärmequelle, welche auf einer Arrhenius-Gleichung basiert, zeigen, dass das Verhältnis zwischen Wärmeerzeugung und Wärmeabfuhr entscheidend für die Stabilität der Lithium-Ionen-Zelle ist. Mit der Einflussanalyse an Zellmodulen konnte eine Zunahme der freigesetzten Energiemenge mit zunehmendem Ladezustand festgestellt werden. Zudem zeigt die Propagationszeit eine nichtlineare Abhängigkeit von der Modultemperatur und dem Ladezustand. Das thermische Durchgehen konnte mit einer Impedanzmessung bei einem thermisch initiierten Event anhand eines Gradienten im Realteil und im Überladefall anhand einer Zunahme des Polarisationswiderstands frühzeitig detektiert werden.



Rojas, Christopher;
Chemomechanical study of silicon composite anodes for lithium ion batteries. - Ilmenau. - 62 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Silizium (Si) gilt als einer der Kandidaten für den Ersatz von Graphit in Anoden von Lithium-Ionen-Batterien, da es mehr Energie speichern und somit die Leistungsfähigkeit verbessern kann. Die hohe mechanische Beanspruchung reinen Siliziums, die durch die starke Volumenänderung während der Lade- und Entladezyklen verursacht wird, sowie seine geringe elektrische Leitfähigkeit haben jedoch bislang eine breite Verwendung verhindert. Daher werden in dieser Arbeit Siliziumkomposite untersucht, um ihre kommerzielle Verwendbarkeit zu verbessern. Die folgende Studie konzentriert sich auf die Synthese und elektrochemische Untersuchung von Ti3C2 MXene-Silizium-Kompositen für Batterieanoden. Ti3C2 ist ein zweidimensionales Material, dessen gute mechanische Festigkeit und Leitfähigkeit dazu beitragen kann, die Probleme von Si-Anoden zu lösen. Die Charakterisierung der Ausgangsmaterialien (Si und Ti3C2 MXene Partikel) bestand in der Untersuchung ihrer Morphologie durch Rasterelektronenmikroskopie (REM), ihrer Größenverteilung mittels dynamische Lichtstreuung (DLS), ihrer chemischen Zusammensetzung durch energiedispersive Spektroskopie (EDS) und ihrer Kristallstruktur durch Röntgenbeugung (XRD). Elektroden unterschiedlicher Zusammensetzung wurden durch Herstellung einer Elektrodensuspension und anschließendes Rakeln auf eine Kupferfolie aufgebracht und durch optische Mikroskopie und SEM charakterisiert. Außerdem wurden Halbzellen mit diesen Elektroden hergestellt und Lade-Entlade-Zyklen bei verschiedenen Stromstärken durchgeführt. Zusätzlich wurden die elektrochemischen Prozesse durch elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass Si durch das Hinzufügen von 20 bis 40% Ti3C2 zwischen 80 % und 89 % seiner theoretischen Kapazität erreichen kann. Im Vergleich dazu konnten mit reinem Si nur 56 % der theoretischen Kapazität erreicht werden. Diese Verbesserung erklärt sich durch eine Reduktion des Ladungsübergangswiderstands, die in den EIS-Ergebnissen beobachtet wurde. Die Elektrode mit 80 Gew.% Si und 20 Gew.% Ti3C2 erreichte die beste spezifische Kapazität nach 100 Lade-/Entladezyklen (640 mAh/g) gegenüber der der Si-Elektrode (572 mAh/g).



Untersuchung des Einflusses von Temperatur und mechanischen Spannungen auf das Lithium-Plating in Lithium-Ionen-Zellen. - Ilmenau. - 90 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Der Verkehrssektor stellte im Jahr 2020 den drittgrößten CO2-Produzenten in Deutschland dar. Eine Möglichkeit in diesem Sektor Emissionen zu senken, besteht im Umstieg auf die Elektromobilität. Trotz eines großen Angebots an elektrisch angetriebenen Automobilen diverser Hersteller, schließen nach wie vor viele Menschen die Anschaffung eines batterieelektrischen Fahrzeugs für sich aus. Aus diesem Grund ist es nötig, Kaufanreize zu schaffen. Eine Möglichkeit besteht hierbei in der Verkürzung der Ladezeit und einer Steigerung der Batterielebensdauer. Bei beiden Aspekten stellt die Alterung der Lithium-Ionen-Batterie in Folge des Auftretens von Lithium-Plating ein großes Problem dar. Aus diesem Grund wurde der Degradationsmechanismus im Rahmen dieser Arbeit untersucht. Auf Basis einer Erprobung und Optimierung von Laborzellen, welche für entsprechende Versuche eingesetzt werden sollten, war es das Ziel im Anschluss den Einfluss von Druck und Temperatur auf das Platingverhalten zu untersuchen. Mit Hilfe der Anwendung von Coulometrie und elektrochemischer Detektion konnte gezeigt werden, dass mit sinkender Temperatur das Plating-Verhalten zunimmt. Versuche zum Druckeinfluss konnten hingegen nicht durchgeführt werden, da in den dafür vorgesehenen Laborzellen kein Plating erzeugt werden konnte. Hierfür wurde jedoch durch die Neukonstruktion eines Laborzellenformats eine mögliche Grundlage geschaffen, um dies künftig weiter erforschen zu können. Abschließend wurde unter Einsatz einer Nutzwertanalyse ein Vergleich angestellt und gezeigt, dass eine weitere Optimierung des betreffenden Zellaufbaus sinnvoll ist.



Najafi, Mohammadshahabaldin;
Charakterisierung des Einflusses organischer Verbindungen beim Anodisieren der Aluminiumlegierung EN AW 7075. - Ilmenau. - 139 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Aluminium und seine Legierungen sind neben Stahl die am häufigsten eingesetzten metallischen Werkstoffe. Aluminium bildet in Kontakt mit Luftsauerstoff eine dünne, passivierende Oxidschicht auf seiner Oberfläche aus, welche das Grundmaterial vor weiterer Korrosion schützt. Aluminiumoxid weist zugleich eine hohe Härte und gute Verschleißeigenschaften auf. Für technische Anwendungen, bei welchen hohe Anforderungen an Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit bestehen, ist die Dicke der natürlich ausgebildeten Oxidschicht jedoch unzureichend. Die anodische Oxidation ist ein etabliertes Verfahren zur Steigerung der Oxidschichtdicke und somit auch der Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit von Aluminium und Aluminiumlegierungen. Die Eigenschaften der Eloxalschicht (Porenstruktur, Sperrschicht) können durch die gewählten Prozessparameter (Stromdichte, Potential, Temperatur) und der Zusammensetzung des Elektrolyten (Art und Konzentration von Säure, Salzen und Additiven) gezielt beeinflusst werden. In dieser Arbeit wird der Einfluss ausgewählter organischer Additive (Glycolsäure, Glycerin, Oxalsäure und Anilin) in einem Elektrolyten auf Schwefelsäure-Basis hinsichtlich der Verbesserung der Schichteigenschaften diskutiert. Die Wirkungsweise der Additive auf das Rücklöseverhalten, die Porenbildung und die Schichtstruktur wurden mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) beim anodisieren der Aluminiumlegierung 7075 untersucht. Der Einsatz von Glycerin und Oxalsäure erwies sich hinsichtlich der Härte und rücklösungshemmender Funktion als vorteilhaft. Durch Zugabe von Glycolsäure und Anilin konnte keine signifikante Verbesserung festgestellt werden. Ein Additivgemisch liefert stark verbesserte Härteeigenschaften, insbesondere bei höheren Temperaturen. Es konnte anhand der XPS- und in-situ EIS-Ergebnisse gezeigt werden, dass eine Adsorption organischer Verbindungen im Oxid-Elektrolyt-Grenzfläche stattfindet, welche zur Bildung einer kompakteren Oxidschicht beiträgt und einerseits die Anzahl und Größe der Poren, anderseits das Rücklöseverhalten auf ein Minimum reduziert.



Schmidt, Alexander;
Steuerung von technischen Parametern eines kombinierten Oberflächensystems durch Messung und Anpassung von elektrochemischen und tribologischen Eigenschaften seiner individuellen Schichten. - Ilmenau. - 69 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

In der Automobilindustrie wird vor allem in mechanisch und thermisch hochbeanspruchten Systemen nach wie vor auf metallische Bauteile zurückgegriffen. Besonders wichtig sind in diesem Kontext sicherheitsrelevante Verbindungselemente. Um diese Sicherheit zu gewährleisten, ist es zwingend erforderlich, Verbindungselemente vor äußeren Einflüssen zu schützen, sodass ihre Funktion auch über lange Zeiträume gewährleistet bleibt. Hierzu hat es sich bewährt, Schrauben in verschiedenen Verfahren zu beschichten, sodass ein ausreichender Korrosionsschutz vorliegt. Neben dem Korrosionsschutz sollen durch die Beschichtungen die Einhaltung weiterer geforderter Normen und Parameter wie tribologische Anforderungen gewährleistet werden. Um die Anforderungen zu erfüllen, kann keine allgemeingültige Beschichtungslösung beschrieben werden. In dieser Arbeit wird der Einfluss der Bestandteile eines zinkbasierten Oberflächensystems in Verbindung mit geeigneten Nachbehandlungen auf das tribologische und Korrosionsschützende Verhalten untersucht, um Entwicklungen neuer Schichtsysteme zielführender und quantifizierbarer zu gestalten. Über Verschraubungsversuche wird der Einfluss der verschiedenen Schichtbestandteile auf das tribologische Verhalten charakterisiert. Hierbei zeigt sich, dass die Reibung und der adhäsive Verschleiß, überwiegend bei Verschraubung gegen Aluminium, mit der Schichthärte zusammenhängen und ein Aluminiumübertrag stattfindet. Maßgeblich für Reibung und Verschleiß ist dabei die äußerste Schicht des Oberflächensystems, welche im direkten Kontakt zum Reibpartner steht. Insbesondere durch das Aufbringen geeigneter Versiegelungen wird die Reibung unabhängig vom restlichen Schichtsystem und der Gegenlage gesteuert. Diesbezüglich konnten für organisch aufgebaute Versiegelungen besonders gute Schmierleistungen beschrieben werden. Die Rauigkeit der Oberfläche zeigt keinen signifikanten Einfluss auf das Reibungsverhalten. Die Korrosionsuntersuchungen (Ruhepotentialmessung, Tafel-Auswertung, neutraler Salzsprühnebeltest) zeigen, dass Zink-basierte galvanische Schichten einen geeigneten Korrosionsschutz liefern. Es wird nachgewiesen, dass der Korrosionsschutz durch Aufbringen von Konversions- und Versiegelungsschichten deutlich gesteigert wird. Im Gegensatz zur Tribologie ist dabei nicht nur die Grenzschicht, sondern die Kombination der Schichten bestimmend.



Untersuchung und Charakterisierung von Silber-Graphit-Dispersionsschichten aus einem cyanidfreien Elektrolyten. - Ilmenau. - 76 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Ziel dieser Arbeit war es, das Dispersionsschichtsystem Silber-Graphit aus einem cyanidfreien Silberelektrolyten zu untersuchen und die Schichteigenschaften zu charakterisieren. Dabei wurden zunächst drei verschiedene Graphitsuspension auf ihre Verträglichkeit mit dem Silberelektrolyten und auf eine erfolgreiche Abscheidung einer Dispersionsschicht untersucht. Anschließend wurden die Eigenschaften wie der Kontaktwiderstand, die Verschleißbeständigkeit, die Härte und das Anlaufverhalten der Dispersionsschicht untersucht. Durch den Einbau von Graphit in die Silberschicht verbessert sich die Verschleißbeständigkeit der Schicht signifikant.



Waibel, Andreas;
Optimierung eines Prozesses zur cyanidfreien galvanischen Abscheidung von Bronzeschichten. - Ilmenau. - 98 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Nickelschichten zählen aufgrund ihrer vielseitigen Eigenschaften zu den am häufigsten galvanisch abgeschiedenen Schichtsystemen. Der Einsatz von Nickel wird jedoch zunehmend kritisch betrachtet, da es sich um ein verbreitetes Kontaktallergen handelt. Als Alternative zeigen Weißbronzeschichten großes Potenzial. Die am Markt verfügbaren Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Weißbronzeschichten sind jedoch auf Basis von toxischen Cyanid, welches eine breite prozesstechnische Anwendung erschwert. Am Fraunhofer IPA wurde daher ein cyanidfreier, pyrophosphatbasierter Elektrolyt entwickelt, mit dem sich binäre Weißbronzeschichten mit nickelähnlichen Eigenschaften abscheiden lassen. Eine Herausforderung stellt jedoch die Langzeitstabilität des Elektrolyten dar. Das im Elektrolyt enthaltene zweiwertige Zinn wird leicht zu vierwertigen Stufe oxidiert. Um eine Zinn(II)-Oxidation zu verhindern wurden im Rahmen dieser Arbeit verschiedene Antioxidationsmittel untersucht. Neben dem Einfluss der Antioxidationsmittel-Konzentration wurde der Einfluss der Komplexbildner-Konzentration sowie der Einfluss des pH-Werts auf die Elektrolytstabilität untersucht. Um Schichten mit gleichbleibender Legierungszusammensetzung über einen langen Zeitraum abzuscheiden, ist es wichtig, die Zusammensetzung des Elektrolyten zu regulieren. In diesem Zusammenhang wurden verschiedene Anodensysteme in Form von löslichen Anoden, unlöslichen Anoden und einer Membrananode untersucht. Zur Ermittlung der Zinn(II)-Konzentration im Elektrolyten konnte die Differential-Puls-Polarographie (DPP) erfolgreich eingesetzt werden. Ein tiefgehendes Verständnis zu Reaktionsmechanismen der Zinn(II)-Oxidation konnte durch Methoden der zyklischen Voltammetrie (CV) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) aufgebaut werden. Es konnte gezeigt werden, dass die Stabilität des Elektrolyten deutlich erhöht werden kann.



Zobel, Christoph;
Hochskalierung und Charakterisierung elektrochemisch erzeugter Oxidschichten auf Eisenwerkstoffen im Technikumsmaßstab. - Ilmenau. - 117 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Die Brünierung hat sich in der Wälzlagertechnik als Funktionsschicht etabliert. In dieser Arbeit wurde ein elektrochemisches Verfahren entwickelt, bei dem ähnliche Oxidschichten mit einer um ungefähr 50 &ring;C niedrigeren Prozesstemperatur als beim heiß alkalischen Brünieren und ohne toxische Oxidationsmittel hergestellt wurden. Im Labormaßstab wurde der Einfluss von Potential und Stromdichte, der Temperatur, der Elektrolytkonzentration und der Hydrodynamik auf das Verfahren untersucht. Die Hochskalierung auf eine 210 l fassende Technikumsanlage gelang durch die Verwendung verschiedener Methoden zum Erzeugen von Konvektion. Die Überwachung des Potentials bei konstantem Strom (Chronopotentiometrie) kann dabei zur Prozesskontrolle angewendet werden. Durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) der Oberfläche und der mittels Focused Ion Beam (FIB) präparierten Querschnitte sowie durch Photoelektronenspektroskopie (XPS), Röntgendiffraktometrie (XRD) und elektrochemischer Charakterisierung wurden die elektrochemisch erzeugten Oxidschichten vergleichend zur chemischen Brünierung analysiert. Außerdem wurde das Verhalten auf dem FE8-Prüfstand erprobt und die Wasserstoffpermeation gemessen, um Aussagen über die Widerstandsfähigkeit gegenüber White Etching Cracks (WECs) treffen zu können. Obwohl sich ihre Eigenschaften teilweise unterscheiden, hat sich das elektrochemische Verfahren dabei als vielversprechende Alternative zum heiß alkalischen Brünieren erwiesen. Um das Verfahren für die Beschichtung von Wälzlagern einordnen zu können, muss die elektrochemische Brünierung durch Untersuchungen auf weiteren Prüfständen validiert werden.



Stremme, Joshua David;
Substrate influence on lithium plating and stripping in localized high concentration electrolytes. - Ilmenau. - 62 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Lithium-Ionen-Batterien sind für die weitflächige Einführung von Elektromobilität und stationärer Energiespeicherung unentbehrlich. Die theoretisch erreichbaren Grenzen dieser Technologie, insbesondere in Bezug auf die gravimetrische Energiedichte, sind jedoch nahezu erreicht. Lithium-Metall-Batterien versprechen Abhilfe aufgrund einer hohen gravimetrischen Energiedichte und des niedrigen Elektrodenpotentials von Lithium. Die kommerzielle Einführung wird jedoch aufgrund von niedriger Coulomb'scher Effizienz und dendritischem Wachstum von Lithium verhindert, welche eine kurze Lebenszeit und Sicherheitsrisiken bedingt. Neben der Entwicklung von geeigneten Elektrolyten, wie lokal hochkonzentrierten Elektrolyten, hat das Substrat einen entscheidenden Einfluss auf die Lithium-Metall-Abscheidung und -auflösung. In der vorliegenden Arbeit wurde der Substrateinfluss auf die Lithiumabscheidung und -auflösung in einem lokal hochkonzentrierten Modellelektrolyten untersucht. Hauptmethode war hierbei ein weiterentwickelter Test zur Bestimmung der Coulomb'schen Effizienz (Adams Protokoll) von Lithium/Substrat-Knopfzellen in Abhängigkeit der Stromdichte, Lithiumnutzung und zyklierter Kapazität. Zusätzlich zur Coulomb'schen Effizienz wurden die Kapazitätsüberschussverlustrate und zweite Ableitung der Auflösungsendspannungen als Bewertungskriterien eingeführt. Neben der üblichen als Stromableiter verwendeten Kupferfolie wurde diese in verschiedener Weise modifiziert (elektropoliert, Abscheidung von Ni/P-Schichten oder Dünnfilmschichten) und bezüglich des Abscheide- und Auflöseverhaltens nach Adams Protokoll untersucht. Nach Untersuchung des Einflusses der Testparameter für unbehandelte Kupferfolie hat ein Screening die zwei modifizierten Substrate Ag-Cu und Ta3Nx/Ag-Cu als besonders vielversprechend identifiziert, welche nachfolgend intensiv bei praktisch relevanten Parametern (j=0,5-2 mA cm-2, QC=1-4 mA h cm-2, xLi=0,25-0,8) getestet wurden. Des Weiteren wurde die Lithium-Metall-Abscheidung auf Kupfer und Ag-Cu mittels Rasterkraftmikroskopie untersucht.



Huynh, An Tran;
Investigation of hydrogen embrittlement in acidic zinc nickel electrolyte. - Ilmenau. - 69 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Im Hinblick auf die steigende Nachfrage nach hochfestem Stahl in der Automobilindustrie wurde die Wasserstoffversprödung von Zink-Nickel-abgeschiedete Stahl-C-Ringen untersucht. Ziel dieser Arbeit war es, die wichtigsten Einflussfaktoren eines sauren Zink-Nickel-Elektrolyten auf die Wasserstoffversprödung zu untersuchen. Um diese Phänomene zu analysieren, wurde die Analysemethode nach DIN 50969 Teil 2 verwendet, bei der mit Zink-Nickel abgeschiedete C-Ringe durch äußere Zugspannungen in der Prüfeinrichtung aufgeweitet wurden und die Ergebnisse über den Prozentsatz der gebrochenen C-Ringe ausgewertet wurden. Die Verwendung von C-Ringen für diese Untersuchung hat den Nachteil, dass die Realität von galvanisch abgeschiedenen Schrauben nicht direkt mit dem Ansprechverhalten von C-Ringen verglichen werden kann, da das Grundmaterial möglicherweise nicht exakt das gleiche ist. Aufgrund der hohen C-Ring-Härte können diese Ergebnisse jedoch als Referenzquelle für die weitere Untersuchung von Wasserstoffversprödungsphänomenen bei der galvanischen Abscheidung betrachtet werden. GDOES- und FIB-FESEM-Analysemethoden wurden eingesetzt, um tiefere Kenntnisse darüber zu erlangen, wie sich Wasserstoffversprödung in diesem Prozess verhält. Es wurde festgestellt, dass die Stromdichte direkt proportional zur Wahrscheinlichkeit von C-Ring-Brüchen im sauren Zink-Nickel-Elektrolyten Zinni 220 ist. Es wird angenommen, dass die Stromdichte die Schichteigenschaften, wie z.B. die Korngröße und/oder das Gefüge, beeinflusst. Darüber hinaus wurde bei der GDOES-Profilierung ein tieferes Eindringen und eine höhere Konzentration von absorbiertem Wasserstoff im Grundmaterial mit zunehmender Stromdichte beobachtet. Infolgedessen ist die Wahrscheinlichkeit einer Wasserstoffrekombination im Grundwerkstoff mit zunehmender Stromdichte höher. Es wurde festgestellt, dass das Phänomen der Wasserstoffversprödung mit zunehmender Abscheidungszeit bis zu einem bestimmten Punkt (< 35 Minuten) zunahm. Es wird angenommen, dass die Diffusion des absorbierten Wasserstoffs in den Grundwerkstoff bis zu einer bestimmten Schichtdicke voranschreitet. Folglich hatten längere Abscheidungszeiten (> 35 Minuten) keinen Einfluss auf den Grad der Wasserstoffversprödung in diesem Prozess. Es wurde festgestellt, dass der Glanzzusatz Zinni 222b das Wasserstoffversprödungsphänomen im sauren Zink-Nickel-Elektrolyten Zinni 220 reduziert. Zinni 222b wirkt als Kornfeinungsmittel. So muss der absorbierte Wasserstoff mit zunehmender Konzentration von Zinni 222b einen längeren Weg von der Beschichtung zum Grundmaterial zurücklegen. Infolgedessen hat der adsorbierte Wasserstoff eine geringere Wahrscheinlichkeit, sich zu rekombinieren und Wasserstoffgas im Grundmaterial zu bilden, was zur Wasserstoffversprödung führt. Die Ergebnisse beweisen, dass die Stromausbeute der Beschichtung die Wasserstoffversprödung im sauren Zink-Nickel-Elektrolyten Zinni 220 nicht beeinflusst hat, obwohl die Stromausbeute ein Indikator für die Wasserstoffmenge ist. Für weitere Studien könnte eine quantitative Analyse durch GDOES zusätzliche Informationen liefern. Darüber hinaus könnten die statistischen Experimente mit der GDOES-Messung berücksichtigt werden. Als Ergebnis könnten nicht nur genaue und quantitative Ergebnisse, sondern auch Prozentsätze des absorbierten Wasserstoffs aus der gesamten Wasserstoffproduktion durch Galvanisierung erzielt werden. Zusätzlich könnte die Heißgasextraktionsmethode verwendet werden, um den gesamten absorbierten Wasserstoff im Material zu ermitteln.



Glück, David;
Nickel-Ti3SiC2-Dispersionsbeschichtungen für neuartige materialschlüssige Verbindungen mittels Flip-Chip-Thermokompressionsbonden. - Ilmenau. - 131 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Im Rahmen dieser Arbeit wurden Nickeldispersionsschichten mit elektrisch leitfähigen Ti3SiC2-MAX-Phasen-Partikeln abgeschieden. Als Grundlage wurde ein Nickelsulfamatelektrolyt verwendet, der bei Vorversuchen mit einer rotierenden Scheibenelektrode optimiert wurde. Die Konzentration des Netzmittels Natriumlaurylsulfat wurde angepasst. Die resultierenden Schichten bildeten durch die Strömung über das Substrat partikelreiche und partikelarme Bereiche aus. In einer Strömungszelle, in der die Elektrolytbewegung durch Düsen eingestellt werden konnte, wurden auf einem Wafer Dispersionsschichten mittels Sedimentierung hergestellt. Abgeschieden wurde mit 0,5 A/dm^2 im Nickelelektrolyten bei 50 &ring;C. Es konnte eine homogene Verteilung der Partikel auf der Schichtoberfläche erzielt werden. Die Schichten enthalten bis zu 6,6 wt % Ti3SiC2. Das Zeta-Potential der Partikel wurde in verdünntem Elektrolyten gemessen. Es zeigte sich, dass die Partikel im Bereich pH 1 bis pH 5 in KCl zum Agglomerieren neigen. Wird die Natriumlaurylsulfat-Konzentration auf 3 g/l erhöht, neigen die Ti3SiC2 Partikel über den gesamten Messbereich zum Agglomerieren. Der Partikelgehalt in der Dispersionsschicht konnte durch die Konzentrationserhöhung des Netzmittels gesteigert werden. Mikrostrukturierte Wafer wurden mit Ti3SiC2-Nickeldispersionsschichten galvanisch beschichtet und anschließend gegen unterschiedliche Fügepartner gebondet. Dabei konnte qualitativ eine bessere Haftung gegenüber partikelfreien Nickelschichten erzielt werden.



