Dissertationen und Habilitationen

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Issa, Esmail;
Novel reactor design and method for atmospheric pressure chemical vapor deposition of micro and nano SiO2-x films in photovoltaic applications. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 241 Seiten. - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 26)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

ISBN 978-3-86360-263-5

In dieser Arbeit wurden ein kostengünstiges Verfahren und eine Anlage zur chemischen Gasphasenabscheidung von SiO2-x-Schichten bei Atmosphärendruck (atmospheric pressure chemical vapor deposition, APCVD) im Labormaßstab entwickelt. Dabei kommt die Hydrolyse von SiCl4 bei Raumtemperatur zum Einsatz. Der Anwendungsschwerpunkt für die SiO2-x-Schichten liegt im Bereich Photovoltaik (PV), speziell kristalline Siliziumsolarzellen. Dort ist die Reduzierung der Herstellungskosten von großer Bedeutung. Im Vergleich zu den bekannten Verfahren für die chemische Gasphasenabscheidung senkt der gewählte Ansatz die Kosten für die SiO2-x-Schichtabscheidung deutlich. Hauptziele der Entwicklungsarbeit waren einfaches Reaktordesign, geringe Sicherheitsmaßnahmen und Wartungszeiten, die Vermeidung von Gasphasenreaktionen und Staubbildung, eine für PV-Anwendungen geeignete Schichtqualität sowie die Möglichkeit, die Abscheideraten in einem weiten Bereich zu variieren. Es wurde ein neuartiger APCVD-Reaktor aus Polycarbonat und thermoplastischen Materialien aufgebaut, mit dem die SiO2-x-Schichten heterogen auf der Substratoberfläche unter Eliminierung von Gasphasenreaktionen synthetisiert werden können. Die Abscheiderate wurde in Abhängigkeit von der Konzentration der Rektanden im Trägergas untersucht. Dank der Entwicklung geeigneter Verdampferkonfigurationen für die Raktenden SiCl4 und H2O können deren Konzentrationen in den inerten Trägergasen vor der Durchmischung in einem Injektor genau eingestellt werden. Die Schlüsselfaktoren für die Kontrolle und Steuerung dieser Konzentrationen sind die Temperaturen und die Volumenströme der Reaktandengase in den Verdampern und im Injektor. Das APCVD-Injektordesign wurde mit Hilfe numerischer Strömungsmechanik optimiert. Für die Simulationen wurde die Software ANSYS verwendet. Als Ergebnis der Optimierung können die SiO2-x-Schichten auf einer Substratfläche von 156 × 156 mm2 gleichmäßig abgeschieden werden. Das ist die derzeitige Standardgröße industriell hergestellter kristalliner Siliziumsolarzellen. Die Design-Studien hatten auch das Ziel, einen Injektor zu entwickeln, der ohne bewegte Teile für eine homogene Durchmischung der Gase sorgt. Das letztendlich geeignete Design wurde aus thermoplastischen Werkstoffen mit Hilfe von 3D-Druck im Schmelzschichtungsverfahren hergestellt. Ferner wurde die Reduzierung der Gasphasen-reaktion in der Nähe des Substrats durch Einstellung des Molverhältnisses der Reaktanden und eine geeignete Führung der Injektorabgase erreicht. Die Kondensation von Reaktanden und die parasitäre Oxidabscheidung auf den Innenflächen des APCVD-Injektors wurden erfolgreich vermieden, ohne dass ein bei Inline-APCVD-Injektoren üblicher Gasvorhang erforderlich ist. Die resultierenden APCVD- SiO2-x-Schichten wurden hinsichtlich ihrer chemischen und optischen Eigenschaften sowie ihrer Zusammensetzung umfassend charakterisiert, um ihre Qualität und Kompatibilität mit PV- und anderen potenziellen Anwendungen zu beurteilen. Dabei zeigte sich, dass die Schichten nahezu stöchiometrisch sind. Deswegen wurde die Bezeichnung SiO2-x anstelle von SiO2 gewählt. Die Abscheiderate wurde in Abhängigkeit von den Volumenströmen, der Substrattemperatur und dem Molverhältnis der Reaktanden untersucht. Die Variation der Substrattemperatur nahe der Raumtemperatur und des Molverhältnisses der Reaktanden führt zu einer großen Bandbreite von Abscheideraten und