Studienabschlussarbeiten

Diese Masterarbeit beschäftigt sich mit dem Herstellungsprozess und der Analyse von niedrigschmelzenden Sulfophosphatgläsern und analog dazu mit Phosphatgläsern mit ähnlicher Struktur. Phosphatgläser bilden je nach P2O5-Gehalt unterschiedliche Strukturen aus. In dieser Arbeit wurden Metaphosphatgläser geschmolzen, deren Netzwerkstruktur aus Phosphattetraeden besteht, die ring- oder kettenförmig angeordnet sind. Es wird angenommen, dass diese Netzwerkstruktur in den Sulfophosphatgläsern identisch ist. Das Ziel dieser Arbeit ist es, Aufschluss über die Eigenschafts- und Strukturveränderung dieser niedrigschmelzenden Gläser zu geben, die durch den Einbau von Zink-Ionen in die Glasmatrix erfolgen. Zusätzlich soll die Rolle des Zinks innerhalb der Netzwerksstruktur aufgeklärt werden. In dieser Masterarbeit wurden Sulfophosphatgläser mit geringem Zinksulfatgehalt hergestellt. Ausgehend von einem zinkfreiem Sulfophosphatglas mit hohem Calciumsulfat-Anteil wurde Calciumsulfat durch Zinksulfat substituiert. Der Phosphat-, Kalium- und Natrium-Anteil wurde konstant gehalten. Analog dazu wurden Metaphosphatgläser hergestellt, deren Zusammensetzung den hergestellten Sulfophosphatgläsern ähneln, jedoch kein Sulfat enthalten. Der Zinksulfatanteil bzw. der Zinkoxidanteil wurde bei beiden Glasreihen von 0 mol% bis 5 mol% variiert. Die Glaszusammensetzung wurde durch eine vollständige Auflösung von Probenmaterial und darauffolgender ICP-OES bestimmt und dadurch auf die Abdampfungsverluste geschlossen. Ferner sind die Eigenschaften der Sulfophosphatgläser und der Phosphatgläser mittels Pulfrich-Refraktometrie, UV-VIS-NIR-Spektroskopie, Ramanspektroskopie, 31P NMR-Spektroskopie sowie DTA- und Dilatometrie-Analysen bestimmt worden. Weiterhin wurden Löslichkeitsuntersuchungen an Proben der hergestellten Gläser durchgeführt. Die Analysen ergaben, dass die beiden Glasreihen eine ähnliche Struktur besitzen, welche hauptsächlich aus Q2-Phosphattetraeder besteht und aus einigen Q1-Gruppen. Die Q3-Gruppen konnten nicht eindeutig nachgewiesen werden. Die Daten unterstützen die Sicht, dass die Glasnetzwerke der Gläser aus Ketten und Ringen bestehen. Beim Auflöseprozess sind signifikante Unterschiede festzustellen, die auf den Sulfat-Anteil, aber auch auf die Länge der Phosphatketten, die durch die Zugabe von Zink verkürzt werden, zurückgeführt werden können.

In dieser Arbeit sind poröse Gläser nach dem Vycor-Prozess als Fasern hergestellt worden. Die Fasern wurden auf Zugfestigkeiten und Biegedurchmesser untersucht und mit den Gläsern S2 und Boro 3.3 verglichen. Es wurde gezeigt, dass poröse Glasfasergewebe herstellbar sind. Die Fasern wurden mit unterschiedlichen Durchmessern von 0,1 mm, 0,2 mm und 0,3 mm untersucht. Die Versuche zeigen die besten Ergebnisse mit 0,2 mm starken porösen Fasern. Mit zwei verschiedenen Glassorten sind unterschiedliche Porengrößen im Bereich von 20 nm - 180 nm hergestellt worden. Für die Gewebeherstellung wurde ein Webstuhl konstruiert und gefertigt. Mit diesem sind Gewebe mit einer Größe von 60 cm x 60 cm herstellbar. Es wurde ein Gewebe unter der Verwendung von S2 - Fasern mit einem Abstand von einem Zentimeter als Kettfäden und porösen Fasern als Schussfäden hergestellt unter Verwendung der Leinenbindung. Innerhalb des Gewebes sind verschiedene Nanometer Porengrößen kombinierbar.