Görner Tenorio, Christian;
Degradationsminderung und Verbrauchsoptimierung eines PEM-Brennstoffzellensystems bei Identifikation geeigneter interner Wechselwirkungen im Gesamtfahrzeugbetrieb. - Ilmenau. - 128 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2020

Diese Arbeit untersucht die Möglichkeiten, eine Verminderung der Degradation und des Verbrauchs durch die Identifizierung optimaler interner Wechselwirkungen innerhalb des Brennstoffzellensystems während des Gesamtfahrzeugbetriebes zu erreichen. Betrachtet werden neben möglichen Systemeinstellungen (Platinbeladungen, etc.) interne Betriebswechselwirkungen (Upper Potential Limit, etc.), die der Brennstoffzelle/dem Brennstoffzellensystem helfen, den Verbrauch und die Degradation zu minimieren. Anschließend wird mittels einer statistischen Versuchsplanung und der Software ETAS ASCMO eine Optimierung herbeigeführt. Die Fahrzeugumfänge (Dynamische Programmierung für dynamische Optimierung; Brennstoffzellensystem; Gesamtfahrzeug, worin das Brennstoffzellensystem eingebettet ist) berechnen den Zyklus und übergeben diesen (relative Feuchte, Temperatur, Spannung), dem Degradationsmodell, Black Box Modell, für die nötige Berechnung der Degradationsmechanismen. Betrachtet werden die Degradationen an der Elektrode anhand des EPSA-Verlustes (Electrode Platin Surface Area) und der damit verbundenen Verminderung der Platinbeladung bzw. des Carbon-Verlustes, der durch die Karbonkorrosion auftritt. Außerdem wird der Spannungsverlust/Performance-Verlust der Einzelzelle mitbetrachtet. Nach der Simulation werden die Ergebnisse in das Optimierungswerkzeug und das Neuronale Netz ETAS ASCMO für das Erkennen der Wechselwirkungen geladen. Diese Wechselwirkungen werden analysiert und für das Erstellen neuer Zyklen für die weiteren Auswertungen mittels Optimierung genutzt. Mit diesen neuen Zyklen werden die Parameter der Modellierungsgleichung der neu berechneten Polarisationskurven anhand einer Software identifiziert und die Degradation der Polarisationsparameter über der Zeit ausgewertet. Neben der Parameteranalyse werden die Überspannungsanteile an einem erstellten "Voltage Breakdown"-Modell über die Betriebsdauer aufgetragen und die jeweiligen Anteile bewertet. Durch die in dieser Arbeit gezeigten Variation einiger interner Wechselwirkungen während des Gesamtfahrzeugbetriebes ist die Möglichkeit der Verbrauchsminderung und der Degradationsminderung sichtbar. Auf diese Weise ist es gelungen durch die Optimierungssoftware ETAS ASCMO drei Zyklen ausgeben zu lassen, die eine unterschiedliche EPSA-Beladung besitzen, jedoch durch Anpassung von internen Wechselwirkungen auf die gleiche Degradation gelangen.



Breuckmann, Sebastian;
Weiterentwicklung einer Steuerungssoftware für Galvanikanlagen im Hinblick auf Elektrolytverwaltung und Produktivität. - Ilmenau. - 141 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Als Grundlage für die Elektrolytverwaltung in galvanischen Prozessen wurde eine Datenstruktur entwickelt, die die vollständige Dokumentation und Verknüpfung aller Zustands-Informationen der Medien ermöglicht. Auf Basis der Analyseergebnisse und den Steuerungsdaten kann die jeweils aktuelle Zusammensetzung der Prozessmedien ereignisorientiert berechnet werden. Dabei werden die Einflüsse der chemischen und elektrochemischen Reaktionen, von Dosierungen und Verwürfen, Verschleppung und Verdunstung berücksichtigt. Dieser Ansatz bildet die Grundlage für zeitnahe automatische Korrekturmaßnahmen. Im Hinblick auf die Produktivität wurden die grundsätzlichen Möglichkeiten zur Analyse und Steigerung dokumentiert. Dabei wurden insbesondere die Simulation von Galvanikanlagen betrachtet und die Möglichkeit der Nutzung von Warenträgersenken zu einer Methode für Engpassanalysen von ganzen Anlagen weiterentwickelt. Als wesentliches Verbesserungspotential wurden die Vereinfachung und Automatisierung der Konfiguration von Simulationen identifiziert. Mit den entwickelten und beschriebenen Methoden ist eine permanente Analyse einer Galvanik möglich.



Nahrstedt, Helene;
Normgerechte Modifikation einer Prüfmethode zur Ermittlung der Haftzugfestigkeit von thermischen Spritzschichten. - Ilmenau. - 50 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2020

Ein wichtiges Qualitätskriterium für die Bewertung thermischer Spritzschichten ist die Haftzugfestigkeit. Das Ziel dieser Arbeit ist die Adaption der aktuellen Prüfmethode zur Ermittlung der Haftzugfestigkeit thermisch gespritzter Schichten bei der N3 Engine Overhaul Services GmbH & Co. KG (im Folgenden N3 genannt) an die Vorgaben aus der DIN EN ISO 14916 und innerbetrieblichen Bestimmungen von Rolls-Royce. Dazu wird zunächst der alte Prozess analysiert, um Maßnahmen zur Behebung der Abweichungen von der Norm zu definieren und durch geeignete Änderungen des Equipments und im Prüfungsvorgehen abzustellen. Die überarbeitete Prüfmethode wird dann in verschiedenen Versuchsreihen im Hinblick auf die Vergleichbarkeit der Ergebnisse, die Reproduzierbarkeit und mögliche Anwendungsfehler untersucht. Die durchgeführten Haftzugprüfungen zeigen, dass mit dem neuaufgelegten Prozess konstant zuverlässige Messungen durchgeführt werden können, die den Anforderungen aus Norm und Richtlinien gerecht werden. Die auftretenden Schwankungen der Messergebnisse sind auf den inhomogenen Schichtaufbau der thermischen Spritzschichten zurückzuführen.



Ramianpour, Hamid;
Influence of inorganic nucleation material on the structural and electrochemical properties of the positive active material of modern lead-acid batteries. - Ilmenau. - 70 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Die Blei-Säure-Batterie wird seit Langem als zuverlässiges und kostengünstiges Energiespeichersystem als Starterbatterie in Autos verwendet. In modernen Mikro- und Mild-Hybridfahrzeugen sind jedoch aufgrund der sich verändernden Funktion der Batterie im Energiesystem des Antriebstrangs eine Neuanpassung des Batteriedesigns und eine Verbesserung der Batterieleistung notwendig. Letzteres betrifft insbesondere eine höhere Anforderung an die Zyklenlebensdauer im Teilladezustand (pSOC = partial state of charge) und eine deutlich erhöhte Ladungsaufnahme, um die Energierekuperation im Antriebstrang zu verbessern. Die Firma PENOX GmbH produziert tetrabasische Impfkristalle mit dem Handelsnamen TBLS+ (engl. Tetrabasic Lead Sulfate, kurz 4BS) als Zusatz für die positiven Elektroden der Bleibatterie. Es ist bekannt, dass TBLS+ die Homogenität der 4BS-Kristallverteilung in der Elektrode verbessert und sich durch entsprechend angepasster Dosierung die mittlere Pratikelgröße einstellen lässt. Das Ziel dieser Arbeit ist es, den Einfluss von TBLS+ auf die Struktur des positiven aktiven Materials (PAM) besser zu verstehen und Korrelationen mit den elektrochemischen Eigenschaften zu untersuchen. Es wurden Elektroden mit unterschiedlichen Gehalten an TBLS+ hergestellt und mit verschiedenen analytischen, elektrischen und elektrochemischen Methoden untersucht. Mit Hilfe von Rasterelektronenmikroskopie (REM), Röntgenbeugung und Porositätsmessung basierend auf Quecksilber- und Wasserintrusion wurde der strukturelle Unterschied der Elektroden untersucht und verglichen. Basierend auf REM, Infrarotspektroskopie und Laserbeugung wurde eine empirische Methode zur Bestimmung der durchschnittlichen Partikelgröße der 4BS-Kristalle in gereiften und getrockneten positiven Elektroden als Funktion der TBLS+-Dosierung entwickelt. Als elektrische Tests wurden ein Peukert-Test, ein Zyklustest mit 100 % Entladetiefe (DOD) und ein weiterer mit 17,5 % DOD sowie ein dynamischer Ladungsakzeptanztest (DCA) verwendet, um den Einfluss von TBLS+ auf die Massenausnutzung, die Zyklenstabilität und die Ladeleistung zu untersuchen. Ebenso wurden zyklische Voltammetrie Messungen durchgeführt, um die Doppelschichtkapazität der Elektroden zu vergleichen. Es zeigte sich, dass der Einfluss von TBLS+ auf die elektrochemische Leistung der positiven Elektroden weniger signifikant ist als seine strukturellen Auswirkungen. Eine höhere Porosität der positiven aktiven Massen mit TBLS+ im Vergleich zu Elektroden ohne TBLS+ wurde sowohl für gereifte als auch für formierte und geladene Elektroden gefunden, obwohl kein signifikanter Trend als Folge der Erhöhung des TBLS+-Gehalts beobachtet wurde. Basierend auf der Leistung im Formations- und Zyklustest, der mit 100 % Entladetiefe durchgeführt wurde, kann der Schluss gezogen werden, dass der optimale TBLS+-Anteil zwischen 1,0 % und 1,5 % liegt. In weitergehenden Untersuchungen könnten die verschiedenen graduellen Degradations-ergebnisse des aktiven Materials verglichen werden, die bei verschiedenen elektrischen Tests erzielt wurden. So könnte eine Korrelation zwischen diesen Ergebnissen gefunden werden. Darüber hinaus sollte ein positives aktives Material mit einem niedrigeren TBLS+-Gehalt untersucht werden, um die untere Grenze der Additivwirkung zu bestimmen.



Gong, Qing;
Development of halogen salts as low-temperature electrolytes in Na-based liquid metal batteries for low-cost large-scale electricity storage. - Ilmenau. - 65 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Bei der Dekarbonisierung der Energiesystems der Zukunft spielen Speichersysteme eine zentrale Rolle. Sie erlauben die effiziente Zwischenspeicherung dezentraler, erneuerbarer Stromerzeuger und erlauben eine bedarfsgerechte Stromzeugung am Markt. Derzeitige Batteriesysteme sind jedoch zu teuer um realistische Alternativen im GWh-Bereich darzustellen. Die Entwicklung von Flüssigmetallbatterien ist eine der bedeutendsten Technologieentwicklungen der letzten Jahre, die hohe Speicherkapazität bei geringen Kosten und hoher Langlebigkeit voraussagt. Die Entwicklung eines geeigneten Flüssigsalz-basierten Elektrolyten, der niedrige Betriebstemperaturen erlaubt bei gleichzeitig hoher Lebensdauer und minimierten Selbstentladungseffekten, spielt hier eine wesentliche Rolle. Ein hoher Schmelzpunkt der Elektrolyten führt zu hohen Anforderungen an Korrosionsbeständigkeit während eine hohe Natriumlöslichkeit die Selbstentladung und damit die Energieeffizienz der Batterie beeinflusst. In dieser Arbeit wurden geschmolzene Li-K-Na//X Salze (X = Cl und I) untersucht, um Elektrolyte mit niedrigem Schmelzpunkt und niedriger Natriumlöslichkeit für Na-LMBs zu finden. Zunächst werden Simulationen mit FactSage durchgeführt, um die eutektische Mischung der Halogensalze zu ermitteln. Die Schmelzvorgänge wurden mittels Dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) ermittelt und mit einer Schmelzpunktapparatur (OptiMelt) verifiziert. Mittels Simulationen und Experimenten wurden ternäre Li-K-Na//X-Systeme in ein pseudobinäres System überführt, um den Einfluss des Natriumgehalts auf das Schmelzverhalten der Mischung zu ermitteln. Es wurde festgestellt, dass das kleine Menge Auflösen der NaX-Phase den Schmelzpunkt des eutektischen binären Systems LiX-KX leicht beeinflusst, so dass dieses ternäre System als pseudobinäres System bezeichnet wird. Das pseudobinäre LiCl-KCl-NaCl-System mit einem molaren Verhältnis von 53,9: 37,1: 9 und einem Schmelzpunkt 352 &ring;C konnte als eutektische Mischung identifiziert werden. Analog dazu kann das quasi binäre iodid-basierte LiI-KI.-NaI (59,2: 33,8: 7 mol%) als eutektisch schmelzend charakterisiert werden. Für beide Systeme werden die Vor-und Nachteile der jeweiligen Salzklassen diskutiert und die Ergebnisse im Hinblick auf die Anwendung bewertet. Die Identifizierung dieser eutektischen Salzmischung stellt einen wesentlichen Schritt in der Entwicklung realer Batteriesysteme dar und trägt somit zur Implementierung skalierbarer und langzeitbeständiger Batteriesysteme bei.



Sottor, Robert;
Elektrochemische Abscheidung von FeCr im Hinblick auf die Entwicklung von Elektrolyten für Mehrkomponenten-Legierungen. - Ilmenau. - 69 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Die galvanische Abscheidung von Edelstahllegierungen wird in zahlreichen Publikationen erwähnt, allerdings gibt es noch keinen Elektrolyten, der die Marktreife erlangt hat. Derartige Abscheidungen sind als Korrosionsschutz interessant und könnten auch potenziell für die Galvanoformung eingesetzt werden. In dieser Arbeit wurde ein Eisen-Chrom-Legierungselektrolyt entwickelt, der zuverlässig eine Legierung mit etwa 40% Chrom abscheidet. Es wurden verschiedene Prozessparameter, wie Stromdichte, pH-Wert und Temperatur untersucht. Das Augenmerk liegt dabei auf Legierungszusammensetzung, Stromausbeute und Gleichmäßigkeit der Schicht über die gesamte Oberfläche. Für die Anode wurde der mögliche Einsatz von Edelstahlanoden untersucht. Die abgeschiedenen Schichten wurden mit Rasterelektronenmikroskopie, mit Röntgenfluoreszenzanalyse und der Röntgendiffraktometrie untersucht. Das Korrosionsverhalten der Schichten wurde mit konventionellen Stahlproben verglichen.



Omar, Nurul Amanina Binti;
Optimierung von chemisch Nickel-Bor Dispersionsschichten. - Ilmenau. - 56 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Materialien mit sehr hohe Oberflächenhärte sind für Industriemesser und Großwerkzeuge für die Umformtechnik wie für die Spritzgusswerkzeuge in der Kunststoffverarbeitung sehr gefragt. Stand der Technik zur Steigerung der Härte der Oberflächen sind das Nitrieren, das Borieren, das Hartverchromen, die galvanische und chemische Abscheidung von Ni-P-Schichten sowie Dispersionsschichten Ni-Diamant, Ni-SiC, Ni-BN mit anschließende thermische Behandlung. Das Nitrieren ist ein Verfahren, bei dem Nitride auf der Stahloberfläche durch den Diffusionsvorgang gebildet werden, wenn das Stahlwerkstück bei 500 - 550 &ring;C für 1 bis 100 h in einer Ammoniak-Atmosphäre bei leichtem Überdruck wärmebehandelt wird. Ein Härtewert von 1200 HV ist durch Nitrieren erreichbar. Das Borieren, erfolgt durch eine Wärmebehandlung bei 750 - 950 &ring;C für 4 - 6 h. Dabei wird zunächst Borpulver oder -paste auf das Werkstück aufgetragen. Durch den Diffusionsvorgang können Boride bis in einer Tiefe von 250 [my]m gebildet werden. Genel et. al. haben ein Härtewert von ca. 1500 HV erreicht. Campos Silva et al. hat eine Nickelbasislegierung bei 950 &ring;C für 6 h boriert und hat dabei ein Härtewert von 2200 HV erzielt. Beide Verfahren sind aber energie- und zeitintensiv. Hartchromschichten besitzt ein Härtewert von 600 bis 1200 HV und dienen zum Korrosions- und Verschleißschutz. Eine dicke Schichtdicke von 20 bis 500 [my]m lässt sich gut durch dieses Verfahren abgeschieden werden. Dennoch stehen die Cr(VI)-Ionen im Elektrolyt als problematisch, das sie krebserregend sind. Die Anwendung von Chromtrioxid in der EU laut REACH ohne Zulassungsgenehmigung ist seit 2017 verboten. Galvanisch Nickel bietet eine höhere Abscheiderate und eine höhere Badlebensdauer im Vergleich zur chemisch Nickel. Allerdings sind die Schichtdickenverteilung der galvanisch Nickel stark von den Feldlinien abhängig und die Härtewerte der galvanisch abgeschiedene Nickel, auch mit eine anschließende thermische Behandlung kleiner als die Härtewerte von chemisch Nickel. Daher steht chemisch Nickel in dieser Arbeit im Mittelfeld. Das Borpartikel, aufgrund seine höhere Härte und inerte chemische Eigenschaften beim Raumtemperatur sowie seine Fähigkeit um Borid nach thermische Behandlung zu bilden, wurde als Dispersoid ausgewählt. Zielsetzung dieser Arbeit ist es, die Qualität der Schichten durch Einlagerung von Bor-Partikeln in außenstromlos abgeschiedenen Nickelschichten zu steigern. Dabei soll untersucht werden, wie die Wärmebehandlung die Härte der Dispersionsschichten beeinflusst. Der Einbau der Partikel in den Ni-P Schichten soll homogen und steuerbar sein. Das Arbeitsfenster und die Parametereinflüsse auf die Abscheidung der Ni-P-B-Schicht zur Einstellung der Oberflächenhärte sind Teil dieser Untersuchung. Darunter sind die Parameter, die die Abscheiderate, die Vermeidung der Wildabscheidung und der Partikeleinbau beeinflussen können, gemeint. Auch Untersuchungen der kommerziellen Borpartikeln in Bezug auf ihrer Tendenz zur Agglomeration im Elektrolyt wurden durchgeführt. Die nötigen Messgeräte und Messtechniken für die Untersuchungen sind das Zetasizer, Metallographie, optische Mikroskopie, EDX-REM, XRD und Härtemessungen nach Vickers. Die Arbeit hat gezeigt, dass eine Abscheidung von Ni-P Schichten mit homogenen und steuerbaren eingebauten Borpartikeln durch chemisches Verfahren möglich ist. Keine Wildabscheidung ist aufgetreten, wenn die Hydrodynamik des Elektrolyten gut kontrolliert wurde. Die Härte der Ni-P-B Schichten ist nach der Wärmebehandlung gestiegen.



Furiak, Daniel;
Weiterentwicklung und elektrochemische Charakterisierung einer Vanadium-Redox-Fluss-Batterie. - Ilmenau. - 84 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Basierend auf einer bestehenden Vanadium-Redox-Fluss-Batterie (VRFB) wird ein neues VRFB-System entwickelt und optimiert. Für eine gleichmäßige Elektrolytverteilung in den porösen Graphit-Elektroden werden Strömungsfelder aus einem Graphit Kompositmaterial eingesetzt. Die geometrische Auslegung und Optimierung der Strömungsfelder wird in Kombination mit einer Strömungssimulation durchgeführt. Zur Verringerung der ohmschen Verluste werden in der Reaktionszelle Stromkollektoren aus Kupfer eingesetzt. Zudem werden die Elektroden durch konzentrierte Schwefelsäure sowie durch eine thermische Behandlung bei 400 &ring;C oxidiert. Dadurch steigt die Anzahl der funktionellen Gruppen an der Elektrodenoberfläche an, wodurch Überspannungen reduziert und die Redoxreaktionen elektrochemisch katalysiert werden. Mittels der Cyclovoltammetrie kann nachgewiesen werden, dass durch die Elektrodenmodifikation das Redox-Paar V2+/V3+ deutlich stärker elektrochemisch katalysiert wird als das Redox-Paar V5+/V4+. Zudem zeigt sich anhand der elektrochemischen Impedanzspektroskopie, dass durch die Modifikation der Durchtrittswiderstand beim Redox-Paar V5+/V4+ um ca. 85 % und beim Redox-Paar V2+/V3+ um ca. 94 % gesenkt werden kann. Gleichzeitig steigt durch die Erhöhung der funktionellen Gruppen die Doppelschichtkapazität um den Faktor zwei an. Bei den Strom-Spannungskennlinien zeigt sich bereits durch den Einsatz der Strömungsfelder eine Verringerung der Durchtrittsüberspannung und eine Erhöhung der elektrochemischen Kinetik. Die größte Steigerung wird durch die Oxidation der Elektroden erzielt, was zu einer Erhöhung der Betriebsstromdichte um den Faktor 35 führt. Damit zusammenhängend kann die maximale Leistungsabgabe von 206 mW auf über 477 mW angehoben werden. Das neue System kann ca. 25 % mehr Ladungsmenge speichern. Die Spannungseffizienz steigt von ca. 53 % auf 83 % an. Insgesamt erhöht sich die Energieeffizienz des VRFB-Systems von ca. 50 % auf ca. 80 %, für eine Stromdichte von ± 3 mA cm^(-2).



Marimon Martin, Mayra Alejandra;
The influence of the crystal orientation of copper(I)-oxide on the performance for photoelectrochemical water splitting. - Ilmenau. - 101 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Die photoelektrochemische Wasserspaltung bietet sich als regenerative Alternative zur Wasserstoff- und Sauerstoffentwicklung, aus Wasser und Solarenergie an. Diese Methode steht vor materialbezogenen Herausforderungen bezüglich sowohl Materialeigenschaften wie z.B. Stabilität, effiziente Lichtabsorption in das sichtbare Spektrum, geeignete Größe der Bandlücke und Lage der Bandkanten für die Wasserstoff- und Sauerstoffentwicklung, als auch Verfügbarkeit auf der Erdkruste, Umweltfreundlichkeit, kostengünstige Rohstoffe und Herstellungsprozesse. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von Kupfer(I)-Oxid als Photokathode für die Wasserstoffentwicklung, in Abhängigkeit von der Wachstumsrichtung der Mikrokristalle. Diese Analyse wurde für abgeschiedene Cu2O-Schichten auf flache und poröse Kupfersubstrate durchgeführt. Die Herstellungsmethode der porösen Kupfer Strukturen und der photoaktiven Cu2O -Schichten waren ausschließlich elektrochemisch. Die poröse Morphologie wurde anhand der Technik "Dynamic Hydrogen Bubble Template (DHBT)" entwickelt, welche als zweistufiger Prozess durchgeführt wurde. Die erste Stufe diente zur Bildung des porösen Templates, während die zweite, welche als Verstärkungsverfahren gekennzeichnet wurde, für die mechanische Stabilität des alleinstehenden porösen Kupfersubstrat sorgte. Durch Änderungen der Dauer jeder Stufe wurden unterschiedlicher Porengröße, Porendichte und Schichtdicken erhalten. Die Kristallorientierung des elektrochemisch abgeschiedenen Cu2O wurde durch Zusatz des Tensides Hexamethylenetetramin beeinflusst. Die Adsorption dieses Tensides an den polaren {100} und unpolaren {111} Oberflächen führte zur graduellen Änderungen der Form des Cu2O Kristalls, und somit zum unterschiedlichen photoelektrochemischen Verhalten des Materials. Ein Zusammenhang zwischen der Zunahme der wachsenden Kristalle mit {111} unpolaren Oberflächen und der Abnahme der Stromdichte wurde bei beiden Strukturen nachgewiesen. Die maximale Stromdichten unter Beleuchtung zeigten sich bei den Proben mit zunehmenden {100} polaren Oberflächen, welche durch das Wachstum in die [111] Richtung entstehen. Bei dem Fall der Cu2O -Schicht abgeschieden auf das flache Substrat, die höchste Stromdichte betrug -1.7 mA cm-2 bei -0.6 V vs Ag/AgCl, KCl (sat'd). Bei der erhörten porösen Oberfläche stieg die Stromdichte auf -3 mA cm-2, welche nicht nur auf den Zusatz des Tensides zurückzuführen ist, sondern auch auf die hohe Porendichte, sowie auf die Dicke des Substrates (ca. 2 [my]m). Zudem wurde festgestellt, dass die Schichten mit kleinen Cu2O Kristallen eine höhere Aktivität für die photoelektrochemische Wasserspaltung besitzen.