Materialeigenschaften. Die Hydroxylgehalte in den SiO2-x-Schichten wurden bei verschiedenen Abscheidebedingungen bestimmt. Es wurde gefunden, dass die Kalzinierung für 1 min bei relativ niedrigen Temperaturen kleiner 300 ˚C die Hydroxylgruppen in den abgeschiedenen Filmen deutlich reduziert. Die Nachteile der Kalzinierung bei hohen Temperaturen über 500 ˚C nach der Schichtabscheidung wurden ebenfalls untersucht. Optimierte Werte für das Molverhältnis der Reaktanden, der Substrattemperatur sowie der Kalzinierungstemperatur und -dauer wurden gefunden, um APCVD-SiO2-x-Schichten ohne mikroskopisch kleine Löcher und Risse zu erhalten, so dass sie für die verschiedenen PV-Anwendungen geeignet sind. Verschiedene kostengünstige Prozesse für die Herstellung von kristallinen Silizium-Solarzellen unter Verwendung der APCVD SiO2-x-Schichten wurden entwickelt. So konnten nach einseitiger SiO2-x-Beschichtung und einer 1-minütigen Kalzinierung einkristalline Si-Wafer mit alkalischer Ätzlösung einseitig texturiert werden. Eine weitere Anwendung ist die Verwendung von APCVD SiO2-x als Maske für die lokale galvanische Abscheidung des Vorderseiten-Metallkontakts auf Solarzellen mit Heteroübergang. Dabei wurde eine Ag-Paste in Form eines linienförmigen Kontakts mittels Siebdruck auf das transparente leitfähige Oxid (transparent conducting oxide, TCO) der Solarzellen dünn aufgebracht und nach einer ganzflächigen APCVD SiO2-x-Beschichtung der Solarzell-Vorderseite mit Cu galvanisch verstärkt. In einer anderen Prozesssequenz wurde eine Polymerpaste in Form des späteren linienförmigen Metallkontakts mittels Siebdruck auf das Vorderseiten-TCO der Solarzellen aufgebracht und nach der ganzflächigen Beschichtung mit APCVD-SiO2-x mit Lösungsmittel wieder entfernt. In die entstandenen lokalen Öffnungen der SiO2-x-Maske erfolgte die lokale galvanische Metallabscheidung direkt auf dem TCO. In der letzten untersuchten Anwendung wurden APCVD-SiO2-x-Schichten als Schutz vor parasitärer galvanischer Metallabscheidung auf der Vorderseite von einkristallinen pn-Solarzellen sowie auf der Rückseite von multikristallinen bifazialen pn-Solarzellen untersucht.



Büker, Lisa;
Einfluss von Carbonsäuren auf den Abscheidungsprozess von Chrom aus Chrom(III)-Elektrolyten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xi, 115, LXVII Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Der Ersatz von hexavalenten Chromverbindungen in der galvanischen Industrie ist seit der Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe (REACH-Verordnung) der Europäischen Union ein zentrales Thema. In der dekorativen Verchromung ist die Substitution durch adäquate Alternativen sehr vielversprechend. Allerdings ist der Ersatz von CrVI-Verbindungen in der funktionellen Verchromung herausfordernd, denn Chromschichten aus trivalenten und hexavalenten Elektrolyten unterscheiden sich bspw. in der Farbe und Korrosionsbeständigkeit. In dieser Arbeit wird die Wirkungsweise verschiedener organischer Säuren auf die Abscheidung von dickeren Chromschichtdicken (> 1 µm) untersucht. Wichtige Instrumente, um die Reaktion und die Chromabscheidung zu untersuchen, sind zum einen die Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (HPLC, engl. High performance liquid chromatography), elektrochemische Quarzmikrowaage (EQCM), Polarographie (DPP, engl. differential pulse polarography), die Zyklovoltammetrie (CV, engl. Cyclic voltammetry) und zum anderen Querschliffanalysen. Die Schichtcharakterisierung erfolgte über die Rasterelektronenmikroskopie (REM). Die Ergebnisse der Untersuchungen zeigten, dass Reaktionsgeschwindigkeit, Abscheideraten und der daraus resultierende Schichtaufbau, von der Art und Konzentration der Carbonsäuren abhängen. Es konnten Aussagen über die Wirkung der Carbonsäuren als Komplexbildner getroffen und mit dem Chelat-Effekt erklärt werden. Mit einer optimalen Elektrolytzusammensetzung konnten Schichtdicken von 25 bis zu 85 µm abgeschieden werden. Möglichkeiten, die eine gleichmäßige, rissarme Abscheidung unterstützen, wurden untersucht. Ein abschließender Vergleich der Chromschichten aus einem industriell genutzten sechswertigen Hartchromverfahren und dem hier beschriebenen dreiwertigen Elektrolyten zeigt gute Übereinstimmungen. Lediglich der Korrosionsschutz der Chromschicht aus dem trivalenten Elektrolyten ist nur mit Hilfe einer zusätzlichen Nickelschicht zu gewährleisten.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.53060