In der vorliegenden Arbeit wird die Möglichkeit einer makroskopischen Strukturierung von porösen Vycor-Gläsern mittels des Schablonendruckverfahrens überprüft. Die durchgeführten Versuche umfassen die Herstellung von Druckpasten, deren funktionelle Partikel aus Natriumborosilicatglas bestehen. Zur Ermittlung geeigneter Pastenkomponenten werden zwei verschiedene Bindemittel getestet und die Glaspartikel sowohl entmischbar, als auch porös verarbeitet. Letztlich erfolgt noch die Variation der Zusammensetzung des Pastenvehikels aus organischem Bindemittel und Lösungsmittel. Alle hergestellten Pasten werden bezüglich ihres Benetzungsverhaltens und ihrer Fließfähigkeit untersucht. Anhand der Untersuchungsergebnisse werden Pasten für Druckversuche ausgewählt. Für die Druckversuche wird ein Schablonenlayout entworfen, dass Aussagen über Druckbarkeit verschiedener Geometrien ermöglicht. Im Druck werden verschiedene Pasten getestet und die maschinellen Parameter des Siebdruckgerätes systemtisch verändert. Die Druckbilder werden auf Gleichmäßigkeit der bedruckten Fläche, Kantenschärfe der einzelnen Elemente und Auflösungsvermögen von linearen und runden Strukturen untersucht. Dies dient der Auswahl einer der Druckpaste mit den besten Eigenschaften für den Einsatz im Schablonendruck und geeigneter Druckparameter für deren Verarbeitung. Schließlich werden die Druckbilder verarbeitet. In diesem Versuchsteil steht die Ermittlung der optimalen Temperatur und Dauer für die Wärmebehandlung der gedruckten Elemente im Mittelpunkt, um stabile gesinterte Glasgefüge herzustellen. Die Temperatur als auch die Dauer der thermischen Verarbeitung werden variiert. Die Ergebnisse werden mikroskopisch analysiert und anschließend geeignete Parameter empfohlen.

Ziel dieser Bachelorarbeit war die Untersuchung einiger Einflussgrößen auf die Formstabilisierung von Kieselglas für den Einsatz bei hohen Temperaturen, welche durch eine Modifikation der Randschicht erfolgt. Variiert wurden dazu die Dicke der modifizierten Oberflächenschicht sowie die darin eingesetzten Dotierstoffe. Darüber hinaus wurden nach der Schichtherstellung die Wirkungen verschiedener Haltezeiten und Temperaturen der nachgelagerten Wärmebehandlung auf die Kristallisation getestet. Zur Charakterisierung der Randschichten wurden mikroskopische und rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen sowie Röntgenbeugungsuntersuchungen verwendet. Einige Einflüsse der Dicke der modifizierten Oberflächenschichten sowie der eingesetzten Dotierstoffe auf die Verarbeitbarkeit der Schichten konnten aufgezeigt werden. Hinsichtlich der praktischen Verarbeitung wurden Grenzen für den Dickenbereich und die Konzentration der Dotierstoffe ermittelt. Die Wirkung verschiedener Temperaturniveaus sowie Aufheiz- und Abkühlvorgänge innerhalb der Wärmebehandlung auf die sich einstellende Kristallisationsgeschwindigkeit konnte hingegen nicht abschließend geklärt werden. Es werden darum weitere mögliche Untersuchungen vorgeschlagen. Die formstabilisierende Wirkung der verwendeten Oberflächenschichtmodifikation von Kieselglas konnte gezeigt werden.

In der Baustoff herstellenden Industrie ist es zunehmend wichtiger, energieeffizienter zu arbeiten. Hier werden für Mahlprozesse hauptsächlich Kugel-, Walz- und Schwingmühlen verwendet. Diese Anlagen sind durch das Prinzip der Energieübertragung stark verlustbehaftet. Als Alternative bietet sich die elektromechanische Trockenmahlung an. Hiermit sind große Energieeinsparungen möglich, da die Energie direkt auf die Mahlkörper übertragen wird. Allerdings sind alle auf dem Markt verfügbaren Mahlkörper für die elektromechanische Mahlung ungeeignet, da sie keine ausreichenden magnetischen Eigenschaften aufweisen. Voruntersuchungen am Fachgebiet Anorganisch-nichtmetallische Werkstoffe der TU Ilmenau zeigen, dass Strontiumhexaferrit als Ausgangsmaterial geeignet ist. Dieses Material besitzt hinreichende magnetische Eigenschaften und ist zudem kostengünstig. Ziel dieser Arbeit ist es, den Verschleißwiderstand der daraus hergestellten Mahlkörper so zu erhöhen, dass ein spezifischer Verschleiß von < 100 g/t erreicht wird. Dies soll über die Verringerung der Porosität in den Mahlkörpern erfolgen. Hierzu wurden von Projektpartnern zwei verschieden hergestellte Hexaferritmaterialien zur Verfügung gestellt. Daraus wurden Grünlingschargen mit unterschiedlich aufgemahlenen Pulvern und verschiedenen Sinterhilfsmitteln hergestellt. Nach dem Sintern zeigte sich, dass das Ausgangsmaterial einen großen Einfluss auf den Verschleißwiderstand der Mahlkörper hat. Dieses muss intrinsische mechanische Eigenschaften aufweisen, die im Mahlkörper zu einem verschleißfesten Gefüge führen. Die Variation verschiedener Sinterhilfsmittel beeinflusste den Verschleiß nur gering. Der Einfluss der Partikelgrößenverteilung der Ausgangspulver auf die Verschleißfestigkeit konnte nicht eindeutig nachgewiesen werden. Hier sind weitere systematische Untersuchungen notwendig. Allerdings konnte nicht nachgewiesen werden, dass eine geringe Porosität automatisch zu einem größeren Verschleißwiderstand führt, da die Zusammenhänge von den Eigenschaften der Ausgangsmaterialien überlappt werden.