Olheiser, Michael;
Silberablöseprozesse für die Reel-to-Reel Galvanik. - Ilmenau. - 68 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Die vorliegende Masterarbeit befasst sich mit Silberablöseprozessen für die Reel-to-Reel Galvanik. Die Silberablöseprozesse sollen die Rückstände eines Silberstrikes aus Bereichen entfernen, in denen dieser nicht gebraucht wird, um so die Qualität der gesamten Beschichtung zu erhöhen. Im Rahmen der Arbeit werden drei kommerziell erhältliche Silberablöseprozesse untersucht. Alle drei Elektrolyte funktionieren elektrochemisch und sind cyanidfrei. In der Reel-to-Reel Galvanik sind kurze Beschichtungszeiten entscheidend für die Produktivität der Anlagen. Für einen Silberablöseprozess bedeutet dies möglichst hohe Ablöseraten. Um diesen Anforderungen gerecht zu werden, wird eine Zielablösegeschwindigkeit festgelegt. In dieser Arbeit wird zuerst untersucht, wie sich die Parameter Badbewegung, Temperatur, Konzentration und Stromdichte auf die Ablöserate, sowie die Optik nicht vollständig abgelöster Silberschichten auswirken. Im Anschluss wird mithilfe dieser Ergebnisse eine Optimierung durchgeführt, um die festgelegte Zielablösegeschwindigkeit zu erreichen. Da die Möglichkeit der Anwendung der Silberablöseprozesse für eine Ablösung bei vollständigem Eintauchen nicht ausgeschlossen werden soll, spielt hierbei die Optik der noch verbleibenden Silberschicht eine entscheidende Rolle. Des Weiteren wird betrachtet, wie sich die Strippingrate mit steigendem Badalter verändert. Es folgt eine Zusammenfassung der Ergebnisse. Im Fazit werden weitere notwendige Untersuchungen im Hinblick auf die Einführung in den Produktionsprozess diskutiert.



Schröder, Christian;
Untersuchung des initialen Zelldickenwachstums von Lithium-Ionen Zellen. - Ilmenau. - 112 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Um die Anforderungen an Lithium-Ionen Zellen für baterieelektrische Fahrzeuge zu erfüllen, werden die Zellen zu Modulen verschaltet. Dadurch werden die notwendigen Energien und Kapazitäten erreicht. Durch das steife Modulgehäuse führen die im Betrieb einer Lithium-Ionen Zelle auftretenden Volumenänderungen zu sich ändernden mechanischen Belastungen. Wird der Druck zu hoch, kann dies zu einem beschleunigten Kapazitätsverlust der Zellen und dem mechanischen Versagen des Moduls führen. In dieser Arbeit werden das irreversible Zelldickenwachstum an Lithium-Ionen Zellen unter simulierter Modulsteifigkeit untersucht. Die Zellen zeigen ein verstärktes Wachstum in den ersten Zyklen, welches nach und nach in ein annähernd lineares Wachstum übergeht. Das initiale Zelldickenwachstum wird in dieser Arbeit beschrieben und der verantwortliche Mechanismus untersucht. Dabei wurden Zellen mit Hilfe von Dilatometer, Lichtmikroskop, REM, EDX, AFM und ICP-OES Messungen untersucht. Durch die Analytik wurden Hinweise auf ein verstärktes Wachstum der Solid Electrolyte Interphase gefunden. Auch der Einfluss verschiedener mechanischer und elektrischer Parameter wurde untersucht. Dabei konnte gezeigt werden, dass eine höhere initiale Verspannung zu mehr Wachstum im ersten Zyklus führt, während eine geringere simulierte Modulsteifigkeit sowohl das Wachstum im ersten als auch den Folgezyklen verstärkt. Die Untersuchung der elektrischen Parameter ergab, dass die Entladerate keinen Einfluss auf das initiale Wachstum hat. Durch Zyklen mit verringerter Ladeschlussspannung zu Beginn des Betriebs konnte das Wachstum eingedämmt werden, jedoch wuchsen die Zellen in den folgenden Vollzyklen auf eine ähnliche Dicke, auf die sie ohne Zyklen mit eingeschränktem SOC gewachsen wären. Mit langsamen Laden der Zellen in den ersten Zyklen konnte das Wachstum, auch in folgenden Zyklen mit schnellerem Laden, verringert werden. Schnellladen führt zu einem verstärkten Zelldickenwachstum der Lithium-Ionen Zellen.



Schöberl, Jan;
Ruhespannungs-Schätzung von Li-Ionen-Zellen. - Ilmenau. - 101 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2019

Um Elektrofahrzeuge gegenüber den auf dem Markt etablierten Fahrzeugen mit Verbrennungsmotor konkurrenzfähig zu machen, ist eine Verbesserung der Batterieperformance und eine genaue Kenntnis der Batterieparameter notwendig. Die Ruhespannung (OCV) ist dabei eine der wichtigsten Kenngrößen für eine erhöhte Genauigkeit in der Ladezustandsbestimmung unter Berücksichtigung von Alterungseffekten. Bei einer nichtrelaxierten Lithium-Ionen-Zelle wird die Ruhespannung von Überspannungen überlagert und ist somit im Fahrbetrieb nicht direkt messbar. Um auch im nichtrelaxierten Zustand der Zelle eine Aussage über die Ruhespannung machen zu können, wird im Rahmen dieser Arbeit ein Kalman-Filter zur Ruhespannungs-Schätzung in MATLAB als Proof of Concept implementiert. Nach einer ausgiebigen Analyse des Kalman-Filters werden die elektrochemischen Hintergründe von Überspannungen untersucht und anschließend nach ihrer Dynamik klassifiziert. Unter Berücksichtigung des Impedanzspektrums einer Lithium-Ionen-Zelle werden Modelle für die Batteriedynamik in Form eines elektrischen Ersatzschaltbilds gebildet und in die Zustandsraumdarstellung überführt. Es werden zwei dieser Modelle im Kalman-Filter angewendet und untersucht. Im ersten Modell wird die Dynamik der ohmschen Überspannung, sowie der dynamische Überspannungen durch Polarisation abgebildet. Im zweiten Modell werden zusätzlich dynamische Überspannungen in Folge von Diffusionsprozessen in Form einer approximierten Warburg-Impedanz betrachtet. Anschließend folgt die Validierung des Kalman-Filters beider Modelle anhand von Simulationen, die auf Messdaten von verschiedenen Fahrprofilen, Temperaturen und Relaxationsphasen der Zelle basieren. Des Weiteren wird eine Methode zur Bestimmung der Kapazität einer Lithium-Ionen-Zelle über die Ruhespannung analysiert. Ziel aller Simulationen ist es eine Einschätzung der zu erwartenden Fehler bei der Ruhespannungs-Schätzung vorzunehmen und das Verfahren hinsichtlich seiner Einsatzgebiete im Batteriemanagementsystem eines Elektrofahrzeugs zu evaluieren.



Wendt, Paul;
Untersuchung eines Echtzeit-Korrosionsmessgeräts zur Überwachung von Bauteilen und Motoren beim Transport und der Lagerung. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Ziel dieser Masterarbeit ist die Untersuchung und Bewertung des Echtzeit-Korrosionsmessgeräts AirCorr, das zur Überwachung von Bauteilen und Motoren beim Transport und der Lagerung eingesetzt werden kann. Dabei liegt der Schwerpunkt auf der Erprobung der Metallsensoren, deren Verhalten bei unterschiedlichen klimatischen Bedingungen in der Klimakammer, Salzsprühnebelkammer und zwei Seetransporten untersucht werden. Während die Beurteilung der Korrosivität bei unterschiedlichen Temperaturen und Luftfeuchten besonders gut über die Korrosionsraten des Silbersensors bestimmt werden kann, eignet sich der Kupfersensor für chloridhaltige Atmosphären. Chloride beschleunigen das Korrosionsverhalten des Sensors stark. Ein weiterer Fokus liegt auf der Regeneration der Sensoren, um eine mehrfache Nutzung zu ermöglichen. Diese wird mittels der Beize des Kupfersensors und Reduktion des Silbersensors durchgeführt. Die Korrosionsraten der regenerierten Sensoren weichen von dem Originalzustand ab, liegen nach der DIN EN ISO 9223 jedoch in der gleichen Korrosivitätskategorie wie die unverbrauchten Sensoren. Um eine Korrelation zwischen den Messungen des AirCorr und den Bauteilen und Motoren zu erhalten, werden Gewichtsverlustmessungen an Gusseisenproben durchgeführt. Es zeigt sich, dass der Silbersensor sensitiver auf Veränderungen in der Umgebung reagiert. Überschreitet dieser die Korrosivitätskategorie IC 2 nicht, geht keine Rostgefahr für die Gussproben aus. Das AirCorr Messgerät liefert einen Informationsgewinn gegenüber gewöhnlichen Datenloggern, da der diverse Einfluss korrosiver Spezies in der Atmosphäre gemessen wird. Der Einsatz in zukünftigen Anwendungen bietet die Möglichkeit, die Umgebung von Bauteilen und Motoren bei Transporten und der Lagerung genauer zu überwachen, korrosive Exposition besser zu erkennen und Maßnahmen zu treffen.



Ostheimer, David;
Lichtinduzierte Herstellung von Nickelpartikeln auf p-Si (111) und Charakterisierung der photoelektrokatalytischen Eigenschaften des Systems. - Ilmenau. - 73 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

In der vorliegenden Arbeit wird das katalytische Verhalten von elektrochemisch abgeschiedenen Nickelpartikeln auf p-Si (111) für die photoelektrochemische Wasserstoffherstellung untersucht. Ziel der Arbeit ist die lichtinduzierte Abscheidung von Nickel auf dem Siliziumsubstrat und die anschließende Untersuchung des Zusammenhangs zwischen Nickelpartikelverteilung und katalytischer Aktivität. Hierfür wurde das Nickel entweder potentiostatisch oder galvanostatisch unter Beleuchtung abgeschieden. Mit einem Rasterkraftmikroskop wurden die Einflüsse der Abscheidedauer und die der Beleuchtungsintensität auf das Wachstum der erzeugten Strukturen untersucht. Die Überprüfung der Stabilität sowie der katalytischen Aktivität der abgeschiedenen Partikel erfolgte mit Chronoamperometrie (CA) und Linear Sweep Voltammetie (LSV). Die Auswertungen zeigten, dass die Partikel auf potentiostatisch beschichteten Proben ein säulenartiges Wachstum aufweisen und im Vergleich mit den flachen, aus galvanostatischen Abscheidungen resultierenden Partikeln, deutlich geringere Aktivitäten für die Wasserstoffentwicklung besitzen.



Untersuchungen zur Stabilität von Nickel-Phosphor Bädern. - Ilmenau. - 64 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Die autokatalytische Chemisch Nickelabscheidung ist ein wesentlicher Bestandteil in der Kunststoffvorbehandlung. In der SAXONIA Galvanik GmbH kommen diese autokatalytischen Chemisch Nickelbäder sowohl bei der ABS-Vorbehandlung als auch bei der Polyamid-Vorbehandlung zum Einsatz. Sie sind alkalisch und ihr pH-Wert wird über Ammoniak eingestellt. Der Einsatz innerhalb der ABS-Vorbehandlung funktioniert weitgehend unproblematisch und wartungsarm. Jedoch ist der Einsatz in der Polyamid-Vorbehandlung wartungsreicher, da es dort immer wieder zu unvorhergesehenen Wildabscheidungen und Selbstzersetzungen kommt. Mit den in den dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen an zwei Chemisch Nickelbädern sollen, durch chemische Analysen der Inhaltsstoffe und bekannter Fremdstoffe, Indizien gefunden werden, die auf eine solche Wildabscheidung oder Selbstzersetzung hindeuten.



Schmidt, Sebastian;
Elektrolytische Politur von Edelstahl ohne Bauteilkontaktierung. - Ilmenau. - 87 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Das in der Oberflächenbearbeitung weitverbreitete Elektropolieren stellt ein elektrochemisches Verfahren zur Veredelung von vielen Metalloberflächen dar. Elektropolierte Oberflächen zeichnen sich im Allgemeinen durch eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit und chemische Resistenz aus. Auch findet eine Glättung der Oberfläche statt, wodurch die Ansiedlung von Bakterien verringert und die Reinigbarkeit der Oberfläche erleichtert wird. Durch die hohe Variabilität des Edelstahls in seinen Herstellungs- und Einsatzmöglichkeiten, besitzen Chrom-Nickel-Stähle volumen- und umsatzmäßig den größten Anteil in der industriellen Verarbeitung. Beim elektrolytischen Polieren wird das zu polierende Werkstück mit einer Gegenelektrode in eine Elektrolytlösung getaucht und anodisch gepolt, dabei findet ein Abtrag der Werkstückoberfläche durch anodische Oxidation statt. Die bei diesem Verfahren auftretenden Stromdichten sind mit bis zu 30 A/dm 2 sehr hoch. Das macht eine ausreichend dimensionierte Kontaktierung unumgänglich. Die Kontaktstelle wird während des Prozesses nicht bearbeitet und kann sich sogar unerwünscht verändern, eine aufwändige Nachbearbeitung ist dann meist die Folge. Des Weiteren dürfen die Punkte der Kontaktierung zumeist nicht auf Funktionsoberflächen liegen, eigene Kontaktflächen oder -laschen müssen dann oftmals schon während der Werkstückerstellung und -konstruktion berücksichtigt werden. Die Bauteilkontaktierung stellt nicht selten einen Kompromiss aus unerwünschter Notwendigkeit und Akzeptanz zur Erzeugung von Fehlstellen dar. Da die Kontaktierung wesentliche Nachteile mit sich bringen kann wird in dieser Arbeit versucht ein alternatives Verfahren für eine Elektropolitur von Edelstahl ohne eine direkte Kontaktierung des Werkstückes zu entwickeln und umzusetzen.



Linß, Felix;
Synthese, strukturelle und elektrochemische Charakterisierung von Metallsubstituierten, Nickelreichen, Kathodenmaterialien. - Ilmenau. - 75 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Ziel dieser Arbeit ist es zu untersuchen, ob bestimmte NMC-Materialien für einen zukünftigen Einsatz als Kathodenmaterialien in Frage kommen. Untersucht wer-den dabei 3:1:1-NMC-Materialien, bei denen der Cobaltgehalt durch die Substituenten Aluminium und Magnesium gesenkt wurde. Es werden zwei Substitutionsgehalte von Cobalt untersucht: 1% Cobalt, substituiert durch 0,5% Aluminium und 0,5% Magnesium, und 2% Cobalt, substituiert durch 1% Aluminium und 1% Magnesium. Hergestellt wurden diese Materialien durch self combustion. Als Untersuchungsmethoden wurden die Röntgendiffraktometrie, die Rietveld Methode, die Methode des galvanostatischen Zyklierens und die Rasterelektronenmikroskopie angewandt. Durch den Einsatz der Substituenten Aluminium und Magnesium verändert sich die Kristallstruktur gegenüber dem nichtsubstituierten NMC-Material nur geringfügig. Die Änderung der Gitterparameter liegt bei allen Proben zwischen 1-2%. In dieser Arbeit hergestellte NMCMaterialien zeigten Partikelgrößen im Bereich von 100 nm, und sind durch die Herstellung via self combustion in ihrer Größe homogen. Es konnte gezeigt werden, dass die hergestellten Materialien über mehrere Zyklen konstant zykliert werden konnten. Dabei konnte eine maximale spezifische Ladung von 150 mAh/g über 10 Zyklen erzielt werden. Ein höherer Anteil der Cobaltsubstituenten zeigte die besseren, und konstanteren Ergebnisse. Insgesamt zeigen die Ergebnisse aller Untersuchungen das der steigende Gehalt der Substitutionselemente für Cobalt keinen negativen Einfluss auf die Eigenschaften des Materials besitzen.



Winter, Christoph;
UV/VIS Spektroskopie zur kontinuierlichen Bestimmung des Ladezustandes einer Vanadium Redox Flow Batterie. - Ilmenau. - 103 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Im Rahmen eines übergeordneten Projektes und dieser Masterarbeit soll an einem Teststand eine neue Art der "State of Charge" (SoC, dt. Ladezustand) Messung entwickelt und erprobt werden. Der SoC ist eine künstliche Messgröße und stellt das Maß für die verfügbare Energie einer Batterie dar. Im Falle von Vanadium reduziert sich während des Ladeschrittes V3+ zu V2+ und es wird V4+ zu V5+ oxidiert, was zu einer Änderung der nutzbaren Spannung, wie für alle chemischen Batteriespeicher, führt. Die neue Messmethode der UV VIS Spektroskopie bietet eigene Vorteile, die im Laufe der Arbeit erläutert und getestet werden sollen. Ermöglicht wird sie durch die unterschiedlichen Absorptionsspektren der vier Oxidationsstufen des Vanadiums. Es entstehen im Verlauf der Reaktionen die Farben Violett (V2+), Grün (V3+), Blau (V4+) und Gelb (V5+). Für die vorliegende Arbeit ist das neue Messgerät kalibriert und der Teststand um die neue Messmethode zu erweitert worden. Anschließend wurde die Anlage so eingerichtet, dass der SoC in einem kontinuierlichen Betrieb gemessen werden kann. Dies wird über einen Fluss des Elektrolyten durch ein neu hinzugefügtes System aus Leitungen und Dreiwegeventilen realisiert und kann unabhängig von Oxidations- und Reduktionsseite erfolgen. Es ergibt sich die Möglichkeit zur unabhängigen Vermessung der beiden Reaktionsseiten. Dadurch werden zusätzliche Einsatzmöglichkeiten wie die Detektion der Änderung der Konzentrationsverhältnisse des Vanadiums beider Reaktionsseiten realisierbar. Die Machbarkeit und Genauigkeit der Vermessung im laufenden Betrieb sowie die Vermessung einzelner Proben wird im Laufe der vorliegenden Arbeit diskutiert. Auch werden ein Temperatureinfluss des Elektrolyten auf die Vermessung der Absorptionsspektren sowie ein eigens erstelltes Modell zur nachträglichen Bestimmung des SoC beschrieben und diskutiert. Durch die fortlaufende Vermessung der Absorptionsspektren einer Reaktionsseite und die Kombination mit anderen Messdaten, z.B. der Leerlaufspannung oder Temperatur des Elektrolyten, führt diese Messmethode zu einem besseren Verständnis der Reaktionsverläufe und ermöglicht so, Gegen- und Ausgleichsmaßnahmen zur Erhaltung des Energieinhaltes sowie der Effizienz zeitnah durchzuführen.



Schorn, Silvia;
Ideales (Elektro-) Brünieren unterschiedlicher wälzlagerrelevanter Stähle und deren elektrochemisches Verhalten. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2019

Chemisches Brünieren ist ein bereits seit Jahrhunderten eingesetztes Verfahren. Die Schicht selbst wurde zwar bereits mechanisch, aber nicht elektrochemisch charakterisiert. In der vorliegenden Arbeit wurde dies nun durchgeführt, indem Brünierschichten mit unterschiedlichem Brünierablauf aus mehreren Anlagen elektrochemisch charakterisiert wurden. Zum Einsatz kamen dabei die elektrochemische Impedanzspektroskopie und Korrosionsmessungen in Form von Stromdichte-Potentialkurven. Die Ergebnisse zeigen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit der Brünierungen gegenüber dem Grundmaterial auf. Die unterschiedliche Oberflächenbeschaffenheit konnte elektrochemisch mittels Stromdichte-Potentialkurve nachgewiesen werden. Des Weiteren wurde der Vorgang des elektrochemischen Brünierens erprobt und ebenfalls charakterisiert. Es konnten dem chemischen Brünieren ähnliche Schichten erzeugt werden, die sich in dem Vorhanden sein von Karbiden in der Schicht unterscheiden, welche beim chemischen Brünieren aufgelöst werden.



Göttlinger, Mara;
Einfluss von Sinterprozessen auf die Zusammensetzung und das elektrochemische Verhalten von Li6PS5Cl. - Ilmenau. - 130 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018

Elektroautos werden als vielversprechende Alternative zu Fahrzeugen mit Verbrennungsmotor gehandelt und können im Bereich der Mobilität einen Umstieg auf regenerative Energien ermöglichen. Zur Herstellung von Elektrofahrzeugen sind effektive Energiespeicher notwendig. Hier werden große Hoffnungen in lithiumbasierte Akkumulatoren gesetzt. Bei konventionellen Lithiumionen-Akkumulatoren besteht jedoch ein Sicherheitsrisiko durch den brennbaren, auslaufgefährdeten Flüssigelektrolyten. Eine Alternative bieten Festkörperelektrolyte, die neben der erhöhten Sicherheit weitere Vorteile wie eine in der Regel geringere Selbstentladung der Akkumulatoren und die Option auf höhere Energie- und Leistungsdichten bieten. Li6PS5Cl ist ein solcher Festkörperelektrolyt, der eine verhältnismäßig hohe Ionenleitfähigkeit von etwa 10-3 S/cm und eine vielversprechende elektrochemische Stabilität besitzt. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, durch Sinterprozesse die Ionenleitfähigkeit des kristallinen Elektrolyten Li6PS5Cl zu erhöhen und gleichzeitig die Lebensdauer von Zellen mit Proben aus diesem Material zu steigern. Hierzu wurde pulverförmiges Li6PS5Cl zu Pellets verpresst, welche anschließend gesintert wurden. Die gesinterten Pellets sowie nicht gesinterte Referenzproben wurden mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie auf ihre Elementzusammensetzung und mittels Röntgendiffraktometrie auf die enthaltenen Kristallphasen untersucht. Außerdem wurden Porositätsmessungen nach dem archimedischen Prinzip durchgeführt, da mit dem Sintern unter anderem das Ziel verfolgt wurde, Poren im Probeninneren zu entfernen, um Pfade mit geringem Widerstand für ein Wachstum von Lithiumdendriten zu schließen. Des Weiteren dienten Aufnahmen mit dem Rasterelektronenmikroskop ebenfalls der Untersuchung der Porosität im Probeninneren sowie der Mikrostruktur der Proben. Es zeigte sich, dass beim Sintern ein Großteil der offenen Porosität in geschlossene übergeht. Schließlich wurde eine elektrochemische Charakterisierung der in symmetrische Zellen (Li/ Li6PS5Cl /Li) verbauten Proben mittels Impedanzspektroskopie und Zyklierung durchgeführt. Hierbei konnte eine signifikante Erhöhung der Lebensdauer sowie eine Verdopplung bis Verdreifachung der Elektrolytleitfähigkeit festgestellt werden. Als Gründe dafür werden der Übergang offener in geschlossene Porosität, eine mechanische Stabilisierung der Korngrenzen und eine Verringerung des Korngrenzenwiderstands angenommen.



Plaschke, Hannes;
Entwicklung einer auf Labormaßstab verkleinerten Bandgalvanisieranlage zu Prüfung galvanischer Bäder. - Ilmenau. - 106 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018

Galvanische Elektrolyte sind komplex, ihre Analyse ist entsprechend der Anwendung umfangreich. Diese Arbeit dient der Verbesserung der Analysemethoden in der Bandgalvanik, indem eine Prüfzelle entwickelt wird, die die Anwendung des Elektrolyten in einer Bandanlage nachempfindet. Die letztendliche Nutzbarkeit der entwickelten Prüfzelle wird durch verschiedene Tests und Parametereinstellungen belegt. Hierzu werden die grundlegenden Fakten zur galvanischen Oberflächenbearbeitung im Allgemeinen und die Prinzipien der Bandgalvanik im Besonderen beschrieben. Folgend werden angewendete Analysemethoden von Elektrolyten und bekannte Prüfzellen erklärt und deren Vor- und Nachteile genannt. Für die Durchführung der Arbeit wurden zwei galvanische Zellen entwickelt, konstruiert und gebaut. Als Prüfzellen für bandgalvanische Anwendungen kommen eine rotierende Zelle und eine Miniaturbandgalvanik (MiBa) in Betracht. Anhand verschiedener Tests wird der Nutzen dieser Zellen als Prüfzellen für den produktiven Gebrauch ermittelt. Im Anschluss werden die Versuchsdurchführungen für beide Zellen mit den zugehörigen Ergebnissen in Auswertung der Optik und Schichtdicke beschrieben. Die optischen Ergebnisse werden in Anlehnung an die DIN 50957:1978-01 Prüfung galvanischer Bäder; Galvanisierungsprüfung mit der Hull-Zelle, Allgemeine Grundsätze, ausgewertet. Zuerst wird die rotierende Zelle betrachtet. Die Hauptentwicklung dieser Arbeit besteht aus einer stark verkleinerten Bandanlage, die einen typischen Zellentyp für Bandgalvanik modellhaft nachbildet. Für beide Anlagentypen werden die Vor- und Nachteile evaluiert. Zusätzlich werden aus den Auswertungen Empfehlungen für die Verwendungsmöglichkeiten als Prüfzelle definiert, die sich sowohl nach den Ergebnissen der Beschichtungsqualität, als auch nach Aufwand und Materialeinsatz für den jeweiligen Zellentypen richten. Für die Nutzung als Prüfzelle bei DIEHL Metal Applications empfiehlt sich nach Auswertung der Ergebnisse die Miniaturbandgalvanik. Für diese werden Möglichkeiten zur Verbesserung und Weiterentwicklung für den angefertigten Prototypen erläutert und begründet. So kann die MiBA sowohl für die Elektrolytentwicklung, als auch für die laufende Produktionsüberwachung und verbesserung eingesetzt werden.