Endrikat, Anna;
Elektrochemische Reduktion von Niob-Halogeniden in ionischen Flüssigkeiten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VIII, 98 Blätter, Blatt IX-LVII)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Metallische Überzüge aus Niob bieten aufgrund ihrer besonderen chemischen, thermischen und mechanischen Stabilität vor allem auf kostengünstigen Grundwerkstoffen, die extremen korrosiven und abrasiven Belastungen ausgesetzt sind, ein breites Anwendungsspektrum. Bis heute ist jedoch ein hoher verfahrenstechnischer Aufwand erforderlich, um haftfeste und hochreine Niob-Schichten in Niederdruck-Prozessen aus der Gasphase herzustellen. Elektrochemische Prozesse bieten eine kostengünstige Alternative, wobei die Reaktivität von Niob sowie das negative Standardpotential der meisten Niob-Reduktionsreaktionen den Einsatz wässriger Medien ausschließt. Die ionischen Flüssigkeiten (ILs) ermöglichen, durch ihre große elektrochemische und thermische Stabilität diese Lücke zu schließen und wurden daher als Medium für die elektrochemische Reduktion von Niob-Halogeniden intensiv untersucht. Im Rahmen meiner Arbeit wurden die Niob-Halogenide NbF5, NbCl5, NbBr5 und Nb(CH3cp)2Cl2 in vier ILs mit zyklischen Voltammetrie (CV), differentieller Pulsvoltammetrie (DPV), Infrarot- und Raman-Spektroskopie hinsichtlich ihrer Eignung als Elektrolyte untersucht. In Kombination mit potentiostatischen Abscheidungen zeigte sich, dass Niob-basierte Schichten abgeschieden werden konnten, dafür aber eine gute Löslichkeit des Niob-Halogenids, ein geringer Wassergehalt sowie eine erhöhte Temperatur des Elektrolyten essentiell sind. Analysen des Reduktionsmechanismus mit der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode (RRDE) belegen chemische Nebenreaktionen die auf Kom- und Disproportionierung der Niob-Spezies sowie Zersetzung der IL zurückgeführt werden. Mit Hilfe der elektrochemischen Quarzmikrowaage (EQCM) wurde die Einlagerung dieser Zersetzungsprodukte bestätigt. Die abgeschiedenen Schichten wurden mit Rasterelektronenmikroskopie (REM), energie-dispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), Photoelektronen-spektroskopie (XPS) sowie Röntgendiffraktometrie (XRD) charakterisiert. Diese Schichten weisen etwa 25 At.-% Niob auf. Die restlichen 75 At.-% sind Fremdelemente wie z.B. C, N, O, F, S, Cl bzw. Br, die auf Rückstände des Elektrolyten und der eingelagerten IL-Zersetzungsprodukte zurückgeführt werden. Die Niob-Spezies wurde nicht vollständig zum Metall reduziert und liegt in röntgenamorphen Verbindungen wie NbC, NbO bzw. gemischte NbC1-xOx (mit x ≤ 0,2) sowie NbO2 und Nb2O5 vor. NbCl5 in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethansulfonat ([BMP][OTf]) liefert die dicksten und homogensten Schichten und ist damit das aussichtsreichste System für die Niob-Reduktion. Die Schichteigenschaften können durch Substratvorbehandlung, Additiveinsatz, gepulste Potentialführung sowie Tempern weiter verbessert werden.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.52026
Schneckenburger, Max;