Herzberg, Martin;
Analyse der elektrischen und thermischen Lastgänge von Flüssigmetallbatterien. - Ilmenau. - 65 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018

Die vorliegende Arbeit umfasst die elektrochemische, elektrische und geometrische Modellierung von Flüssigmetallbatteriezellen und -systemen sowie die Simulation von Lastgängen auf Grundlage dieser Modelle. Ausgehend von den bisher bekannten physikalisch-chemischen Effekten in Flüssigmetallbatterien wurden ein quasistatisches Modell der Zellspannung einer Lithium||Bismut Flüssigmetallbatteriezelle entwickelt. Wesentliche Bestandteile sind die Gleichgewichtszellspannung sowie die Überspannungen der Elektroden, des Elektrolyten und der elektrischen Leiter in Abhängigkeit vom Zellstrom, dem Ladezustand und der Systemtemperatur. Des weiteren werden thermische Effekte aufgrund der Überspannungen und weiterer Zellreaktionen modelliert. Gleichzeitig wurde eine technische Auslegung aller Zellbestandteile vorgenommen und in ein geometrisches Modell einer Einzelzelle überführt. Ausgehend von dieser Einzelzelle können Flüssigmetallbatteriesysteme mit, in weiten Teilen frei wählbarer, Verschaltung entworfen und berechnet werden. Für die Simulation einzelner Zellen und komplexer Systeme wurde in der Programmiersprache Python eine Simulationsumgebung entwickelt. Bei der Auslegung erfolgt automatisch die Berechnung aller Geometrien, Massen, Wärmekapazitäten und einer Reihe weiterer thermischer und elektrischer Kenngrößen. Es können beliebige Lastgänge (strom- oder leistungsbasiert) in Zeitreihen vorgegeben und das elektrische und thermische Verhalten (Spannungen, Ströme, Wärmeströme) der Zellen und der aus den Zellen aufgebauten Systeme simuliert und ausgewertet werden. Das Zellmodell wurde anhand publizierter Daten einer Laborzelle validiert. Die Anwendung der entwickelten Simulationssoftware wurde anschließend anhand mehrerer Beispielsysteme mit unterschiedlichen Zellgrößen und Verschaltungsvarianten dargestellt. Abschließend wurde das Verhalten eines ausgewählten Batteriesystems zur Zwischenspeicherung der Energie einer Photovoltaik-Anlage in einer Modellgemeinde simuliert und analysiert.



Zhang, Yuze;
Process of diamond bonding on steel wires for continuous plating with special aspect on pretreatment of the diamonds. - Ilmenau. - 72 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018

Die Technologie von Galvanisierung des Diamant-Schneiddrahtes wird wegen ihrer hohen Produktionseffizienz und des unbeschränkten Durchmessers der bearbeiteten Werkstücke im Schneidverfahren für harte und spröde Materialien wie Keramiken, Siliziumkristalle, Galliumarsenid und Saphir weitverbreitet angewendet. Die Herstellung von galvanisiertem Diamantschneiddraht besteht aus Vorbehandlung, Vorplattierung, Verbundplattierung, Nachplattierung und Nachbehandlung. Der Vorbehandlungsprozess hat einen großen Einfluss auf den Prozess der Verbundplattierung, der auch eine bedeutende Rolle bei der Qualität von galvanisiertem Diamantschneiddraht spielt. Nach 6 Monaten Untersuchung zu diesem Thema in Shantian Abrasive können folgende Punkte geschlossen werden: 1) Das Vorbehandlungsprozess des Diamantpulvers hat das gleiche Prinzip der Vorbehandlung von Kunststoffmaterialien für die Galvanisierung, und es ist Zinn-Palladium-Katalysatorsysteme. 2) Ohne stromlose Nickelabscheidung auf dem Diamantpulver ist es sehr schwierig, eine galvanische Nickelabscheidung direkt auf unbeschichtetem Diamantpulver durchzuführen, wenn nicht einige spezifische Dispergiermittel / Verfahren entwickelt werden. 3) Diese Galvanisier-Einhänge-Glocke ist eine veraltete Ausrüstung zur Durchführung einer galvanischen Nickelabscheidung auf Diamantpulver aufgrund ihrer geringen Effizienz und schlechter geometrischer Faktoren. 4) Durch Kombination von stromloser Nickelabscheidung und galvanischer Nickelabscheidung ist es möglich, das Diamantpulver mit solchen Eigenschaften herzustellen, wie magnetische Suszeptibilität von 880 bis 910, Verhältnis der zunehmenden Masse von 23 bis 27% und so weiter.



Wolff, Elisabeth;
Untersuchungen zur Gewinnung von Lithiumhydroxid mittels einer neuartigen Elektrodialysezelle. - Ilmenau. - 90 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2018

Diese Masterarbeit befasst sich mit der Charakterisierung und Anpassung einer Elektrodialyseeinheit zur Gewinnung von Lithiumhydroxid aus Lithiumchlorid. Dafür werden zunächst die in der Zelle ablaufenden Prozesse theoretisch betrachtet. Auf der Grundlage von Literaturdaten wird eine Auswertemethode zur Prozessüberwachung mittels Leitfähigkeits- und Temperaturmessungen entwickelt. Die durchgeführten Versuche geben Aufschluss über die einzelnen Elektrolytparameter, insbesondere wird der Zusammenhang zwischen der eingesetzten Ausgangskonzentration und der Energieezienz untersucht. Bei einer Stromdichte von 20A/dm wurden Stromausbeuten von 50-60% erreicht, außerdem konnte Lithiumhydroxid bis über die Löslichkeitsgrenze aufkonzentriert werden.



Fischer, Felix;
Minimierung von Oberflächenfehlern bei der UV-Lackierung unter Berücksichtigung der kompletten Prozesskette. - Ilmenau. - 49 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2018

Viele der im Automobilinterieur sichtbar verbauten Kunststoffteile werden lackiert, um bestimmte Oberflächeneigenschaften einzustellen. So können unter anderem Farbe, Kratzfestigkeit und Glanz gezielt angepasst werden. Da die Anforderungen der Automobilhersteller und Kunden immer anspruchsvoller werden, muss die Lackierung diesen Ansprüchen ebenfalls Rechnung tragen. Deshalb werden stets neue Lacke und Applikationsmethoden entwickelt, welche den neuesten Trends und Ansprüchen gerecht werden müssen. Eine dieser Neuentwicklungen sind UV-Lacke, bei denen eine Vernetzung der Polymere im Lackfilm durch UV-Strahlung initiiert wird. Diese bieten ausgehärtet eine erhebliche Verbesserung, vor allem im Hinblick auf die Kratzbeständigkeit. Jedoch spiegeln sich die gehobenen Anforderungen bei der Applikation der neuen UV-Lacke wider. Bei gleicher Herangehensweise an den Lackierprozess wie bei den bisherigen Lacksystemen können, vor allem bei großflächigen Bauteilen, keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt werden. Bei der Lackierung von großen Sichtblenden mit UV-Lack zeigte sich ein Fehlerbild, welches zuvor bei der UV-Lackierung von Kleinteilen nicht in diesem Ausmaß zu erkennen war. Bei diesen Fehlern handelt es sich um pickelartige Gebilde im Lack, welche sich bereits im nassen Lackfilm bilden und sich im weiteren Verlauf der Lackierung nicht glätten. Somit werden die Pickel durch die UV-Bestrahlung ausgehärtet. Die Fehler sind auch auf den Kleinteilen vorhanden, jedoch ist der Einfluss auf die Ausschussquote bei den Blenden mit ihrer bedeutend größeren Oberfläche enorm, da die Wahrscheinlichkeit auf den Teilen einen oder mehrere kritische Fehler zu haben mit ihrer zunehmenden Oberfläche wächst. Das Ziel dieser Arbeit ist es, die gesamte Prozesskette auf Verbesserungsmöglichkeiten zu untersuchen. Das heißt vom Granulat des Rohteils, bis hin zum fertigen Produkt, Fehler und Einflüsse auf das Lackierergebnis zu finden und zu beheben. Dazu wurden zunächst verschiedene Versuche zur Ermittlung der Fehlerursache durchgeführt und anschließend darauf basierend unterschiedliche Vorbehandlungsmethoden sowie Veränderungen am Fertigungsprozess erprobt.



Zobel, Christoph;
Charakterisierung der Wasserstoffpermeation an unterschiedlichen Stählen und Schichtsystemen in Abhängigkeit der Temperatur mit der elektrochemischen Doppelzelle nach Devanathan und Stachurski. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2018

Diese Abschlussarbeit befasst sich mit der elektrochemischen Messung der Wasserstoffpermeation nach Devanathan und Stachurski. Untersucht werden die martensitisch durchgehärteten Stähle 100Cr6, 50CrMo4M und X30CrMoN15-1 (Cronidur 30) sowie der einsatzgehärtete Stahl SAE4320. Außerdem wird die Wasserstoffpermeation von Chrom und Chromnitrid beschichteten, sowie brünierten 100Cr6-Proben charakterisiert. Darüber hinaus wird der Einfluss der Messtemperatur und der Beladestromdichte auf die Wasserstoffpermeation ermittelt und die Vorteile einer Palladium-Schicht auf der Detektionsseite beleuchtet. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit ist die Beurteilung der Anwendbarkeit der Devanathan-Stachurski-Zelle zur Prüfung von White Etching Cracks (WECs). Dafür werden die eingestuften Ergebnisse dieser Arbeit mit den Prüfergebnissen anderer WEC-Prüfstände verglichen. Die Übereinstimmung der Ergebnisse, vor allem bei Prüfständen mit kathodischer WEC-Ermüdung, spricht für einen weiteren Einsatz der Devanathan-Stachurski-Zelle als Bereicherung der WEC-Analyse, jedoch nicht als eigenständiger WEC-Prüfstand, da in erster Linie der elektrochemische Aspekt untersucht wird und deshalb andere Faktoren, wie zum Beispiel der tribologische Anteil am Schadenshergang, nicht betrachtet werden.



Hahn, Robert;
Thermisches Spritzen von Kupferschichten mit verschiedenen Verfahren und Ausgangsstoffen. - Ilmenau. - 69 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2018

In der vorliegenden Arbeit wurde die Herstellung von Kupferschichten mit verschiedenen Verfahren und Ausgangsstoffen untersucht. Dazu wurde der Auftragswirkungsgrad beim Lichtbogendrahtspritzen (LDS) exemplarisch an einigen Proben bestimmt und das als Nebenprodukt anfallende Pulver analysiert und für eine Weiterverarbeitung mittels DC-Plasma aufgearbeitet. Im zweiten Abschnitt der Arbeit sind Schichten mit dem Restepulver vom LDS und einem handelsüblichen Kupferpulver am DC-Plasma hergestellt wurden. Die Schichten wurden anschließend auf ihre Schichtdicke, Rauheit, elektrischen Eigenschaften und Schichtzusammensetzung untersucht und bewertet.



Krautscheid, Kevin;
Elektrochemische Charakterisierung und Anwendungsanalyse des galvanisch aufgebrachten Legierungssystems Zink-Nickel-Eisen. - Ilmenau. - 103 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

In dieser Master-Arbeit wird mit einem galvanischen Beschichtungsverfahren gearbeitet. Dabei werden die Grundlagen eines Legierungssystems aus Zink (Zn), Nickel (Ni) und Eisen (Fe) untersucht. Ziel dieser Ausarbeitung ist die Analyse des Einflusses der Fe-Konzentration in Zn-Ni-Elektrolyten. Da für den ausgezeichneten Korrosionsschutz von Zn-Ni-Legierungen die [gamma]-Phase verantwortlich ist, soll diese Hauptbestandteil der Legierungsschicht sein. Durch den Einbau von Eisen findet eine Phasenverschiebung von der [Eta]- zur [gamma]-Phase statt. Der maximale Anteil an [gamma]-Phase ist eine Funktion des Ni- und Fe-Gehalts. Dabei stimmen die Analysen mittels Röntgendiffraktometrie und Cyclovoltammetrie überein. Der Einfluss der Kris-tallorientierungen der [gamma]-Phase (330) und (600) hängt im Besonderen mit den Korrosionsschutzergebnissen zusammen. Besteht die [gamma]-Phase hauptsächlich aus der [600]-Orientierung, ergeben sich die niedrigsten Korrosionsströme auf passivierten Oberflächen. Der Fe-Anteil der Schicht ist mit der Ausbildung der Korngröße der Kristallite verknüpft. Die Minimierung der Korngrößen entsteht durch eine Erhöhung des Eisenanteils in der Legierung. Sie führen zu einer höheren Festigkeit und Dehnbarkeit der Schicht. Die genannten Legierungsvarianten mit den größten Anteilen der [gamma]-Phase zeigen ebenfalls gute Resultate bei den elektrochemischen Untersuchungen. Es werden hervorragende Ergebnisse nach 360 h im Salzsprühtest nach DIN ISO 9227 erzielt. Es findet keine Grauschleierbildung auf schwarz-passivierten Oberflächen statt. Sowohl mit Steigerung des Ni- als auch des Fe-Gehalts, verschiebt sich das Potential hinzu anodischeren Werten (von ca. -750 mV beim Zn-Ni, zu -700 mV beim Zn-Ni-Fe auf passivierten Oberflächen). Die geringsten Korrosionsströme fließen bei 4 % Fe-Einbau in der Schicht. Dies gilt sowohl für 12,5 %-, als auch für 15 % Ni-Gehalt. Übereinstimmend mit den Salzsprühuntersuchungen zeigen sich die optimalen Bedingungen für Korrosionsschutz durch einen maximalen Anteil an [gamma]-Phase. Zur Aufklärung der Korrosionsschutzwirkung des Zn-Ni-Fe-Systems werden die Veränderungen in den ersten 100 nm der Passivierungsschicht durch GD-OES deutlich. Bedingt durch den Fe-Anteil ergeben sich nach der Korrosion höhere Restkonzentrationen an Ni, Cr, Fe in der Schicht. Es zeigt sich mittels XPS-Analysen, dass Nickelhydroxid, Nickeloxid und Zinkoxid neben Eisenoxiden die Hauptkorrosionsprodukte in dieser Legierungsschicht sind. Die genaue Zusammensetzung der Eisenoxide konnte mittels der aufgenommenen XPS-Spektren nicht geklärt werden. Der hohe Korrosionsschutz von bis zu 672 h im Salzsprühtest ohne Weissrost in Verbindung mit der Schwarzpassivierung, sowie die Unterbindung der Grauschleierbildung zeigen ein hohes Potential.



Bitterlich, Christoph;
Einflussgrößen der Eigenspannungen einer galvanischen Rhodium Ruthenium Legierungsschicht auf Grundlage der Theorie der Elektrokristallisation. - Ilmenau. - 62 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

Elektrochemisch abgeschiedenes Rhodium findet weitverbreitet Anwendung in technischen und dekorativen Bereichen. Es zeichnet sich besonders durch seine hohe Härte, exzellente Korrosionsbeständigkeit und gute Leitfähigkeit aus. Die Legierungsbildung mit Ruthenium verbessert einige dieser Eigenschaften und senkt die Herstellungskosten, da der Ruthenium Preis nur 5-8% des Rhodium Preises beträgt. Allerdings zeichnen sich die galvanisch erzeugten Schichten durch hohe Zugspannungen von bis zu 800MPa aus, wodurch nur bis maximal 1[my]m Schichtdicke rissfreie Schichten erzeugt werden können. Aufgrund der schlechten Schichtdickenverteilung kann an Ecken und Kanten die maximale Schichtdicken lokal überschritten werden, wodurch an dieser Stelle Risse entstehen. Die vorliegende Masterarbeit beschäftigt sich damit, die hohen Zugspannungen der galvanischen Rhodium-Ruthenium-Schichten zu reduzieren. Der Elektrokristallisationsprozess, der die Eigenschaften der Schicht maßgebend steuert, wird mithilfe von Pulse Plating und Pulse Reverse Plating beeinflusst. Es werden Pulsparameter erarbeitet, welche die Eigenspannungen der Schicht um ca. 13% im Vergleich zu DC-Schichten verringern können. Bei Verwendung der erarbeiteten Pulse Reverse-Parameter ist eine Senkung von bis zu 60% möglich. Jedoch wird mit der Verwendung von Pulse Reverse Plating eine deutliche Reduzierung des Wirkungsgrades beobachtet, dessen Ursachen genauer untersucht wurden. Je nachdem welche Anforderungen an die Eigenspannungen gestellt werden, kann zwischen Pulse Plating und Pulse Reverse Plating gewählt werden.



Glück, David;
Einfluss von Additiven auf die elektrochemische Co-Abscheidung von Ti3SiC2 MAX-Phasen Partikel mit Kupfer. - Ilmenau. - 100 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2017

Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen der Abscheidung von Kupfer mit Ti3SiC2-MAX-Phasen Partikeln mit den Additiven L-Cystein, Thioharnstoff, Polyethylenglycol und bis-(3 Natrium Sulfopropyl) Disulfid (SPS) zeigen, dass die Konzentration und die Art der Additive einen starken Einfluss auf den Partikelgehalt der abgeschiedenen Schicht haben. Es wurden Zeta-Potentiale ([Zeta]-Potentiale) der MAX-Partikel in verdünntem CuSO4 (1mM), versetzt mit verschiedenen Additiven, gemessen. Die Ergebnisse deuten auf eine Schicht SiO2 auf der Oberfläche der Partikel hin. Außerdem zeigen die Messungen, dass die Partikel zwischen pH 2 und pH 6 zum Agglomerieren neigen. Die Rauheit von Schichten, abgeschieden aus partikelfreien Elektrolyten, beträgt zwischen 0,8 [my]m und 6,4 [my]m. Thioharnstoff führt zu glatten und glänzenden Schichten mit einer Rauheit von 0,8 [my]m bei 0,01 g l-1 bei 2 Adm-2. Die Schicht aus additivfreien Elektrolyten besitzt eine Rauheit von 3,3 [my]m. In Schichten, die aus Elektrolyten mit 10 g l-1 MAX-Phasen Partikeln abgeschieden wurden, liegt die mittlere Rauheit zwischen 6,3 [my]m und 15,0 [my]m. Dies liegt an den Partikeln, die auch als Kristallisationskeime dienen, dies führt zu Poren in der Schicht. Des weiteren haben die Additive einen starken Einfluss auf den Partikelgehalt der Schicht. Die aus additivfreien Elektrolyten abgeschiedene Schicht enthält 3,3 wt% Partikel. Wird aus einem Elektrolyten mit 1,0 g l-1 bei 2 Adm-2abgeschieden, so kann ein Partikelgehalt von 6,8 wt% erreicht werden. Thioharnstoff hat keinen Einfluss auf den Partikelgehalt. Schliffaufnahmen zeigen im REM eine gleichmäßige Verteilung der Partikel in der Kupferschicht.



Mai, Sebastian;
Interfacial properties of Lithium-Sulfur battery anodes in presence of additives. - Ilmenau. - 105 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

Der Einfluss von Additiven und Salzkonzentration auf das solid electrolyte interface (SEI) der Lithium Metall Anode wurde untersucht. Die Charakterisierung wurde mittels galvanostatischer Zyklierung (GSC), symmetrischer elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) und Röntgen-Photoelektronen Spektroskopie (XPS) durchgeführt. Erhaltene Ergebnisse der galvanostatischen Zyklierung, SEI Zusammensetzung und elektrochemische Parameter wurden erfolgreich kombiniert um chemische Änderungen in der Zusammensetzung der SEI zu korrelieren. Es wurde gezeigt, dass die Verteilung von SEI Schichtkomponenten und LiS Zell Leistungsdaten abhängig sind von LiTFSI Konzentration, der Anwesenheit von Lithium Nitrat (LiNO$_3$), Butyl-methyl-pyrrolidinium Trifluorosulforylimid ([BMP][TFSI]) und Lithium Polysulfiden. Die Ergebnisse lassen den Schluss zu, dass die Kombination von LiNO$_3$, Polysulfiden und höherer Salzkonzentration die Coulombische Effizienz, zusätzlich zur Zyklen-Lebensdauer signifikant erhöhen kann. Die entwickelte Methode kann als systematischer Ansatz zur Evaluierung von LiS Zellkomponenten und Zyklen-Leistung eingesetzt werden um eine effiziente Iteration von LiS Zellchemie zu ermöglichen.



Eggert, Lara;
Photoelektrochemische Charakterisierung von MOCVD präparierten p-GaP für die photoelektrische Wasserspaltung. - Ilmenau. - 67 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

Eine wichtige Quelle der Energieproduktion sind in Deutschland die Regenerativen Energien. Eine Möglichkeit die produzierte Energie zu nutzen, ist die Umwandlung zu Wasserstoff. Wasserstoff ist ein Energieträger, der sich einfach speichern und transportieren lässt. Durch die Kombination von Wasserstoff mit Sauerstoff in einer Brennstoffzelle können Elektrizität, Wärme und Wasser produziert werden. Derzeit wird Wasserstoff hauptsächlich über klassische Methoden wie Dampfreformierung von Kohlenwasserstoffen (fossile Brennstoffe) oder Wasserelektrolyse und Thermolyse produziert. Neue technische Verfahrensweisen zur Wasserstoffproduktion kombinieren die direkte Sonnenenergie und Wasserelektrolyse in einer einzelnen Photoelektrode, auch bekannt als photoelektrochemische Wasserspaltung. Diese neue Methode ist sehr interessant und beinhaltet viele technische Herausforderungen. In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an p-dotiertem Galliumphosphid (GaP) durchgeführt, um dies photoelektrochemisch zu charakterisieren und die Eigenschaften des Materials zu analysieren. Einige Proben wurden mit einer phosphorreichen Oberfläche präpariert (GaP(100)P), die anderen wiesen eine oxidierte Oberflächenrekonstruktion auf (GaP(100) und GaP(111)). Über zwei wichtige elektrochemische Messmethoden, Linear Sweep Voltammetry (LSV) und Chronoamperometry (CA), wurden die photoelektrochemischen Charakterisierungen des GaP durchgeführt. Die Ergebnisse von GaP(100), GaP(111) und GaP(100)P sind sehr unterschiedlich. Zum Anfang zeigt die GaP(111)-Probe die höchsten Stromdichten, verglichen zu den anderen beiden Proben auf, aber nach einer vierstündigen CA sinkt die Stromdichte und ist relativ ähnlich zu den GaP(100)-Proben. Hingegen weist die GaP(100)-Probe eine höhere Stabilität und die GaP(100)P zeigen die schlechtesten Ergebnisse in Bezug auf Leistung und Stabilität zu den beiden anderen Proben auf. Für die Charakterisierung der Oberflächenmorphologie von GaP wurden Untersuchungen mit Rasterkraftmikroskopie (AFM), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Lichtmikroskopie durchgeführt. Die gewonnenen Erkenntnisse lassen auf eine starke Abhängigkeit von der Art der Oberflächenpräparation, der Rekonstruktion in den verschiedenen Kristallorientierungen und den damit einhergehenden Oberflächenzuständen schließen. Für zukünftige Untersuchungen sollte die Stabilität von GaP optimiert werden. Dies beinhaltet eine Festlegung der Oxidschichtdicke sowie der Phosphorschicht an der Halbleiteroberfläche. Des Weiteren ist es wichtig, unterschiedliche Materialschichten für eine Tandemzelle zu untersuchen, um die photoabsorptions Effizienz zu steigern und somit auch die Effizienz Wasser zu spalten.



Mösle, Christian;
Orientierende Voruntersuchungen zur Entwicklung eines zyanidfreien Silberelektrolyten. - Ilmenau. - 114 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

Galvanisch abgeschiedene Silberschichten werden in vielen Bereichen der modernen Technik eingesetzt. Die Gründe dafür sind die hervorragenden Eigenschaften von Silber wie die elektrische und thermische Leitfähigkeit. Anwendungsfelder sind die Elektrotechnik, die Energiegewinnung und die Medizin. Mit der zunehmenden Automatisierung, wie die Elektromobilität, das Internet der Dinge oder die fortschreitende Miniaturisierung bei gleichzeitiger Leistungssteigerung, wird die Nachfrage noch weiter steigen. In der Industrie werden hauptsächlich zyanidhaltige Silberbäder verwendet, um die benötigten Silberschichten herzustellen. Jedoch wird in der Forschung stetig daran gearbeitet zyanidfreie Ansätze zu entwickeln, um die Gefahren für Mensch und Umwelt zu reduzieren. Dies versucht auch die vorliegende Masterarbeit. Deren Aufgabe darin besteht, mittels potentiometrischer Titration, Stromdichte-Potential-Kurven, Hull-Zellenabscheidungen und REM-Aufnahmen, in orientierenden Voruntersuchungen einen zyanidfreien Silberelektrolyten zu entwickeln. Dazu werden zyanidfreie Ansätze aus der Literatur untersucht und mit eigenen Elektrolytzusammensetzungen ergänzt. Aus Vergleichen mit einer zyanidhaltigen Referenz ergibt sich ein Ansatz, der mittels Variation der Abscheideparameter und der Zugabe von Additiven optimiert wird. Dieses Vorgehen führt zu einer alkalischen Elektrolytzusammensetzung, deren Abscheidung mit der aus zyanidhaltigen Silberelektrolyten vergleichbar ist. Mit diesem ist es möglich, über einen breiten Stromdichtebereich homogene, geschlossene und matte Silberschichten abzuscheiden. Dabei kommt ein Komplexbildner zum Einsatz, der ungiftig und deutlich umweltfreundlicher ist als Zyanid. Allerdings sollte in weiterführenden Untersuchungen die Glanzbildung und die Prozesssicherheit sowie die Anwendbarkeit in größerem Maßstab erforscht werden.



Gensowski, Katharina;
Entwicklung leitfähiger Druckpasten zur elektrochemischen Strukturierung von Aluminiumschichten für die Solarzellenmetallisierung mittels statistischer Versuchsplanung. - Ilmenau. - 100 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

Die vorliegende Arbeit thematisiert die Entwicklung von leitfähigen Druckpasten für neuartige elektrochemische Druckverfahren. Mit diesen Verfahren können dünne Metallschichten strukturiert werden, um Leiterbahnen auszubilden. Die ECM-Technologie (Electrochemical Machining) und die lokale Oxidation zur Strukturierung von Metallschichten werden in dem elektrochemischen Druckprozess kombiniert. In der Anwendung auf Solarzellen bietet sich mit diesem maskierungsfreien, flexiblen und kostengünstigen Verfahren die Perspektive, ein sehr effizientes (eta = 26,6%), jedoch bisher unwirtschaftliches Solarzellenkonzept (Rückseitenkontaktsolarzellen), attraktiver für die industrielle Massenproduktion zu gestalten. Durch die Neuheit des Verfahrens gibt es für den elektrochemischen Druckprozess keine kommerziell erhältlichen leitfähigen Druckpasten. Die Pastenentwicklung wurde mittels vollfaktoriellem Versuchsplan in dieser Arbeit durchgeführt. Zudem wurden die Pasten bezüglich der rheologischen Eigenschaften, der Benetzbarkeit und der Druckbarkeit charakterisiert. Es wurden die elektrische Leitfähigkeit, die Ätzwirkung und die Druckbarkeit als Hauptanforderungen definiert. Die Zielgröße des Versuchsplans ist das Druckergebnis der Pasten. Die Druckpasten sind wasserbasierte Systeme mit NaNO3, welches als elektrochemisch aktive Spezies fungiert. Lösungsmittel, Verdickungsmittel und Rheologieadditive sind weitere Komponenten der Druckmedien. Die Pastenherstellung und die Pastenhomogenisierung wurden ebenfalls entwickelt. Die rheologischen Eigenschaften und die Partikelgröße der Pasten hängen von den Konzentrationen des Kieselgels und des Rheologieadditivs BYK-420 (modifizierter Harnstoff) ab. Mit steigender Konzentration der Additive nimmt die Viskosität der Paste zu und die Partikelgröße der Paste ab. Mittels elektrochemischem Siebdruck wurden vollflächige Aluminiumschichten mit unterschiedlichen Druckpasten strukturiert. Das Druckergebnis wird von der Viskosität, der Pastenhomogenität und der NaNO3-Konzentration maßgeblich beeinflusst. Es konnte eine Standardrezeptur bestimmt werden, die auf 20 %iger NaNO3-Lösung basiert und mit Xanthan verdickt wird. 2,3% Kieselgel und 2,4% Rheologieadditiv BYK-420 sind zudem enthalten. Damit wurden Druckergebnisse mit Konturengenauigkeit und durchgängigen Ätzbereichen mit Pasten erreicht, die die höchsten Additivkonzentrationen enthielten. Die Pastenrezeptur konnte reproduzierbar hergestellt werden. Zukünftig ist eine weitere Pastenoptimierung mit dem Schwerpunkt der Partikelgrößenreduzierung notwendig, um den elektrochemischen Druckprozess prozesssicher durchführen zu können.



Lösing, Lars;
Untersuchung der Abscheidung von dekorativen Chromschichten aus dreiwertigen, chloridischen Elektrolyten. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017

In der Galvanotechnik stellt das Schichtsystem Cu / Ni / Cr seit langem den Stand der Technik im Bereich des dekorativen Korrosionsschutzes dar. Damit findet dieses Korrosionsschutzsystem Verwendung in einer Vielzahl von Anwendungsfeldern und Branchen. Im Jahr 2007 trat die Europäische Chemikalienverordnung (REACH) in Kraft. Die Verordnung verfolgt das Ziel, die Verwendung von Stoffen, die besonders besorgniserregend für Mensch und Umwelt sind, besser zu erfassen, zu regulieren bzw. diese Stoffe zu substituieren. In diesem Zusammenhang erfolgte im Jahr 2013 die Aufnahme von Chromtrioxid als SVHC-Stoff in den Anhang XIV der REACH-Verordnung. Als SVHC-Stoffe gelten besonders Besorgnis erregende Stoffe, die durch die ECHA (Europäische Chemikalienagentur) ausgewiesen werden. Die Substanzen in Anhang XIV unterliegen einer Verwendungsbeschränkung und müssen für eine Zulassung bzw. beschränkte Verwendung beantragt werden. Dadurch ist die derzeit durchgeführte dekorative Verchromung in Europa bedroht. Diese basiert auf der Abscheidung von Chrom aus Chromelektrolyten, die sechswertige Chromverbindungen enthalten. Diese Elektrolyte stellen durch die erzielten Schicht- und Oberflächeneigenschaften (Korrosionsschutz, Optik etc.) den derzeitigen Stand der Technik dar. Als alternatives Verfahren für die Abscheidung von dekorativen Chromschichten ist die Verchromung aus Chromelektrolyten, die nur dreiwertige Chromverbindungen enthalten, ein vielversprechender Ansatz. Derzeit zeigen die erhaltenen Schichten aus solchen dreiwertigen Elektrolyt-Systemen im Vergleich zu Chromschichten aus sechswertigen Elektrolyten allerdings noch deutliche Unterschiede, insbesondere im Bereich des Korrosionsschutzes und der Optik. Dies stellt insbesondere in Industriezweigen mit komplexen Produkten (z.B. in der Automobilindustrie), die von einer Vielzahl von Zulieferern und Beschichtungsunternehmen bearbeitet werden, für die Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit der erhaltenen Chromoberflächen innerhalb eines Produktes ein großes Problem dar. In diesem Kontext sollte innerhalb dieser Masterarbeit die Abscheidung von dekorativen Chromschichten aus dreiwertigen, chloridhaltigen Elektrolyten und der Einfluss von Additiven auf die erhaltenen Chromschichten untersucht werden. Dabei werden zum einen die mit verschiedenen Additiven erhaltenen Schichten aus einem solchen Elektrolyten mittels verschiedener Techniken (REM, XRD, Farbmessungen) charakterisiert. Zum anderen wird deren Einfluss auf den Elektrolyten mittels elektrochemischer Untersuchungsmethoden (Cyclovoltametrie und Quarzmikrowaage) untersucht.



Endrikat, Anna;
Untersuchung der Stabilität von MAX Phasen Partikeln in verschiedenen Lösungen für die elektrochemische Herstellung von Kupfer-MAX-Kompositschichten. - 99 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016

Die meist genutzten Kontaktwerkstoffe für Hochleistungsschalter sind derzeit Silber/Zinn-Oxid. Silber ist teuer und die Nutzung von Zinnoxid, die notwendig ist um die mechanische Stabilität der Schicht zu gewährleisten, senkt die elektrische Leitfähigkeit des Komposit. MAX-Phasen sind potentielle Verstärkungsmaterialien für Kontaktschichten, da sie eine hohe Härte und eine gute elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Das System Kupfer-MAX als Kompositschicht würde einen geeigneten Kandidaten für Kontaktwerkstoffe darstellen. Die elektrochemische Kompositabscheidung zur Herstellung von Verbundschichten ist ein einfaches Verfahren, um Partikel in ein Matrixmaterial einzubringen. Für die Abscheidung von Verbundwerkstoffen müssen die Partikel in den Elektrolytmedien durch verschiedene Stabilisierungsmöglichkeiten dispergiert werden. Dabei ist es grundlegend zu wissen, ob MAX Partikel im Elektrolyten chemisch stabil sind. Daher wurde in dieser Arbeit die chemische Stabilität von zwei kommerziellen MAX Phasen Partikeln (Ti3SiC2 und Ti2AlC) in 0,5 M Schwefelsäure, 0,8 M Kupfersulfat- und 0,01 M Natriumhydroxid-Lösung durch elektrochemische und nicht-elektrochemische Methoden (Immersionstest) untersucht. Die elektrochemischen Untersuchungen beinhalteten anodische Polarisationskurven und Tafel-Plots. Unter Verwendung von optischer Emissionsspektroskopie wurde die Partikelauflösung analysiert und zusätzlich eine Partikelcharakterisierung vor und nach dem Immersionstest mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie, Röntgendiffraktometrie und Zeta-Potential-Messungen durchgeführt. Beim Vergleich der Partikelsorten entsprechend der Ergebnisse aus optischer Emissions-spektroskopie weisen die MAX 312 Pulver eine gute chemische Stabilität im Sauren und Alkalischen auf, wohingegen die MAX 211 Pulver sich signifikant bis zu 36,1 Gew.-% im Kupferelektrolyt auflösen. Im Hinblick auf den Auflösungsmechanismus kann gemäß der M/A Verhältnisse eine verstärkte Auflösung der A Elemente festgehalten werden, wobei die Geschwindigkeit der Auflösung anfangs höher ist. Anhand der elektrochemischen Polarisationsversuche wurden für beide Pulver in 0,01 M Natriumhydroxid-Lösung Korrosionsstromdichten im [my]A/cm^2 Bereich festgestellt, wohingegen sie in 0,5 M Schwefelsäure für MAX 312 Pulver mit 10-5 A/cm^2 und MAX 211 mit 10-4 A/cm^2 höher sind. Die Korrosionspotentiale von MAX 312 sind im Vergleich zu MAX 211 um etwa 0,4 V positiver, weshalb von größerer elektrochemischer Stabilität auszugehen ist. Daher ist schlussfolgern, dass die Ti3SiC2 Partikel eine bessere chemische Stabilität im sauren Medium zeigen, aber beide Partikel am stabilsten in alkalischer Lösung sind.



Hörmann, Christian;
Untersuchungen zur galvanischen Kupferabscheidung aus alkalisch-cyanidfreien Elektrolyten. - 76 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2016

Die Verfahren der Galvanotechnik unterliegen einem Prozess der kontinuierlichen Optimierung. Ein Ansatz dafür ist, Verfahren so weit wie möglich umweltschonend und unter Berücksichtigung ökologischer Aspekte, wie zum Beispiel giftige cyanidhaltige Kupferelektrolyte zu ersetzen, zu optimieren. Die vorliegende Arbeit verfolgt diesen Ansatz und beschäftigt sich mit Untersuchungen zur galvanischen Kupferabscheidung aus alkalisch-cyanidfreien Elektrolyten. Der Hauptaspekt der Untersuchungen liegt in den Versuchen zur galvanostatischen Kupferabscheidung mit einer Galvanikanlage im Labormaßstab, wobei verschiedene Elektrolytansätze mit Phosphonaten als Komplexbildner gewählt werden. Im Anschluss erfolgt eine visuelle Beurteilung der Schichtqualität und mithilfe der Wägemethode und der Röntgenfluoreszenzanlyse werden die Schichtdicke sowie die Stromausbeute bestimmt. Des Weiteren werden mit einer elektrochemischen Quarzmikrowaage und einer Platin-Platin-Messzelle ebenfalls galvanostatische Untersuchungen zur galvanostatischen Kupferabscheidung und Versuche zur zyklischen Voltammetrie durchgeführt. Mithilfe der potentiometrischen und komplexometrischen Titration erfolgt eine Analyse der Elektrolytbestandteile.



Müller, Andre;
Charakterisierung von Elektrolytadditiven für Li-Ionen-Batterien. - 70 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016

Die Masterarbeit beschäftigt sich mit dem Vergleich verschiedener Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien hinsichtlich ihrer Modifizierung mit Additiven und den daraus resultierenden Verbesserungen der elektrochemischen Eigenschaften. Im Fokus steht dabei der Vergleich der beiden Elektrolytadditive Vinylencarbonat (VC) und Diphenyloctylphosphat (DPOF). Während VC als konventionell eingesetztes Additiv für Li-Ion-Batterien gilt, wird DPOF nur in einigen wissenschaftlichen Veröffentlichungen genannt. Dort werden ihm SEI-Schicht (solid electrolyte interface) verbessernde Eigenschaften und ein positiver Effekt auf die Zyklenrate zugeschrieben. Die verbesserten SEI-Schichteigenschaften hängen dabei mit der Bildung von Li3PO4 zusammen, was die Li-Ionen-Beweglichkeit in der SEI-Schicht verbessert. Weiterhin hat der Elektrolyt mit DPOF eine bessere thermische und elektrochemische Beständigkeit als additivfreier Elektrolyt. Die Untersuchungsverfahren die in dieser Masterarbeit zum Einsatz kommen sind Zyklovoltammetrie (ZV), galvanostatische Zyklierung, Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS). Es wurden die Potentialgrenzen der Elektrolyte mit verschiedenen Arbeitselektroden untersucht und dabei festgestellt, dass die Potentialgrenzen mit DPOF erweitert werden. Weiterhin wurden die Zyklierbarkeit, die Zyklenstabilität und die Ladung mit verschiedenen C-Raten verglichen. Hier konnte man auch eine positive Wirkung von DPOF feststellen. Durch REM-Aufnahmen von Graphitelektroden vor und nach dem Zyklieren konnten auch morphologische Unterschiede festgemacht werden. XPS-Messungen zeigten ebenfalls Unterschiede in der chemischen Zusammensetzung der Oberflächenschicht (SEI-Schicht) der Graphitelektrode nach dem Zyklieren mit verschiedenen Elektrolyten.



Ante, Mirko;
Electrochemical preparation and characterization of novel metal hydrides for hydrogen storage from Ionic liquids. - 54 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016

Um die langfristige Existens der Menschheit und der Umwelt sicherzustellen, ohne vollständig auf technologisch begründeten Lebensstandard verzichten zu müssen, ist es Hauptaufgabe jedes Wissenschaftlers und Ingenieurs, die vorhandenen Technologien auf ihre Umweltverträglichkeit hin zu untersuchen und zu verbessern. Insbesondere bei neuen Erfindungen müssen Parameter wie CO2-Ausstoß und Erneuerbarkeit bereits in der Entwicklungsphase betrachtet werden. Im Zuge der Elektromobilität sowie der Energiewende zu erneuerbaren Energien werden große Mengen an Hochleistungsenergiespeichern benötigt. In der Mobilität stellt sich eine Umstellung auf erneuerbare Energien als Herausfordung dar, da hohe Energiedichten und spezifische Energien benötigt werden. Wasserstoff hat sehr hohe Energiedichten zueigen, die Volumina der bislang technisch realisierten Wasserstoffspeicher sind allerdings zu groß für mobile Anwendungen. Leichtmetallhydride können können den Anforderungen von Brennstoffzellenfahrzeugen gerecht werden. Natrium ist ein sehr gut Verfügbares und günstig zu gewinnenes Element, Wasserstoff kann regenerativ beispielsweise über die Wasserelektrolyse gewonnen werden. Daher bietet sich NaH als Metallhydride für die Wasserstoffspeicherung an. Der Vorteil eines elektrochemischen Synthesewegs liegt in der höheren Effizienz, bei herkömmlicher Synthese werden Temperaturen von 400-450&ring;C und Drücke von mindestens 50 atm benötigt, die in dieser Arbeit untersuchte elektrochemische Synthese wird hingegen bei 155&ring;C und 1 atm durchgeführt. In dieser Arbeit wurde die elektrochemische Ko-Abscheidung von Natriumionen und Wasserstoff zu Natriumhydrid durch Zyklovoltammetrie in nachgewiesen. Als Elektrolyt wurde hierzu eine (80:20 mol%ige [TEA][TFSI]:Na[TFSI] tetraethylammonium bis-(trifluoromethansulfonyl)-amid) ionische Flüssigkeit als Elektrolyt verwendet.



Schötz, Theresa;
Electrochemical preparation and characterization of rechargeable poly-3, 4 ethylendioxythiophen-aluminium batteries in ionic liquids. - 108 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2016

Diese Arbeit ist eine Machbarkeitsstudie einer wiederaufladbaren PEDOT-Aluminium-Batterie in ionischen Flüssigkeiten. Das Grundprinzip basiert auf der Ein-und Auslagerung von Chloridionen im Polymer sowie der Abscheidung und Auflösung von Aluminium in einer Chloraluminat-Schmelze. Beide Halbzellen zeichnen sich durch ein geringes Gewicht und kostengünstige sowie verfügbare Materialien aus. Die Charakterisierung des Redoxverhaltens und der Reversibilität der Halbzellen und des Batteriesystems erfolgte durch zyklische Voltammetrie sowie galvanostatische Lade- und Entlade-Experimente. Darüber hinaus wurden repräsentative PEDOT und Aluminiumelektroden vor und nach galvanostatischen Laden und Entladen mit einem Rasterelektronenmikroskop betrachtet. In Lewis-saurem Elektrolyt ist die reversible Abscheidung und Auflösung von Aluminium möglich. Das Cyclovoltammogramm zeigt die Abscheidung bei -0.2 V und die Auflösung bei 0,2 V gegen Al|Al(III). Darüber hinaus zeigt die PEDOT Halbzelle die schrittweise Einlagerung von Chloridionen bei 1,4 V, 1,9 V und 2,3 V und Auslagerung bei 0,7 V, 1,5 V und 1,8 V gegen Al|Al(III). Die Zellspannung des Systems in der Lewis-sauren Schmelze zeigt ein abnehmendes Entladungsplateau bei einer mittleren Zellspannung von 1 V. Die Energiedichte, bezogen auf die Aktivmasse von PEDOT, berechnet sich auf 228 Wh/kg, welche in der Größenordnung von Lithium-basierten Batteriesystemem eingeordnet werden kann. Die SEM-Untersuchungen zeigen, dass PEDOT eine poröse und granulare Struktur mit einer mittleren Korngröße von 2 um bis 20 [my]m aufweist. Die Dichte der Körner steigt mit der Menge an eingelagerten Chloridionen. Die oberflächliche Struktur von PEDOT nach galvanostatischen Laden und Entladen zeigt keine wesentlichen Veränderungen. Im Gegensatz dazu lagert sich auf der Aluminiumelektrode ein organischer poröser (0,4-1,4 [my]m) Film ab. Hinzukommend konnten kugelförmige Abscheidungen von Aluminium (˜28 [my]m) nachgewiesen werden. Ein Dendritenwachstum wurde nicht beobachtet. Im Allgemeinen, zeigt diese Arbeit erste Ergebnisse für ein alternatives Batterie-System mit hohen Energiedichten der PEDOT-Halbzelle. Die potentiostatische Abscheidung von PEDOT und das reversible Laden und Entladen einer PEDOT-Aluminium-Batterie in Lewis-sauren Chloraluminat-Schmelze ist machbar.



http://www.gbv.de/dms/ilmenau/abs/85719383Xschoe.txt
Schorn, Silvia;
Untersuchung zur Zink- und Nickelabscheidung mittels in-situ-Messungen der Abscheidungsgeschwindigkeit und der Inneren Spannungen. - 91 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2016

Innere Spannungen einer abgeschiedenen Schicht können unerwünschte Zug- oder Druckspannungen sein, die zu Formänderungen des Bauteils führen können. Mit dem in-situ Messsystem MSM200 lassen sich die Makrospannungen bestimmen. Ein in der Produktion eingesetzter Nickelsulfamat-Elektrolyt wurde auf seine Zusammensetzung analysiert und der Einfluss verschiedener Parameter in Hinsicht auf die inneren Spannungen der erzeugten Schichten untersucht. Zu den Einflussfaktoren gehörten Stromdichte, Temperatur, Zugabe von Netzmitteln sowie Chlorid- und Glanzbildner-Gehalt. Zusätzlich wurde die Oberflächenspannung nach Netzmittelzugabe gemessen. Des Weiteren konnte mit der Simulationssoftware Cell-Design die Schichtdicken- bzw. Stromdichteverteilung einer Grabenstruktur berechnet werden. Diese Berechnung ist in guter Übereinstimmung mit von der aus metallografischen Querschliffen erhaltenen Schichtdickenverteilung. Die Simulation ist von großem Vorteil, da der experimentelle Zeitaufwand zur Herstellung dicker Schichten sehr groß ist. Ebenfalls in-situ wurde das Messgerät dresor EP zur online Messung der Abscheidungsgeschwindigkeit getestet. Seine Funktionsweise wurde ausführlich an einem Zinkelektrolyten geprüft.



Wolff, Elisabeth;
Einfluss der Eigenschaften CMC-basierter Anodenslurries auf die Haftung und elektrochemische Leistungsfähigkeit von Kohlenstoff-Silizium-Anodenfilmen. - 52 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2015

C-Si-Elektroden stellen aufgrund ihrer hohen theoretischen Kapazität eine zukunftsweisende Technologie zur Energiespeicherung in Lithium-Ionen-Batterien dar. Diese Bachelorarbeit befasst sich mit den Eigenschaften siliziumbasierter Elektrodenfilme und deren Zusammenhang mit der elektrochemischen Leistungsfähigkeit. Im Zuge dessen werden die Einflüsse von Bindemittel, Wassergehalt, Filmdicke und Substratbeschaffenheit auf die Elektrodenbeschichtung untersucht. Die Schichten werden hinsichtlich ihrer Homogenität und Flächenbeladung verglichen. Zur Charakterisierung werden außerdem rheologische Untersuchungen, Haftungstests und elektrochemische Messungen an Halbzellen durchgeführt. Die Elektrodenfilme werden weiterhin unter Einbeziehung des Herstellungsverfahrens betrachtet. Es werden unterschiedliche Misch- und Beschichtungstechniken angewendet, um die Übertragbarkeit der erhaltenen Ergebnisse zu prüfen.



Genov, Ivan;
Untersuchungen zur elektrolytischen Indium- und Bismuth-Abscheidung sowie zur Indium-Bismuth-Legierungsabscheidung. - 116 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2015

In der vorliegenden Bachelorarbeit wurde eine eutektische Indium-Bismuth-Legierungsschicht mit der Schmelztemperatur 72 &ring;C und der Zusammensetzung 66,7 m % In und 33,3 m % Bi durch galvanische Abscheidung erzeugt. Dieser niedrigschmelzende Metallüberzug soll als eine Lotschicht für das Montieren von Silizium-Komponenten auf Kupfer-Strukturen bei der fluidischen Selbstanordnung dienen. Für die Untersuchung wurden zwei saure (/Bi(III)/CH3SO3H und /Bi(III)/HClO4) und drei alkalische Bi-Elektrolyte (/Bi(III)/Cl-/EDTA, /Bi(III)/CH3SO3-/EDTA und /Bi(III)/CH3SO3-/NTA) angesetzt. Die benutzten In-Elektrolyte waren ein kommerzieller alkalischer In-Elektrolyt ("NB Semiplate In100") und ein saurer In(III)/CH3SO3H-Elektrolyt. Es wurden Untersuchungen zur galvanische Abscheidung einer In-Bi-Legierungsschicht aus dem alkalischen Elektrolytansatz In(III)/SO42-/NTA/Bi(III)/CH3SO3-/NTA durchgeführt. Weiter wurden In-Bi-Legierungsschichten durch Abscheidung der Einzelschichten und Schmelzen des Bi-In-Zweischichtsystems erzeugt. Diese wurden mit DSC, RFA, EDX und XRD untersucht. Durch Variation der Schichtdicken konnte die gewünschte eutektische Legierungszusammensetzung mit der Schmelztemperatur von 72 &ring;C erreicht werden.



Salloum, Barakat;
Untersuchungen zum Einfluss von Phosphonaten auf die elektrochemische Abscheidung von Kupfer. - 122 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

In der Arbeit wurden die Beiden Phosphonsäuren ATMP und HEDP als Komplexbildner für Kupfer und seine Elektrolyte bzw. sein Abscheidungsverhalten untersucht. Dadurch ist es möglich mit alkalischen Lösungen zu arbeiten, auf Cyanid zu verzichten und trotzdem keine Zementation des Kupfers auf Eisen auszulösen. ür die Experimente werden die technischen Produkte verwendet: AP1 für ATMP und K60 für HEDP. Der Einsatz von ATMP führte zu Kupferabscheidung, die nur bei niedrigen Stromdichten zu relativ glatten, mattglänzenden Schichten führten. Erst mit dem Zusatz von HEDP zu diesen ATMP-Elektrolyten konnte die Arbeitsstromdichte gesteigert werden, obwohl wie die Spektroskopischen Untersuchungen bei kleinen Konzentrationen zeigt, keine Verdrängung das ATMP durch HEDP aus dem Kupfer-Komplex erfolgt. Schließlich führte der Einsatz von HEDP zu ATMP-freien Elektrolyten, die ein ähnliches Abscheidungsbild wie die Mischelektrolyte vorwiesen. Die HEDP Elektrolyte gaben aber Schwierigkeiten vom Ansatz her. Bei der Neutralisation der Säure mit NaOH traten zwischenzeitlich Ausfällungen der Natriumsalze auf, die zu nicht mehr ruhrbaren Schlämmen führten. In diesem Fall kommt möglicherweise die Neutralisierung mit KOH in Frage. Neben dem kathodischen Teil muss auch die anodische Auflösung von Kupfer berücksichtiget werden. Die hier anwendbaren Stromdichten sind gering, so dass auf große Anodenflächen geachtet werden muss. Weiterhin ist die anodischer Stromausbeute von der Komplexbildner Konzentration abhängig, wobei dies zur Anwendung von HEDP führt, verbunden auch mit beträchtlichen Verbesserung auf das Kathodenseite. Sowol das Kathodische als auch anodische Verhalten ist in Zusammenhang mit der Komplexbildung zu sehen, wobei die Thermodynamische Stabilitskonstanten der ATMP-Cu-Komplexe größer als die der HEDP-Cu-Komplexe ist. Unbekannt sind aber die kinetischen Größen von der Ligandenaustauschgeschwindigkeiten. Das gilt für die kathodische Seite hinsichtlich der Abspaltung des Chelatkomplexes und der sukzessiven Bindungsspaltung zwischen Kupfer und dem Ligandenionen. Auch auf der anodischen kann man wahrscheinlich davon ausgehen, dass der Cu HEDP-Komplex schneller gebildet wird. Zusätzliche Untersuchungen, die noch gemacht werden könnten, sind der Wechsel auf Kaliumhaltige Systemen, beim HEDP, die Untersuchung auch des niedrigen Stromdichtenbereiches, der Einsatz strukturell zu HEDP ähnlicher Komplexbildner, und die Ermittlung des optimalen pH-Werts für HEDP-Elektrolyt ausgehend von dem hier untersuchten pH-Wert von 9.



Leimbach, Martin;
Elektrochemische Herstellung von Zinn-Nickel-Dispersionsschichten mit Titandioxidpartikeln. - 103 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

Ein potentieller Ersatz für dekoratives Chrom mit hervorragender Korrosions- und Verschleißbeständigkeit stellt eine Legierung aus Zinn und Nickel in equiatomarer Phase dar. Diese Modifikation kann nur durch elektrochemische Verfahren hergestellt werden. Ziel ist die Abscheidung von Zinn-Nickel-Dispersionen, um eine Kombination mit den Vorzügen von Titandioxid zu erreichen. Es ist als Halbleiter optisch aktiv und ermöglicht die Zersetzung organischer Substanzen an dessen Oberfläche. Im Rahmen dieser Arbeit konnten erfolgreich Dispersionsschichten mit nanoskaligen Partikeln aus einem chloridisch-fluoridischen Legierungselektrolyten hergestellt werden. Durch Messmethoden wie RFA, EDX, XRD und elektrochemische Analysetechniken wurden die Schichten hinsichtlich ihrer Eigenschaften und Zusammensetzung untersucht. Der mittlere Gehalt an Titandioxid beträgt 1,4 m-% bei einem gleichbleibenden Verhältnis von Zinn und Nickel. Die inneren Spannungen werden durch den Partikelzusatz nicht signifikant beeinflusst, während die Korrosionsbeständigkeit leicht abnimmt. Neben der Phase SnNi wurde die Existenz weiterer Zinn-Nickel-Phasen, sowohl in den partikelfreien Schichten als auch in den Dispersionsschichten, festgestellt.



Schulze, Lisa;
Oberflächen- und Grenzflächencharakterisierung der chemisch Palladium bekeimten HTCC-Keramiken zur autokatalytischen Vernickelung. - 89 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

Im Rahmen dieser Arbeit wurden HTCC-Multilagenkeramiken, die mit einer Wolfram- oder Wolfram/Molybdänpaste bedruckt sind, mit Palladium bekeimt und anschließend mit einer haftfesten Nickel-Bor-Legierungsschicht beschichtet. Der Schwerpunkt lag dabei auf der Oberflächen- und Grenzflächencharakterisierung des Schichtsystems und speziell auf der Palladiumbekeimung. Hierfür wurden umfangreiche Versuche durchgeführt, um den Bekeimungsprozess zu optimieren und dementsprechend eine fehlerfreie, haftfeste und gleichmäßige Nickel-Bor-Abscheidung zu gewährleisten. Die Bewertung der Untersuchungen erfolgte auf der Basis von Schichtdickenuntersuchungen, Lichtmikroskopaufnahmen, zweidimensionalen Rauheitsmessungen und Tape- und Tempertests. Zudem wurden mittels Rasterkraftmikroskopie und energiedispersive Röntgenspektroskopie die Entstehung und das Wachstum der Palladiumkeimschicht untersucht. Weiterhin wurde mit Hilfe von 3D-Oberflächenmessungen nachgewiesen, inwiefern die eingesetzten Vorbehandlungen eine Auswirkung auf die Rauheit der bedruckten Keramiken ausüben und die Haftung des Schichtverbundes beeinflussen. Ebenfalls wurde die Auswirkung einer unterschiedlichen Wärmebehandlung auf Härte, Schichtstruktur und Haftung der Nickel-Bor-Schichten analysiert. Hierfür wurden Röntgendiffraktometrie-Messungen und instrumentierte Eindringprüfungen vorgenommen. Mögliche Diffusionsvorgänge innerhalb der Grenzflächenschicht (Metallisierungspaste / Palladiumkeimschicht / Nickel-Bor-Schicht) wurden durch Rasterelektronenmikroskopie bewertet.



Felde, Eugen;
Untersuchung verschiedener Speichertechnologien zum Aufbau hybrider Energiespeicher für elektrische Fahrzeuge. - 93 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

In dieser Arbeit werden anhand von elektrischen Ersatzschaltbildern mathematische Modelle für einen Doppelschichtkondensator, einen Lithium-Ionen-Kondensator sowie für Lithium-Ionen-Zellen definiert und in einer Simulationsumgebung umgesetzt. Neben einer mathematischen Definition der Energiespeicher, wird unter anderem in einer elektrischen Simulationsumgebung das Verhalten der Speicher betrachtet. Durch die Kombination von verschiedenen Speichertechnologien zu hybriden Energiespeichern ist es möglich, diese zu optimieren und den speziellen Anforderungen an Leistung und Energie gerecht zu werden. Mithilfe der erstellten Modelle werden Untersuchungen für unterschiedliche Einsatzfälle von Energiespeichern bei verschiedenen Lastprofilen, Konfigurationen sowie Topologien durchgeführt.



Rösch, Michael Jörg;
Poröses Silizium als Anode für Lithium-Ionen-Batterien - Herstellung und Charakterisierung von gedruckten Batteriezellen. - 120 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

Neben der Energiegewinnung spielt die elektrische Energiespeicherung im Zuge des Ausbaus des Anteils Erneuerbarer Energien für die Stromversorgung in Deutschland und der sich entwickelnden Elektromobilität eine tragende Rolle. Für beide Anwendungen sind elektrochemische Speicher aufgrund ihrer vergleichsweise hohen Kompaktheit, Flexibilität und Leistungsfähigkeit besonders gut geeignet. Die Lithium-Ionen-Batterie ist ein Vertreter im Bereich elektrochemischer Energiespeicher, der diese Anforderungen besonders gut erfüllt. Durch den Einsatz und die Entwicklung kostengünstiger und effizienter Elektrodenmaterialien sowie einer großtechnischen Herstellungsweise kann dieses Speicherkonzept zukünftig eine entscheidende Rolle in der Entwicklung von Speichersystemen spielen. Zur Weiterentwicklung der Lithium-Ionen-Batterie soll in dieser Arbeit Silizium als aktives Elektrodenmaterial mit einer bis um den Faktor 11 höheren Speicherfähigkeit im Vergleich zum derzeit verwendeten kohlenstoffbasierten Material eingesetzt und untersucht werden. Die nachfolgende Masterarbeit ist in zwei Versuchsteile gegliedert. Im ersten Versuchsteil liegt der Schwerpunkt zunächst auf der Charakterisierung des eingesetzten Silizium-Rohmaterials. Darauf folgen die Verarbeitung des Materials sowie die Entwicklung von Elektrodenpasten bestehend aus Graphit (als Referenz) und Silizium. Hierbei wird das Silizium Rohmaterial mit ausgewählten Bindemitteln vermischt und dahingehend optimiert, dass eine großflächige Beschichtung mittels Rakelverfahren möglich wird. Für die Herstellung der Pastensysteme werden verschiedene Bindemittel verwendet. In einem zweiten Versuchsteil erfolgt letztlich die Evaluation der Beschichtungsergebnisse in Verbindung mit der elektrischen Charakterisierung der prozessierten Elektroden. Hierzu werden die hergestellten Elektroden in Testzellen verbaut und zykliert. Dabei werden die Fertigungsschritte des Zellbaus sowie das Vorgehen bei der Zyklierung im Einzelnen vorgestellt. Abschließend werden die erzielten Ergebnisse vergleichend diskutiert und ein Ausblick für zukünftige Forschungsarbeiten gegeben. Als Resultat der Elektrodenherstellung und der angestellten Optimierungsmaßnahmen können Graphit-Elektroden mit Kapazitäten von 338 mAh/g (1. Zyklus) bzw. 232 mAh/g (nach 40. Zyklen) mit einem energetischen Wirkungsgrad von bis zu [eta]_Wh= 96,1 % sowie mit einer Coulomb-Effizienz von bis zu [eta]_Ah= 99,8 % erzielt werden. Darüber hinaus erreichen die entwickelten Silizium-Elektroden nutzbare Kapazitäten von bis zu 1965 mAh/g bei einem energetischen Wirkungsgrad von [eta]_Wh= 88,78 % und einer Coulomb-Effizienz von [eta]_Ah= 90,3 %.



Romeis, Marco;
Optimierung einer Aluminium-Silzium-Druckgusslegierung im Hinblick auf Korrosionsneigung und Klebbarkeit. - 110 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2015

In der vorliegenden Bachelorarbeit wird der Einfluss der Legierungselemente Zink, Kupfer und Magnesium, auf die Korrosionsneigung und Klebeeignung einer wärmebehandelten Aluminium-Silizium-Druckgusslegierung untersucht, wobei das Ziel ein Optimierungsvorschlag bezüglich der Zusammensetzung ist. Im Weiteren werden die für diese Legierung günstigsten Parameter der nasschemischen Oberflächenvorbehandlung bestimmt. Das Schleifen der Oberfläche als zusätzlicher Vorbehandlungsschritt wird ebenfalls untersucht. Hierbei wird in einem ersten Schritt die Oberfläche der Proben durch Photoelektronenspektroskopie und Glimmentladungsspektroskopie charakterisiert. Zur Untersuchung der Korrosionsneigung werden die Proben für eine definierte Zeit in eine Salzsäurelösung (2,5 %) gelegt. Außerdem werden die Proben für mehrere Tage in einen Salzsprühnebeltest mit wechselnden klimatischen Bedingungen gegeben. Im Weiteren werden durch Stromdichte-Potential-Messungen die Korrosionspotentiale und die Korrosionsstromdichten in Abhängigkeit von der jeweiligen Elementkonzentration ermittelt. Zur Auswahl der Oberflächenvorbehandlungsparameter werden die behandelten Versuchskörper ebenfalls dem erwähnten Salzsprühnebeltest ausgesetzt. Außerdem wird durch XPS-Messungen die Klebeeignung des jeweiligen Parametersatzes untersucht. Die Kurz- und Langzeitbeständigkeit der Versuchskörper wird durch den Zugscherversuch nach DIN EN 1465 ermittelt. Zur Untersuchung der Langzeitbeständigkeit werden die Versuchskörper für einen bestimmten Zeitraum einer Kochsalzlösung bei erhöhter Temperatur ausgesetzt. Die Untersuchungen zeigen, dass die Elemente Kupfer und Zink einen erkennbaren Einfluss auf die Korrosionsneigung besitzen. Außerdem kommt es ab einer Zinkkonzentration von 0,7 Ma.-% nach dem Langzeitstabilitätstest zu Unterwanderungen der Klebeflächen. Ein Einfluss des Elementes Magnesium auf die Korrosionsneigung kann nicht festgestellt werden. Außerdem stellt sich heraus, dass das Schleifen der Versuchskörper zu einer Senkung der Korrosionsneigung führt. Bei den Untersuchungen zur Oberflächenvorbehandlung zeigt sich, dass vor Allem die Entfetterlösung und Entfettungszeit einen Einfluss auf die Korrosionsneigung und die Klebeeignung der Oberfläche besitzen.



Mösle, Christian;
Untersuchungen zur Reaktionskinetik im atmosphären CVD-Verfahren. - 85 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2015

Um die Beständigkeit metallischer Bauteile gegen korrosive Angriffe von Säuren und Wasser zu schützen, werden diese über ein atmosphärisches CVD-Verfahren bei mittlerer Temperatur mit einer Siliciumoxidschicht versehen. Die Aufgabe bestand darin den Beschichtungsprozess zu optimieren, mit dem Ziel die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. Reaktionsmechanismen der eingesetzten Precursoren bilden die Grundlage für die Interpretation von Versuchen mit verschiedenen Kombinationen der relevanten Beschichtungsparameter. Infolge dessen wurden die Versuchsparameter standardisiert und unter Verwendung neuer Precursoren angewendet. Als Haupteinflussgröße zur Verbesserung des Beschichtungsprozesses konnte die Anströmung der Bauteile ermittelt werden. Bei der Untersuchung der unterschiedlichen Precursoren zeigte sich, dass eine Precursorkombination mit gezielter Variation der Seitenketten bezogen auf die Zielsetzung Korrosionsschutz die besten Resultate erzielte.



Grohmann, Lukas;
Vergleich und Bewertung galvanisch abgeschiedener Dünngoldschichtsysteme hinsichtlich verschiedener Oberflächentopografien und der daraus resultierenden Bondbarkeit. - 118 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

Galvanisch abgeschiedene Goldschichten schaffen die Voraussetzung, Komponenten, deren Substratmaterialien aus Stahl- oder Stahllegierungen bestehen, mittels Golddrahtbonden zu verbinden. Dieser Prozess basiert darauf, zwei Oberflächen durch metallische Interdiffusion zusammenzufügen. Es wird das Ziel verfolgt, die Adhäsion zwischen Drahtbond und Bondoberfläche unter Verwendung einer möglichst dünnen Goldschicht zu verbessern. Als Substrat werden Transistor-Outline-Sockel (TO-Sockel) verwendet, welche bei der Montage opto-elektronischer Bauteilkomponenten eingesetzt werden. Diese bestehen aus Kovar, einer Legierung aus Eisen, Nickel und Kobalt, und werden zum Korrosionsschutz mit einer Nickelschicht und für den nachfolgenden Drahtbondprozess mit einer Goldschicht galvanisch beschichtet. Um den Einfluss auf die Drahtbondbarkeit zu überprüfen, wird der Beschichtungsprozess sowie die Oberflächentopografie des TO-Sockels variiert und anschließend auf die erzeugten Oberflächen gebondet. Auf Grundlage von Zugtests zur Überprüfung der Haftung zwischen Drahtbond und Goldoberfläche ist es möglich, Rückschlüsse auf den Einfluss der abgeschiedenen Schichten auf die Verbindungsqualität zwischen Bond und Oberfläche zu ziehen. Hierbei werden die gebondeten Drähte bis zum Bruch auf Zug belastet und der maximale Wert der Kraft festgehalten. Weiterhin werden das Substrat, die Schichten sowie die Drahtbondverbindungen mit verschiedenen Analysemethoden untersucht. Unterteilt sind die Beschichtungsvariationen in die drei Kategorien Schichtdicke, Schichtsystem und Topografie. Die im Rahmen der vorliegenden Arbeit durchgeführten Untersuchungen zeigen, dass durch durchdachtes Kombinieren und Anpassen von Substrat- und Schichtmaterialien eine deutliche Reduzierung der Schichtdicken möglich ist. So kann die Gold-Schichtdicke durch das zusätzliche Abscheiden einer 0,05 [my]m dicken Palladium-Diffusionssperrschicht bei nahezu identischen Zugkräften von 0,30 [my]m um 80% auf 0,06 [my]m reduziert werden. Durch gezielte Kombination der Nickel- und Palladium-Schichtdicken könnte die Gold-Schichtdicke noch weiter reduziert werden. Weiterhin liefert eine geeignete Aufrauhung des Substratmaterials vor der Beschichtung erhöhte Zugkräfte. Somit wäre es möglich, mittels der Variation von Ätzmitteln, Ätzzeiten und Konzentrationen, eine optimale Oberflächentopografie zu erzeugen, um somit die Schichtdicken des Nickel/Gold-Systems zu reduzieren.



Platsch, Philipp;
Produkt- und Prozessdesign für Großserienschnittstellen in der Fertigung von neuen Lithium-Ionenbatterien. - XI, 85 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

Die Forderungen nach effizienteren und größeren Energiespeichern beschäftigen die Energiespeicherhersteller. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Realisierung einer neuen Lithium-Ionen Batteriezelle und zeigt einen Vergleich zu herkömmlichen Designs auf. Basierend auf der Idee eines neuen Lithium-Ionen Batteriekonzeptes, wird zunächst eine Prozesskette entwickelt und an Hand dieser einzelne Prozessschritte herausgearbeitet. Für dieses neue Batteriedesign wird ein Werkstückträger konstruiert und an reellen Zelldummys getestet. Durch elektrische und elektrochemische Untersuchungen werden Verhaltenseigenschaften der Zelle in Form von Widerständen und der Zellausdehnung aufgezeigt. Zum Schluss wird ein Ausblick für einen Werkstückträger gegeben, der es ermöglicht mehrere Zellen aufzunehmen, um Produktionskosten einzusparen.



Gräbe, Heiko;
Untersuchung der Morphologie und elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden für Lithium-Ionen Batterien in Abhängigkeit des temperierten Kalandrierens. - 79 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2015

Entscheidend für die Leistungsfähigkeit einer Lithium-Ionen Sekundärbatterie ist es, das optimale Verhältnis zwischen elektronischer und ionischer Leitfähigkeit herzustellen. Durch exaktes Kalandrieren der Elektrode auf den bestmöglichen Porositätswert ist dies erreichbar. Grundsätzlich werden die Energiedichte sowie die mechanischen Eigenschaften der Elektroden durch das Kalandrieren verbessert. Für niedrige Porositäten resultieren höhere Energiedichten, allerdings wird die Leistungsfähigkeit der Elektroden aufgrund des auftretenden Blockiereffektes des Binders an der Elektrode/Elektrolyt-Grenzfläche gemindert. In dieser Arbeit wird der grundlegende Einfluss des temperierten Kalandrierens auf die Morphologie und die elektrochemischen Eigenschaften von NCM-Kathoden untersucht. Hierfür werden drei unterschiedliche Flächenkapazitätswerte der Kathoden analysiert (2,0 mAh/cm 2, 2,8 mAh/cm 2 und 3,6 mAh/cm 2). Die Auswirkungen der Kalanderparameter, wie Kalanderspalt und Walzentemperatur, auf die Porosität werden zu Beginn der Arbeit untersucht. Bei höheren Kalanderwalzentemperaturen wurde eine Schichtstärkenzunahme festgestellt, wodurch die Kompaktierung der Elektroden zunehmend schwieriger wird. Dieser Effekt wurde mittels Rasterelektronenmikroskop (REM), energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX), Röntgenbeugung (XRD) und dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) untersucht. Anhand jener Ergebnisse wird versucht, den auftretenden Effekt zu erklären. Weiterhin wird gezeigt, dass die elektrische Leitfähigkeit der Elektroden für niedrige Porositäten gesteigert werden kann. Elektroden, die bei einer Temperatur von 100&ring;C kalandriert wurden, zeigten aufgrund der Umstrukturierung des Bindernetzwerkes eine geringere Leitfähigkeit gegenüber denen bei Raumtemperatur. Im letzten Teil der Arbeit werden die Zusammenhänge zwischen den morphologischen und elektrochemischen Analysen aufgezeigt. Dabei werden C-Raten-Tests von Halbzellen gegenüber Lithium-Anoden (EL-Cells) durchgeführt, um die Entladefähigkeit der Kathoden zu bewerten. Langzeitzyklierungstests von Vollzellen gegenüber Graphit-Anoden (Pouch- Zellen) bei einer Entlade-C-Rate von 3C, dienen der Bewertung der Langzeitstabilität der Kathoden.



Wang, Qiang;
Über die Polymerisation von PEDOT in verschiedenen Medien. - 72 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2014

Diese Arbeit beschäftigt sich mit Herstellung und Charakterisierung von Poly(3,4-ethylendioxylthiophen) (PEDOT)-Schichten. In dieser Arbeit wurden die PEDOT-Schichten durch Chronopotentiometrie (CP) in wässeriger Lösung bzw. in Acetonitril-Lösung und in ionischer Flüssigkeiten abgeschieden. Anschließend wurde der Memory-Effekt der PEDOT-Schicht mit Cyclovoltammetrie (CV) untersucht. Ebenfalls wurden durch eine In-situ Analyse mit elektrochemischer Quarzmikrowaage (EQCM) und Ex-situ Analyse mit Rasterelektronenmikroskop (REM), die Eigenschaften der PEDOT-Schichten mit PTFE- oder Diamant-Partikeln analysiert. Es wurde festgestellt, dass in ionischen Flüssigkeiten und ionischen Flüssigkeiten: Acetonitril Mischungen kein Memory-Effekt von PEDOT-Schichten auftritt. Außerdem wurde in dieser Masterthesis herausgefunden, dass durch die Präsenz der Partikel in der PEDOT-Schicht, die Eigenschaften der Schichten beeinflusst werden könnten.



Loy, Katharina;
Design and testing of accelerated corrosion tests for the implant material Ti6Al4V in Hanks' balanced salt solution. - 64 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2014

Das Korrosionsverhalten des Implantatwerkstoffs Ti6Al4V in Hanks Lösung wurde untersucht. Immersionstests (bis max. 45 Tage) und elektrochemische Tests wurden durchgeführt. Der zeitliche Verlauf des Korrosionspotentials mit der Zeit wurde bestimmt. Die Metallionenfreisetzung wurde durch optische Emissionsspektroskopie im induktiv gekoppelten Plasmas (ICP-OES) gemessen. Licht- und Rasterelektronenmikroskopie wurden zur metallographischen Untersuchung verwendet. Anodische und Tafel Polarisation sowie der Polarisationswiderstand wurden gemessen und die Korrosionsstromdichte berechnet. Referenzbedingungen für die Tests wurden durch Schleifen der Proben mit P600 SiC-Papier erreicht. Die Lösung wurde auf 37&ring;C und pH 7.4 eingestellt. Eine Beschleunigung der Tests wurde durch Erhöhung der Temperatur (40&ring;C, Simulation von Fieber) und Absenkung des pH Werts (4.0, Simulation einer Entzündung) erreicht. Die Oberfläche wurde durch Schleifen mit P320 und P120 SiC-Papier, sowie durch Verwendung von Partikeln erhöht. Zudem wurden Mikrorisse durch eine Acrylbeschichtung simuliert. Das Korrosionspotential zeigte, dass sich eine schützende Oxidschicht der Legierung innerhalb der ersten Tage in Lösung ausbildete, was von erhöhter Temperatur und Fluidbewegung begünstigt wurde. Die Schicht blieb etwa drei Wochen intakt; darauf folgen Zyklen von Korrosion und erneuter Passivierung. Die Korrosionsbeständigkeit wurde durch niedrigere pH Werte sowie glattere Oberflächen herabgesetzt. Die Freisetzung von Al-Ionen (ca. 0.020-0.060 mg/l) war etwa um eine Größenordnung höher als die von Ti-Ionen. V-Ionen (ca. 0.005 mg/l) wurden nur bei Experimenten mit Partikeln detektiert, was auf das erhöhte Verhältnis von Metalloberfläche zu Menge der Lösung zurückgeführt wurde. Anodische Polarisationstests zeigten, dass sich die Passivschicht bei geringeren Potentialen bildet, wenn die Probenoberfläche glatter ist und die Lösung einen höheren pH Wert aufweist. Das Breakdown Potential lag bei etwa 1.9 V vs. SHE. Die Korrosionsstromdichte beträgt ca. 5 [my]A/cm 2. Die Ergebnisse der Polarisationsversuche sind aufgrund der großen Streuung der Einzelergebnisse kritisch zu betrachten.



Kok, Lars;
Chemische Nickelrückgewinnung durch Mikrofiltration. - 62 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2014

Das Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung der Mikrofiltration als Abwasserreinigungssystem für galvanische Abwässer. Die Fällung von Schwermetallen insbesondere von Nickel steht dabei im Vordergrund. Die Mikrofiltration soll dabei an einer Pilotanlage untersucht werden. Der Hauptaspekt der Untersuchungen ist die Überprüfung der Tauglichkeit der zur Verfügung gestellten Anlage. Weiterhin werden Untersuchungen an einer kleineren Anlage durchgeführt. Hierbei ist die Verwendung verschiedener Filtergrößen im Fokus, außerdem soll der Einfluss, wie der des pH-Werts und des Fällungsmittels überprüft werden. Im theoretischen Teil soll ein Einblick in die vielzähligen Möglichkeiten der Abwasserbehandlungen gegeben werden. In diesem Zusammenhang werden ebenfalls einige Strategien zur Reduktion von Abwasser dargestellt. Die praktischen Versuche beschäftigen sich zuerst mit der Versuchsanlage, diese Anlage war in der verwendeten Ausführung nicht für den Prozess geeignet und die Versuche mussten eingestellt werden. Die Verstopfung des Filters ist das Hauptproblem der Anlage. Bei den Untersuchungen in der kleineren Anlage gibt es kaum Probleme mit der Verstopfung der Filter. Vornehmlich wurde die Wirksamkeit der Filter untersucht. Das Ergebnis lautet je größer der Filter, desto einfacher das Filtrieren, aber umso mehr Material gelangte durch den Filter. Anschließend wurde die im Filtrat verbleibenden Teilchen mit Lichtmikroskop und verschiedenen Partikelmessgeräten untersucht. Dabei können Partikel detektiert werden, die deutlich kleiner als die verfügbaren Filtergrößen sind.



Tschaar, Christoph;
Entwicklung eines Elektrolyten zur Abscheidung funktioneller Chromschichten auf Basis trivalenter Chromsalze. - 67 S. Ilmenau : Techn. Univ., Masterarbeit, 2014

Die vorliegende Arbeit behandelt anschaulich die Neuentwicklung eines Elektrolyten für galvanotechnische Anwendungen. Im Speziellen geht es um einen Elektrolyten zur Abscheidung funktioneller Chromschichten, die besonders bei verschleißfesten Beschichtungen, wie sie z.B. auf Kolbenringen, Druckwalzen oder Hydraulikzylindern Anwendung finden. Die Besonderheit ist der Verzicht von sechswertigen Chromverbindungen, die als extrem toxisch und karzinogen eingestuft sind. Zu Beginn werden der Stand der Technik von Chromelektrolyten mit Cr(III)-Salzen und die Notwendigkeit einer Neuentwicklung dargestellt. Es folgt eine Erläuterung der elektrochemischen Grundbegriffe und Vorgänge. Die eigentliche Entwicklung gliedert sich in die Analyse bereits bestehender Elektrolyte, die Zugabe weiterer Substanzen zur Verbesserung der Zielgrößen wie z.B. Abscheiderate und in die Optimierung. Bei der Optimierung werden die Methoden der statistische Versuch (engl.: Design of Experiments) genutzt. Daraus ergibt sich ein virtueller Elektrolyt, der es ermöglicht die Elektrolyteigenschaften unterschiedlicher Konzentration der Elektrolytbestandteile bereits per Computer zu ermitteln. Des Weiteren werden verscheiden Anodenmaterialen und Netzmittel getestet, bevor die Entwicklung in einem Technikumsversuch gipfelt. Dieses Experiment zeigt in wie weit der neu entwickelte Elektrolyt für großindustrielle Anwendungen geeignet ist. Abschließend werden die Eigenschaften der abgeschiedenen Chromschicht ermittelt und diskutiert.



Reichardt, Anne;
Schmiermittelarme Rollen- und Flyerketten erzeugt durch chemische Dispersionsabscheidung. - 81 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2013

Der Einsatz von mineralölhaltigen Schmiermitteln bei Rollen- und Flyerketten (technische Ketten, die Kräfte und Bewegungen übertragen sollen) kann durch den Einbau von Trockenschmiermitteln in eine metallische Verschleißschutzbeschichtung reduziert werden. Zudem verringern sich die Kosten für aufwendige Nachschmierungen. Die vorliegende Arbeit befasst sich mit selbstschmierenden Schichten, bei der eine Mitabscheidung von PTFE und MoS2 in eine chemische Nickel-Phosphor-Matrix untersucht wird. Als Nickelelektrolyten wurden ein Ansatz der Firma HSO sowie ein Ansatz aus der Literatur gewählt. Es wurden zylindrische Proben mit einem standardisierten Elektrolytprüfstand des Fraunhofer IPA beschichtet. Dabei konnte gezeigt werden, dass der Partikelgehalt im Elektrolyten und hydrodynamische Effekte einen deutlichen Einfluss auf die Schichtdicke, den Einbau und die Verteilung der Partikel im Überzug sowie die Härte ausüben. Neben diesen Versuchen erfolgten weitere Beschichtungen von Nickel-Phosphor-PTFE-Schichten mit standardisierten Profilkörpern des Fraunhofer IPA. Anhand dieser Proben wurden Verschleißtests durchgeführt. Dabei ergab sich, dass der Reibwert bei einer Mitabscheidung von PTFE um ca. 65 % verringert wurde.



Siller, Valerie;
Untersuchungen zur Nickelgalvanoformung von kreisrunden Säulen mit hohen Aspektverhältnissen. - 104 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2013

An important process in the microtechnology for the manufacturing of microscale components from plastics, metals or ceramics is the LIGA process, which was developed in the early 1980s at the former Nuclear Research Center Karlsruhe. The acronym is a reference to the eponymous steps (X-ray) lithography (Lithografie), electroforming (Galvanoformung) and molding (Abformung). Current research activities on the optimization of the LIGA process are dealing with an industrial practicable method for replication of LIGA micro parts of high quantity. The examination and elimination of challenges in the implementation of high standards, in the dimensional accuracy of the mold inserts as well as in the choice of material and a practical use for replication, are subject of the dissertation by Dipl.-Ing. J. Heneka. Part of this bachelor thesis is to grow circular columns with a diameter of 50 to 250 microns correctly in cavities of a 400 microns thick PMMA resist layer with nickel and to find reasons for their high failure rate. The substrate seems to be blocked, either by polymeric residues from the resist layer or by hydrogen bubbles that are formed during the electrodeposition process of nickel. Additionally the high aspect ratio of the cavities slows down diffusion processes. Thus the pH-value will rise in the microstructures and cause a precipitation of nickel hydroxide. In preliminary experiments possible influences were examined. Based on its intensity, and the propability of their occurrence, the experiments were limited to three parameters to be examined. From the causes and effects of mass transport conditions at the resist development and the formation of hydrogen during electrodeposition a pretreatment by reactive ion etching (RIE) for an additional removal of resist residues was defined as one of three parameters. Furthermore, the formation of hydrogen during the nickel deposition is to be reduced as much as possible. For this purpose, the effects of a pre-metallization of the conductive ground with gold and two different current densities were examined. Using a statistical experimental design, all three parameters over eight samples were varied in different settings. Using different optical characterization techniques (three-dimensional surface measurement, light and scanning electron microscope), the amount of missing columns in the structured nickel plate was documented. The detected topographic conditions of the nickel layer and the Ti/TiOx-layer were analyzed and assigned to different kinds of influences. In the statistical evaluation of the failure rates of circular structures with high aspect ratios, the main effects of the individual parameters were determined and weighed against their actual influences on the microscopic findings. In the experiments a positive effect was found in the growth of the column at a pretreatment by RIE. Similarly, a low current density during the electroforming with nickel gives rise to a low failure rate. The influence of a gold layer showed only a slight improvement in the growth of nickel columns. Additional considerations for improving the growth of circular columns in the nickel electroforming provide insight into additional ways of reducing the hydrogen formation and the increase of the buoyancy force of individual gas bubbles during the electrodeposition.



Schulze, Lisa;
Elektrochemische Kupferabscheidung mit Phosphonaten als Komplexbildner. - 108 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2013

Für die Galvanotechnik besteht infolge der immer strengeren Sicherheitsrichtlinien und Umweltauflagen ein größeres Interesse daran, die giftigen cyandischen Kupferbäder durch umweltfreundliche Elektrolyte auszutauschen. Die vorliegende Arbeit greift diese Thematik auf und beschäftigt sich mit dem elektrochemischen Abscheidungsmechanismus von Kupfer aus alkalisch cyanidfreien Elektrolyten mit komplexbildenden Phosphonaten. Hierzu werden die verschiedensten Untersuchungsprozesse, die potentiometrischen Titration, die Zyklovoltammetrie und die Chronoamperometrie, näher erläutert. Die potentiometrische Titration liefert beispielsweise eine ausgezeichnete Möglichkeit, um auf die Stabilität und somit auf unterschiedlichste Kennzeichen der Phosphonaten zu schließen. Des Weiteren ist eine Beurteilung der Schichtqualität und der Schichtdicke der abgeschiedenen Kupferschichten mit Hilfe von Hull-Zellen- und Röntgenfluoreszenzmessungen möglich. Ebenfalls werden Quarzmikrowaagen-Messungen durchgführt, um die molaren Äquivalentmasse des Kupfers nach der elektrochemischen Abscheidung zu bestimmen. Dadurch ist ein Rückschluss möglich, ob es bei elektrochemischen Abscheidung zur Bildung von einwertigen Kuper als Zwischenprodukt kommt oder nicht.



Fritz, Mathias;
Selektive Vorderseitenmetallisierung von Silizium-Solarzellen. - 118 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2013

Die am häufigsten eingesetzte Technologie zur Frontkontaktierung von Siliziumsolarzellen erfolgt mit dem Druck von Silberpaste mit anschließender Feuerung zur Ausbildung des Metall-Halbleiterkontaktes. Ziel ist der Ersatz des Silbers durch eine Kupferbeschichtung. Hierfür ist jedoch eine dünne Diffusionsbarriere aus Nickel erforderlich. Die Strukturierung der Frontkontakte (Finger und Busbars) erfolgte über einen Laserprozess durch die Entfernung der Antireflexionsschicht (SiNx). In den gelaserten Bereichen wurde die Nickelschicht lichtunterstützt unter optimierten hydrodynamischen Bedingungen abgeschieden. Dabei erfolgte die Variation der Beleuchtungsstärke, der Vorbehandlung und der Abscheidungsparameter. Spezielles Augenmerk lag auf der Nickelkeimbildung und der benötigten Schichtdicke zur vollständigen Bedeckung des gelaserten Bereichs. Weiterhin erfolgten Analysen zur Qualifizierung des Laserprozesses durch GDOES-, XPS- und AES-Messungen. Zusätzlich wurden Impedanzmessungen zur Analyse des Widerstandsverhaltens in Abhängigkeit der Beleuchtungsstärke an Siliziumsolarzellen durchgeführt.



Leimbach, Martin;
Elektrochemische Abscheidung von Nickel auf Silizium. - 79 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2012

Für die Metallisierung der Vorderseite von monokristallinen Silizium-Solarzellen ist sowohl eine möglichst geringe Abschattung der Oberfläche als auch eine Minimierung der Materialkosten von großer Bedeutung. Die elektrochemische Abscheidung bietet hierbei eine Alternative zu den konventionellen Verfahren auf Basis von Silberpasten. Eine schmalere Ausführung der Kontaktfinger und die Einführung von Kupfer als Leiterwerkstoff sind möglich. In dieser Arbeit wurde die Herstellung von Nickelschichten untersucht, die als Diffusionsbarriere gegen das Kupfer dienen sollen. Um eine direkte Metallisierung des Siliziums zu ermöglichen, kam der Prozess der lichtunterstützten Abscheidung (engl. Light Induced Plating, LIP) zum Einsatz. Nach einer Bestimmung des Transmissionsverhaltens zweier Nickelsulfamat-Elektrolyte unterschiedlicher Konzentration wurde auf Keimbildung und Schichtwachstum näher eingegangen. Es konnte gezeigt werden, dass mit einer höheren Nickelkonzentration schon bei deutlich geringen Schichtdicken eine geschlossene Bedeckung der Oberfläche erreicht werden kann. Neben diesen Versuchen unter Gleichstrom wurden auch gepulste Abscheidungen mit in die Untersuchungen eingebunden.



Baumer, Christoph;
Elektrochemische Herstellung und Charakterisierung von Zink-Titandioxid-Dispersionsschichten. - 133 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2012

Die Thematik der Zink-Titandioxid-Dispersionscoabscheidung wurde anhand von drei verschiedenen Elektrolyttypen untersucht: einen sauren Sulfatelektrolyten, einen alkalischen Pyrophosphatelektrolyten und einem Zink-Nickelelektrolyten auf Sulfatbasis. Durch Variation der Elektrolytzusammensetzung konnte ein signifikanter Einbau von Titannanopartikeln erreicht werden. Die Zusammensetzung der Abscheidungen wurde mit Glimmentladungsspektroskopie und Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmt. Weiterhin erfolgte eine Charakterisierung der Schicht mittels Röntgenbeugung und Elektronenmikroskopie. Aus den Ergebnissen der Untersuchung ein Modell zum Einbau des Titandioxids in Zink erarbeitet. Zusätzlich wurde das Korrosionsverhalten ausgewählter Dispersionsschichten untersucht.



Robles Collantes, Carlos Arturo;
Characterization of the interfacial strength between the metal-matrix composites and ceramics insulators. - 79 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Masterarbeit, 2012

In der Arbeit wurden die mechanischen Eigenschaften der Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid (Al2O3) und einem Metall-Matrix-Komposit (MMC) untersucht indem sie einer zyklischen Wärmebehandlung und mechanischen Tests unterzogen wurden. Hergestellt wurden diese durch Infiltrieren von porösen Aluminiumoxid in eine Vorform mit geschmolzenem Kupfer und verbunden durch Hartlöten. Eines der Ziele diese Arbeit war die Feststellung, ob diese Grenzfläche eine kritische Auswirkung auf die Lebensdauer des Leistungselektronikbauteils hat. Aus diesem Grund wurde ein neues Prüfverfahren entwickelt um diese zu charakterisieren. Um die thermomechanische Spannungen, denen die Substrate der Leistungselektronikmodule während des Betriebs ausgesetzt sind zu simulieren wurden sie eine zyklische Wärmebehandlung bei den Proben durchgeführt. Für eine unterschiedliche Anzahl an Zyklen wurde der Zustand der Bauteile mittels Ultraschall-Mikroskopie und Überwachung der Veränderung ihres Wärmewiderstandes. Ultraschall-Mikroskopie ergab dass nach 500 Wärmezyklen keine Ausbreitung oder Wachstum von Defekten an Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid und MMC auftrat. Dies trat jedoch zwischen dem Kupfer und dem Al2O3 Die Ultraschall-Analyse zeigte zudem dass der Hartlötprozess im Aluminiumoxid Defekte generierte, die zu Beschädigungen der elektrischen Isolation zwischen der Kupferschicht und MMC führen können. Nach 500 Zyklen zeigte sich keine Rissfortpflanzung durch die thermomechanischen Spannungen. Keine Anzeichen für Muschelbruch waren festzustellen. Auswertung der Messwerte der thermischen Impedanz (Zth) nach 200 Zyklen zeigte, dass bei den MMC-Testvehikel eine starke Streuung (3% bis 99%) im Anstieg der thermischen Impedanz auftrat. Nach Analyse des Querschnittes einer Probe mit hohem Zth-Anstieg wurde ein Riss in der Aluminiumoxidschicht, ähnlich eine Muschelbruchs, als Grund für den starken Anstieg des Wärmewiderstandes identifiziert. In der Grenzfläche zwischen Al2O3 und MMC, wurden dabei jedoch keine Defekte festgestellt. Eine Anwesenheit von Rissen in der Aluminiumoxidschicht in manchen Proben, ausgelöst durch Kratzen der Al2O3-Schicht um einen eventuellen Kurzschluss beim Hartlöten zu entfernen, wurde im Nachhinein festgestellt, obwohl diese bei der vorherigen Ultraschall-Mikroskopie-Analyse nicht auftraten. Bei ausschließlicher Betrachtung der Proben mit geringem Zth-Anstieg wurden ähnliche Ergebnisse wie mit den DBC-Substraten nach 200 Zyklen festgestellt. Zwei verschiedenen mechanischen Prüfverfahren zur Charakterisierung der Grenzflächenfestigkeit würden durchgeführt. Ein Vier-Punkt-Biegeversuch angekerbten Proben wurden angewandt, um die Energiefreisetzungsrate bei Delamination der Grenzfläche zu berechnen. Eine Delamination konnte im Versuch nicht erzeugt werden. Die Analyse de Mechanismen des Rissfortschritts legte nahe das bei Erreichen der Grenzfläche der Riss entlang dieser im Al2O3 fortschreitet. Ursache dafür ist die hohe Festigkeit der Grenzfläche, ausreichend um eine Delaminierung zu verhindern, daher ist die Grenzfläche nicht kritisch für den Rissfortschritt. Ein Scherversuch zur Ermittlung der Scherfestigkeit wurde durchgeführt. Die Grenzfläche zeigte eine Scherfestigkeit von mehr als 70 MPa. Höhere Spannungen waren nicht möglich, da ab diesem Wert die Proben zum Brechen neigten. Eine neue Probengeometrie wurde Entworfen um höheren Spannungen zu widerstehen, jedoch war dies zeitlich im Rahmen der Arbeit nicht mehr möglich. In dieser Masterarbeit wurde herausgefunden, dass ein Überschuss an Lot beim Hartlöten das Al2O3 bedeckt und zusätzliche Spannungen erzeugt. Dadurch könnten Risse während des Lötens auftreten. Zusammenfassend ist zu sagen dass die Grenzfläche zwischen Aluminiumoxid und MMC durch die zyklische thermische Belastung nicht kritisch für das Versagen des Bauteils und der Rissausbreitung ist. Um präzisere Aussagen über die Lebensdauer des MMC-Proben unter thermischer Zyklierung zu erhalten wäre es empfehlenswert erneute Messungen der thermischen Impedanz mit neuen MMC-Proben, bein denen ein Überschuss an Lot beim Hartlöten vermeiden wird, sowie eine nachfolgende Ultraschall-Mikroskopie-Analyse zur Einschätzung des Probenzustandes. Zudem sollte der Scherversuche mit neuer Probengeometrie wiederholt werden



Strauß, Tina;
Untersuchungen der inneren Spannungen von elektrolytisch erzeugten Zinkschichten. - 138 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2012

Schwerpunkte der Arbeit sind der Vergleich verschiedener Verfahren zur Messung innerer Spannungen in galvanisch abgeschiedenen Nickelschichten aus ausgewählten Nickel-Elektrolyten, die Entwicklung eines schwachsauren Zink-Elektrolyten sowie die Messung innerer Spannungen in schwachsauren und alkalisch-cyanidfreien Zink-Elektrolyten. Ausgangspunkt der Arbeit waren die Ergebnisse von IS-Meter-Messungen in Nickel-Elektrolyten vorangegangener Diplomarbeiten. Es wurden Streifenkontraktometer (Biegestreifenmethode), IS-Meter (Streifendehnungsmethode), röntgenographische Spannungsanalyse und das Makrostressmeter 200 (FEM Schwäbisch Gmünd) hinsichtlich der mit diesen Methoden gemessenen inneren Spannungen verglichen. Zusätzlich erfolgten Untersuchungen der Schichtdickenverteilung auf den verschiedenen Substraten und zum Einfluss von Hilfselektroden auf die Schichtdickenverteilung beim IS-Meter und Streifenkontraktometer. Vor- und Nachteile der Methoden wurden gegenübergestellt. Die Messung innerer Spannungen in Zinkschichten erfolgte in kommerziellen und in je einem im Vorfeld entwickelten schwachsauren und alkalisch-cyanidfreien Zink-Elektrolyten.



Tschaar, Christoph;
Transiente numerische Simulationen elektrochemischer Abscheidungen in inhomogenen Magnetfeldern. - 105 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2012

Diese Bachelorarbeit befasst sich mit der Simulation eines Experiments, welches die grundlegenden Wechselwirkungen von paramagnetischen Kupfer Ionen in Magnetfeldern erforscht. Die entscheidende Kraft, welche auf die Ionen wirkt, ist die magnetische Gradientenkraft. Da es bei den elektrochemischen Untersuchungen nur sehr schwer möglich ist alle Parameter und Prozesse zu ermitteln, wurde hier mittels der FEM-Software COMSOL das Experiment in eine Simulation übersetzt. Hierbei galt das Bestreben, die Wirklichkeit so gut wie möglich zu reproduzieren, also transient zu rechnen. Im Einzelnen besteht die Simulation aus den drei Teilgebieten; magnetische Größen, elektrochemische Prozesse und Strömungssimulation. Durch Kopplung dieser drei Bereiche und Implementation der richtigen Kräfte sind folgende Ergebnisse entstanden. Die wesentlichen Charakteristika wie der Strom-Zeit-Verlauf und die Schichtdicke wurden von der Simulation sehr gut wiedergegeben. Aus dieser Übereinstimmung kann auf die Richtigkeit der numerischen Ergebnisse geschlossen werden, welche nun wiederum erlauben einen virtuellen Einblick in das Experiment zu erhalten und die noch unzureichend bekannten Prozesse wie die Strömung der Ionen genauer zu betrachteten. Letztlich ist auch der Einfluss weiterer Parameter wie eine zeitliche Störung des Systems nachvollziehbar und plausibel. Mit dieser Arbeit konnte sowohl die zu untersuchende magnetische Gradientenkraft besser verstanden, als auch neue Einblicke in das Experiment gewonnen werden.



Cheng, Lin;
Elektrochemische Herstellung und Charakterisierung von poroesem Titanoxid als Anodenmaterial fuer Lithiumionen-Batterien. - 78 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2012

Für diese Arbeit wurden geordnete TiO2 Nanoporen-Arrays in organischen Elektrolyten Ethylenglykol + 0,5 Prozent NH4F bei Anodisierungsspannungen 20V und 40V durch das Anodisieren von Ti-Folie erzeugt. Die Anodisierungsspannung beeinflusst den Durchmesser der TiO2 Nanotube. Je höher die Anodisierungsspannung, desto größer der Durchmesser der TiO2 Nanoporen. Die Länge der Nanoporen hängt von der Anodisierungszeit ab. Ist die Anodisierungszeit lange, ergibt sich eine größere Länge der Nanoporen. Der Elektrolyt beeinflusst die Morphologie der TiO2 Nanoporen. Für die Analyse den elektrischen Eigenschaften der geordneten TiO2 Nanoporen-Arrays mit cyclischer Voltammetire und Chronopotentionmetrie, wurde eine ionische Flüssigkeit verwendet. Als Vorteile der ionischen Flüssigkeit sind geringe Entzündlichkeit und Flüchtigkeit, ein großes Potentialfenster und gute Temperaturstabilität zu nennen. In diese Arbeit beschreibt das Cyclovoltammogramm eine quasi-reversible Reaktion, bei der die Peakseparation größer als 114 mV und die Verhältnisse der beiden Peakströme nicht gleich 1 sind. Die spezifische Kapazität der TiO2 Nanoporen Proben Glykol 40 V ist größer als die der Nanoporen Proben Glykol 20V, weil die Menge (also Masse, Volumen usw.) der TiO2 Nanoporen-Probe Glykol 40V größer ist als Glykol 20V. In der Nanostruktur Glykol 40V kommt es daher zu mehreren Li+-Interkalationen und Li+-Deinterkalation, und es werden mehrere Elektronen übertragen. Ist die Anodisierungszeit länger, bleibt die Kapazität der Nanostruktur groß. Die Ursache liegt in der langen Anodisierungszeit bei einer größeren Menge von TiO2 Nanoporen. Aus den Chronopotentiometrie kann die spezifische Kapazität berechnet werden. Die spezifische Kapazität besteht aus irreversibler Kapazität und reversibler Kapazität. Die Ursache der irreversiblen Kapazität liegt in der Bildung von Deckschichte. Die irreversible Kapazität bei Anodisierungsspannung 40 V ist größer als die bei 20 V. Als Ursache wird vermutet, dass die Deckschichten bei Glykol 40 V dicker sind als die bei 20 V. Die Effizienz für die Probe Glykol 40 V 1 h ist größer als die für die Probe Glykol 20 V 1 h. Die Stabilität der Nanostruktur Glykol 20 V besser als Glykol 40 V. Mit Chronopotentiometrie bei unterschiedlichen Strömen wurde eine für 5h bei 40 V anodisierte Probe in 1 M Li+TFSI-, [BMP], [TFSI] untersucht: Bei hohen Strömen (hohe C-Rate) fällt die Kapazität schnell ab, Sie beträgt nur 10 Prozent der theoretischen Kapazität (168 mA h/g). Die Ursache wird vermutet, dass die große Viskosität der Elektrolyten ist. In diese Arbeit wird der Elektrolyt Li+TFSI-, [BMP], [TFSI] verwendet. Ihre Viskosität ist hoch, sodass sich ein kleiner Diffusionskoeffizient ergibt. Bei dem hohem Strom läuft die Redoxreaktion schnell ab, sodass nicht alle Li+ eingelagert / ausgelagert werden können. Die Kapazität ist klein. Das ist die Spekulation. Wenn Ladungs- und Endladungsstrom 11,2 myA (C/5) betragen, ist die spezifische Kapazität mit 138 mA/g angegeben. Nach ungefähr 30 Zyklen, wenn der Strom wieder bei 11,2 myA (C/5) ist, hat sich die spezifische Kapazität nicht vermindert, liegt auch bei 138 mA/g und stabil. Wenn der Ladungs- und Entladungsstorm 5,6 myA (C/10) beträgt, vermindert sich die spezifische Kapazität nach etwa 40 Zyklen nicht, sondern hat einen Wert von 181 mA h/g. Die Stabilität der Ladung/Entladung für die Nanoporen-Struktur Glykol 40V 5h ist daher als gut einzuschätzen. Für die Thematik "Elektrochemische Herstellung und Charakterisierung von porösem Titanoxid als Anodenmaterial für Lithium-Ionen-Batterien" können in weitergehenden Arbeiten einige Aspekte vertieft werden. An erster Stelle kann die Kristallstruktur von TiO2 Nanoporen erzeugt und ihre elektrochemischen Eigenschaften durch cyclische Voltammetrie und Chronopotentiometrie in 1 M Li+TFSI-, [BMP], [TFSI] untersucht werden. Die geordneten TiO2 Nanoporen können auch in Glycerin erzeugt und danach in ionischen Flüssigkeiten charakterisiert werden. Es gibt auch eine andere Möglichkeit: Die Erzeugung gemischter TiO2 Nanostrukturen aus kristallinen und amorphen Struktur. In der zyklischen Voltametrie und in galvanostatischen Verfahren wird diese neue Flüssigkeit Verwendung finden können, beispielsweise In 1 M LiPF6 mit Ethylene Carbonate und Dinethyl Carbonate (im Verhältnis 1:1). Die TiO2 Nanoporen-Struktur in diesen Elektrolyten weist vielleicht eine größere Kapazität bei hohen Strom auf.



Baumer, Christoph;
Elektrochemische Untersuchungen von Chemisch-Kupfer-Elektrolyten. - 96 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2011

Die Metallisierung von Kunststoffen ist ein modernes Verfahren und wird besonders im Bereich der Leiterplattentechnik und Elektronik, aber auch zur Herstellung neuartiger Funktionstextilien angewandt. Meist wird Kupfer für die Beschichtung eingesetzt, da es eine hohe elektrische Leitfähigkeit und einen geringen Kontaktwiderstand besitzt. Unter den verschiedenen Verfahren hat sich die chemisch reduktive Kupferabscheidung durchgesetzt und ist deshalb auch Thema dieser Arbeit. Im Verlauf der Untersuchungen wird gezeigt, wie mittels elektrochemischer Messverfahren praktisch relevante Kennwerte der Beschichtung beispielsweise für die Prozesskontrolle bestimmt werden können. Als Elektrolyt wird ein chemisch reduktiver und kommerziell erhältlicher Kupferelektrolyt verwendet, der Formaldehyd als Reduktionsmittel und Quadrol als Komplexbildner enthält. Die Untersuchung des Elektrolytsystems erfolgt hauptsächlich durch cyclovoltametrische Messungen sowie Puls- oder Einschaltmessungen. Die gemessenen Stromdichte-Potentialkurven werden entsprechend der Mischpotentialtheorie analysiert und durch eine modifizierte Butler-Volmer-Gleichung mathematisch ausgewertet. Anschließend werden die Ergebnisse der Kurvenanpassung mit der gemessenen Abscheidungsgeschwindigkeit verglichen, um so einen Bezug zur praktischen Anwendung des Elektrolyten herzustellen. Im zweiten Teil der Arbeit wird die Wirkung verschiedener Einflussfaktoren auf das Elektrolytverhalten und die chemisch reduktive Kupferabscheidung untersucht. Es zeigen sich deutliche Veränderungen im Stromdichte-Potentialverhalten des Elektrolyten in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung, den hydrodynamischen Bedingungen und den verwendeten Zusätze. So verringert zum Beispiel eine Konzentrationsabnahme der Elektrolytbestandteile die Abscheidungsgeschwindigkeit deutlich. Aus den Untersuchungen lassen sich Schlussfolgerungen für die Prozesskontrolle und mögliche Verbesserungen ableiten.



Sun, Yue;
Untersuchungen zum Einfluss der Elekrolytzusammensetzung auf die galvanotechnische Nickelabscheidung. - 135 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2010

Bei der Zugabe von Netzmittel zu dem Nickelsulfamat-Elektrolyten verbleiben die inneren Spannungen im wesentlichen in Zugspannungsbereich. Nur mit 2-Ethyhexylsulfat traten bei niedrigen Stromdichten schon Druckspannungen auf. Der Einsatz von verschiedenen Zusätzen, Glanzbildnern und Einebner führt zu Nickelschichten ausschließlich im Druckspannungsbereich. In diesem Schichten findet man im Vergleich zu nur netzmittelhaltigen Elektrolyten S und C im Konzentrationsbereich jeweils um 0,1 m-%, wobei der Einbau dieser Elemente mit der Erhöhung der Hydrodynamik, der Abscheidung an einer Scheibenelektrode noch zunimmt. Der Gehalt an S und C führt auch zu höheren Härtewerten der Nickelschichten. An den dünnen und schmalen IS-Meter-Streifen ergibt sich eine ungünstige Schichtdicken- bzw. Stromdichteverteilung, so dass an den Randbereichen wesentliche höhere Stromdichten auftreten, und man somit nur durchschnittliche innere Spannungen messen kam. Mittels Hilfselektroden beim modifizierten IS-Meter bzw. beim MSM 200-System erhält man wesentlich gleichmäßigere Schichten, so dass der Stromdichteeinfluss auf die inneren Spannungen besser untersucht werden kann. Insbesondere diese Untersuchungen sollten bei weiteren Arbeiten fortgesetzt werden.



Nicolai, Katja;
Verbesserung der Haftfestigkeit, Duktilität und Leitfähigkeit der Kupferschicht auf Polyestergestricken. - 109 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2010

Durch verkupferte Polyesterfadenmaterialien ist es möglich, das Gebiet der flexiblen Elektronik zu erweitern und eine optimale Integration von mikroelektronischen Komponenten in technischen Textilien, so genannten "Smart Textiles", zu ermöglichen. "Smart Textiles" sind multifunktional. Sie können nicht nur im Bereich der Kommunikation, der Datenspeicherung sowie im Energie- und Informationstransfer sondern auch in der Automobilindustrie und der Medizin angewendet werden. Durch weitere Variationen kommen sensorische und aktorische Eigenschaften hinzu. Dadurch gibt es heute viele neuartige Produkte wie textile Lichtquellen, Kommunikationshandschuhe, textile Heiz- und Kühlsysteme, integrierte Sprachdisplays, Energiespeichersysteme, Schmelzsicherungen, elektrolumineszierende Bauteile usw. In dieser Arbeit wird die Kupferschicht auf Polyesterfadenmaterialien hinsichtlich Haftfestigkeit, Duktilität und elektrischer Leitfähigkeit unter folgenden Aspekten untersucht: 1. weitere Methoden zur Vorbehandlung des Polyesters, insbesondere die Anwendung von multifunktionalen Aminen. 2. Die Prüfung der stromlosen Einzelfadenverkupferung auf Vorteile gegenüber der herkömmlichen Verkupferung im Gestrick. 3. Die Verwendung eines Pyrophosphat-Kupferelektrolyten für die galvanische Verstärkung der stromlos aufgebrachten Schicht. Als Ergebnis soll der Verfahrensablauf durch eine Kombination von verbesserter Vorbehandlung des Polyesters hinsichtlich stromloser und im Anschluss galvanischer Verkupferung weiterentwickelt werden.



Höland, Sascha;
Untersuchungen des Einflusses eines Magnetfeldes auf elektrochemische Reaktionen an rotierenden Elektroden. - Online-Ressource (PDF-Datei: XXIV, 97 S., 4,99 MB) : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2010

Ziel dieser Arbeit soll der Aufbau von rotierenden Elektroden für Magnetfelduntersuchungen und Untersuchungen zur Überlagerung der von Magnetfeld und Rotation beeinflussten Hydrodynamik sein. Dazu werden Scheibenelektroden in Kombination mit Redoxelektrolyten eingesetzt. Des Weiteren werden Messungen an ebenen Elektroden durchgeführt, um den Einfluss der Magnetfeldstellung zum elektrischen Feld festzustellen. Außerdem folgen Untersuchungen, damit der Geometrieeinfluss der Abscheidungszelle und der Einfluss des Elektrolytvolumens dargestellt werden können. Ein weiterer Arbeitspunkt ist die Klärung des Magnetfeldeinflusses auf die Nickelabscheidung. Die zu untersuchenden Parameter sind neben der Magnetfeldstärke und seiner Stellung zum elektrischen Feld die Stromdichte, die Zusammensetzung der Elektrolyte, der Einsatz von organischen Zusätzen, sowie die Abscheidung mit Partikeln im Größenbereich von ca. 150 nm. Die Schichten werden umfassend mittels Röntgendiffraktometrie, Elektronenmikroskopie, Querschliff und GDOES charakterisiert. Diese Arbeit ist eine Fortführung meiner Studienarbeit, die sich mit der Konstruktion, dem Aufbau und der Erprobung einer geeigneten Rotationseinrichtung, die auch im Hochfeldmagneten einsetzbar ist, beschäftigte.



http://www.db-thueringen.de/servlets/DocumentServlet?id=15396
Bolle, Anika;
Korrosionsuntersuchungen an reduktiv abgeschiedenen Nickelschichten. - 193 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2009

In der hier angefertigten Arbeit, ließen sich nur bedingt Übereinstimmungen der aufgezeigten Messwerte untereinander erkennen. Durch Vergleiche mit anderen Literaturquellen ergaben sich bessere Übereinstimmungen. Mit Hilfe von Ruhepotentialmessungen (Open Circuit Potential, OCP), Stromdichte-Potential-Kurven (SPK, potentiodynamische Polarisation) und unter Beobachtung des Einflusses der Geschwindigkeit der Spannungsänderung (Scanrate, SR) auf die Messergebnisse wurde das Korrosionsverhalten der genannten Ni/P-Schichten charakterisiert. Weiterhin erfolgte eine Dokumentation der Reaktionen bei Verkleinerungen der Messfläche und unter Verwendung einer veränderten Messzelle. Durch Auswertung der OCP-Messungen und der SPK wurden folgende Messgrößen ermittelt: OCP, Korrosionspotential, -stromdichte, kathodische, anodische Tafelgerade, Polarisationswiderstand, Durchbruchspotential und die Dicke der abgetragenen Schicht. Diese Messwerte wurden in linearen und halblogarithmischen Stromdichte-Potential-Diagrammen dargestellt und in Abhängigkeit vom Phosphorgehalt und dem pH-Wert der Elektrolyte graphisch erfasst. Mikroskopieaufnahmen vor und nach den Messungen lieferten Aussagen zu korrosionsbedingten Strukturveränderungen auf der Substratoberfläche. Durch Kombination der Informationen aus den SPK und den Mikroskopieaufnahmen ließen sich Rückschlüsse auf Oberflächenreaktionen in den verschiedenen Medien ziehen. Für niedrigphosphorhaltige Proben ergaben die Untersuchungen einen Angriff der Phasengrenzen wodurch selektive Korrosion sichtbar wurde. Bestätigen ließen sich diese Reaktionen durch ihr, verglichen mit den anderen Proben, zumeist weiter im negativen Bereich liegendes Korrosionspotential. Bei mittel- und hochphosphorhaltigen Nickelschichten konnte eine i.A. bessere, auf die nobleren Korrosionspotentiale und niedrigeren Korrosionsstromdichten zurückzuführende, Korrosionsbeständigkeit in sauren Medien ermittelt werden. Für neutrale bis basische Elektrolyte kehrte sich das Reaktionsverhalten teilweise um. Die mikroskopischen Aufnahmen zu den mittel- und hochphosphorhaltigen Schichten zeigen zurückgehende Oberflächenveränderungen mit zunehmendem Phosphorgehalt auf.



Xie, Yun;
Untersuchungen zur Verkupferung von Polyestertextilien. - 107 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2009

Derzeit spielt die Technologieentwicklung zur Herstellung von "Smart Textiles" eine wichtige Rolle. Diese "intelligenten" Textilfäden sind multifunktionell einsetzbar, insbesondere ist ihre elektrische Leitfähigkeit von Bedeutung. Die Herstellung verkupferter Polyestermaterialien wäre statt der Versilberung von Polyamidfäden ein erheblicher Fortschritt, denn sie sind kostengünstig und thermisch stabil. Der Hauptschwerpunkt dieser Arbeit liegt in der stromlosen Verkupferung von Polyestertextilien. Durch die Anwendung von Aminen und die Variation des Kupferelektrolyten hinsichtlich des Einsatzes von Netzmitteln wurden die Eigenschaften der verkupferten Polyestermaterialien untersucht.



Li, Yu;
Einfluss der Hydrodynamik auf die galvanische Abscheidung von Metallschichten. - 133 S. Ilmenau : Techn. Univ., Diplomarbeit, 2009

Zur Charakterisierung der Hydrodynamik verschiedener Strömungssysteme durch Aufnahme von SPK die Stoffübergangszahlen zu ermitteln. Unter Variation der Strömungsintensität erfolgen Zinkabscheidungen an Stäben in Abhängigkeit vom Elektrolyttyp und von der Stromdichte sowie die Aufnahme von SPK. Die erzielten Zinkschichten sind hinsichtlich ihrer Oberflächentopographie und Schichtdicke einzuschätzen. Aus den Ergebnissen gilt es optimale Arbeitsbereiche festzulegen.



Henkel, Matthias;
Entwicklung einer Hard- und Software für die Steuerung und Regelung einer Polymermembran-Brennstoffzelle. - 106 S. Ilmenau : Techn. Univ., Diplomarbeit, 2007

In dieser Diplomarbeit wird das Thema "Entwicklung einer Hard- und Software für die Steuerung und Regelung einer Polymermembran-Brennstoffzelle" behandelt. Dabei wird gezielt darauf eingegangen, wie und mit welchen Komponenten ein Teststand aufgebaut wird, um mit einer Polymermembran-Brennstoffzelle Energie zu erzeugen. Zu diesem Zweck wird ein Prozessmodell entwickelt, mit dem die Abläufe der Anlagenkomponenten beschrieben werden können. Des Weiteren werden Hardwarekomponenten (Leistungshardware und Steuerhardware) entwickelt, mit denen die Anlage überwacht und gesteuert werden kann. Um dem Anwender die Möglichkeit zu geben interaktiv mit der Anlage zu agieren, werden 2 Visualisierungen (LCD und PC-Programmoberfläche) geschaffen, um die Prozessdaten der Anlage darstellen zu können.



Drescher, Viktor;
Entwicklung einer Online-Schmelzewiderstandsmesszelle als Werkzeug zur Qualitätssicherung und Ermittlung des Einflusses der Extrusionsparameter bei der Herstellung elektrisch leitfähiger Kunststoffe. - 123 S. Ilmenau : Techn. Univ., Diplomarbeit, 2007

Der erste Teil der Diplomarbeit beschäftigt sich mit dem Aufbau einer Messzelle zur Bestimmung des elektrischen Widerstands einer Polymerschmelze direkt während der Extrusion. Die Umsetzung dieser Messeinrichtung im Labormaßstab erfolgte im Anschluss daran an einem Doppelschneckenextruder (d = 27mm). - Im zweiten Teil wurde jeweils untersucht, inwieweit sich eine Änderung der Maschinenparameter Temperatur, Schneckendrehzahl und Förderrate auf die elektrischen Widerstände, zum einen in der Schmelze, zum anderen an erstarrten, vollständig auskristallisierten Prüfkörpern auswirkt. Die Versuche hierzu fanden jeweils an drei unterschiedlichen rußgefüllten Polymeren statt (Polypropylen (PP), Polytehylen (HDPE) und Ethylenvinylacetat (EVA)). - Da der eigentliche Einsatz einer derartigen Messzelle in der Überwachung der Rußdosierung liegt, behandelt der letzte Teil schließlich die Frage, inwieweit sich eine derartige Messeinrichtung dafür eignet. Aus diesem Grund wurde von jedem der drei Kunststoffe eine Eichkurve mit unterschiedlichen Rußgehalten aufgenommen. Anschließend wurde die Schrittweite reduziert und die genaue Messauflösung anhand einer simulierten Störung der Rußdosierung bestimmt.



Günther, Edith;
Untersuchungen zur stromlosen Verkupferung textiler Materialien. - 119 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2007

Textile Materialien bieten aufgrund ihrer hohen Flexibilität, Nachgiebigkeit und mechanischen Belastbarkeit vielfältige Einsatzmöglichkeiten. Durch die Kombination dieser Eigenschaften mit den physikalischen Eigenschaften der Metalle können neue Anwendungsbereiche für die metallisierten Textilien erschlossen werden. Der Stand der Technik bezüglich der Metallisierung nichtleitender textiler Substrate beinhaltet insbesondere die Versilberung von Polyamidfasern. Die Anwendung versilberter Polyamidfäden ist auch unter dem Namen "Silbertechnologie" bekannt. Darauf aufbauend soll die chemische Kupferabscheidung auf Polyester angewendet werden, um kostengünstigere und thermisch stabilere Produkte zu erhalten. Einerseits wird Polyester bislang nicht in der Kunststoffgalvanisierung eingesetzt, andererseits konnten der Literatur auch keine gängigen Beschichtungstechnologien entnommen werden, die einen haftfesten Verbund zwischen Kupfer und Polyester bringen würden. Es galt herauszufinden, inwieweit bereits vorhandene Technologien der Kunststoffmetallisierung, z.B. für ABS-Polymere, auf Polyestermaterialien übertragbar sind. Die Abscheidungsrate des verwendeten, chemischen Kupferelektrolyten wird in Abhängigkeit der Elektrolytbelastung, der Elektrolyttemperatur, der Konzentrationen der Hauptbestandteile des Kupferelektrolyten und der Konvektion untersucht. Zur Konstanthaltung der Abscheidungsgeschwindigkeit werden die Elektrolytbestandteile analysiert und der Elektrolyt regeneriert. Untersuchungen bezüglich der Haftfestigkeit und Duktilität der chemisch abgeschiedenen Kupferschicht werden dargestellt.



Distelrath, Anika;
Tribologische Untersuchungen an Chrom- und Chromdispersionsschichten. - 80 S. Ilmenau : Techn. Univ., Diplomarbeit, 2007

Galvanisch abgeschiedene Dispersionsschichten mit anorganischen nichtmetallischen Partikeln bringen oft eine Verbesserung des Verschleißverhaltens. Diese Arbeit untersucht das tribologische Verhalten von Chromschichten, die aus einem konventionellen schwefelsauren Chromelektrolyten mit Zusatz von nanoskaligem Aluminiumoxidpulver abgeschieden wurden. Als Vergleich dienen Chromschichten ohne Partikelzusatz. Das tribologische Verhalten wird mit dem ebenen Streifenziehversuch bei Flächenpressungen bis 50 N/mm2 untersucht. Der Blechwerkstoff wird mit einem Tastschnittgerät untersucht. Änderungen des Schichtaussehens, der Vickers-Mikrohärte und der Stromausbeute werden in Abhängigkeit von den Arbeitsparametern Temperatur und kathodischer Stromdichte sowie der Partikelkonzentration des Elektrolyten charakterisiert. Die Anlage zur Dispersionsabscheidung wird beschrieben. Das Aluminiumoxidpulver bewirkt einen großen Härteanstieg bei den Abscheidungsparametern 35 Grad Celsius und 50 A/dm2 von 740 HV 0,05 bei der Abscheidung ohne Aluminiumoxid auf ca. 1100 HV 0,05 bei Zusatz von 100 g/l der Nanopartikel. Die Makrostreufähigkeit des Elektrolyten und die Stromausbeute sinken mit der Partikelmenge. Der Partikeleinbau wird mit optischer Glimmentladungsspektrometrie nachgewiesen. Die Reibwerte für die Gleitreibung gegen Stahlblech DC 04 mit 1 g/mø des Ziehöls M 100 liegen zwischen 0,12 und 0,16. Es liegt vorwiegend Grenzreibung vor. Das Reibverhalten von Schichten mit Nanopartikeln im Elektrolyten und herkömmlichen Chromschichten unterscheidet sich wenig. Es tritt keine zum Versagen der Werkzeugbeschichtung führende Adhäsion auf. - Galvanische Abscheidung, Dispersionsschicht, Verbundschicht, Dispersionsabscheidung, Cr-Al2O3-Schicht, Al2O3, Aluminiumoxid, nanoskalig, Chrom, Hartchrom, Mikrohärte, Stromausbeute, Tribologie, Streifenziehversuch, Gleitreibung, Reibwert, Tastschnittgerät, GDOES, GDOS



Petzoldt, Franziska;
Untersuchungen zur magneto-hydrodynamischen Konvektion an ebenen und mikrostrukturierten Elektroden. - 91 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2006

Die Abscheidung von metallischen Dispersionswerkstoffen in mikrotechnisch strukturierten Substraten ermöglicht die Nutzung der Eigenschaften dieser Verbundwerkstoffe für mikrotechnische Bauelemente. Bisher ist jedoch nur wenig über den Transport- und Einbaumechanismus nanoskaliger Partikel bekannt. Der Antransport keramischer Dispersoide erfordert eine konvektive Mindestbewegung. Mit zunehmendem Aspektverhältnis wird die Beeinflussungsmöglichkeit über die äußere Konvektion immer geringer und geht schließlich gegen Null, da die stofftransportkontrollierte Abscheidung in Mikrostrukturen mit hohem Aspektverhältnis diffusionsgesteuert erfolgt. In den vergangenen Jahren wurde der Einfluss von starken magnetischen Gleichfeldern auf die galvanische Metallabscheidung intensiv untersucht. Die nachgewiesene fluidmechanische Beeinflussung des Stofftransports durch starke Magnetfelder sollte auch in Mikrostrukturen wirksam sein. Partikeleinbaumenge, Abscheidungsgeschwindigkeit, Wirkung verschiedener Zusätze etc. sind stofftransportabhängig und prinzipiell durch den Magnetohydrodynamischen (MHD) Effekt zu beeinflussen. Am Beispiel von Redoxelektrolyten werden Diffusionsgrenzstromdichten in Abhängigkeit von der Stärke eines äußeren Magnetfeldes ermittelt. Die Stärke der konvektiven Bewegung durch die induzierte Lorenzkraft wird durch den steigenden Diffusionsgrenzstrom des Redoxsystems angezeigt. Der Einfluss von Richtung und Stärke des Magnetfeldes auf den Diffusionsgrenzstrom wird ermittelt und im elektrochemischen Abscheidungsprozess erste Versuche mit dem Einbau von Nanopartikeln vorgestellt. Die Untersuchungen sollen einen Beitrag zur Aufklärung der Magnetfeldeffekte im elektrochemischen Abscheidungsprozess liefern. Im Ergebnis soll die Abscheidung von Dispersionsschichten in Mikrostrukturen durch konvektive fluidmechanische Beeinflussung innerhalb der Struktur ermöglicht bzw. verbessert werden.