Machine learning Modell für die Abtragsvorhersage in der Roboter-Glaskeramik-Politur. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 1 Online-Ressource (xxv, 162 Seiten, Seite xxvii-lx). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 24)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Im 21. Jahrhundert gehören optische Systeme zu den Schlüsseltechnologien und spielen eine entscheidende Rolle im technischen Fortschritt. Hochgenaue optische Linsen finden sich u. a. in Astrospiegeln, Lasergyroskopen oder Lithographie-Linsen und die Anforderungen an Stückzahl und Qualität steigen kontinuierlich. Einer der letzten Prozessschritte in der Fertigungskette von Glas Hochleistungsoptiken ist in der Regel die Politur. Von diesem Prozessschritt hängt maßgeblich die Bauteilqualität ab. Trotz langer Tradition und Verwendung in der Industrie herrscht immer noch kein umfassendes Prozessverständnis. Zwar sind empirische Parametersätze vorhanden, jedoch gibt es keine Erkenntnis, inwiefern sich eine Änderung einzelner Parameter auf den Materialabtrag auswirkt. Während zahlreiche Untersuchungen empirische Prozessmodelle betrachteten, blieb der Einsatz von datengetriebenen Poliermodellen bislang weitgehend unbeachtet. Ziel dieser Arbeit ist daher die Entwicklung eines datengetriebenen Poliermodells für die Robotergestützte-Politur von Optiken. Durch den Einsatz von Sensoren am Bearbeitungskopf werden alle relevanten Prozessparameter aufgezeichnet. Durch Datenanalyse können Anomalien und Muster im Prozess detektiert und darauf reagiert bzw. für weitere Analysen genutzt werden. Des Weiteren wird auf Grundlage der Daten ein maschinenlernendes Modell zur Vorhersage von Materialabtrag auf gekrümmten Flächen erstellt und validiert. Das vorliegende Machine learning Modell bildet den betrachteten Polierprozess ab und Einflüsse auf diesen werden durch den Sensoreinsatz abgebildet. Das Modell erreicht eine Vorhersagengenauigkeit des Abtrages von 99,22 % (R2-Wert), welches bei Prozessvorhersagen als sehr gut bewertet wird.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.52077
Deich, Tobias;
Optimierung der äußeren Druckbedingungen auf Li-Ionen Zellen zur Erhöhung der Lebensdauer. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VI, 138 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Li-Ionen Zellen dehnen sich während des Ladens aufgrund von Volumenänderungen der Aktivmaterialien bei der Lithium-Interkalation reversibel aus. Zusätzlich führen Alterungsmechanismen der Anode zu einem signifikanten und irreversiblen Wachstum der Zellen. Da die Zellen für ihren Einsatz in Elektrofahrzeugen in Modulen verspannt werden, führt diese Ausdehnung zu einem Anstieg des Drucks im Modul. Sowohl die Performance als auch die Alterung der Zellen sind abhängig vom äußeren Druck. Die Wechselwirkungen von Modulverspannung, Druckentwicklung und Alterung sind jedoch noch weitestgehend unbekannt, da in der Literatur bisher keine systematische Untersuchung von realistischen mechanischen Druckbedingungen durchgeführt wurde. Im Rahmen dieser experimentellen Arbeit wurden die Effekte der Modulsteifigkeit und der initialen Verspannung von Zellen auf die zyklische und kalendarische Alterung, das Zelldickenwachstum und die Druckentwicklung im Modul anhand von drei unterschiedlichen Zelltypen untersucht, die für den Einsatz in Elektrofahrzeugen entwickelt wurden. Auf Basis der statistischen Versuchsplanung konnten die Effekte modelliert und hinsichtlich ihrer statistischen Signifikanz bewertet werden. Im Anschluss wurden die dominanten Alterungsmechanismen und die limitierenden Alterungseffekte im Rahmen einer elektrochemischen Charakterisierung und Post-Mortem-Analyse identifiziert. Den größten Effekt auf die Druckentwicklung im Modul hat die Modulsteifigkeit, ein Einflussfaktor, der bisher in der Literatur weitestgehend vernachlässigt wurde. Der Einfluss der initialen Verspannung hängt stark von den mechanischen Eigenschaften der Zelle ab. Alle drei Zelltypen zeigen druckabhängige Alterungseffekte und -mechanismen, wie z. B. Kathoden-Aktivmaterialverluste aufgrund von Partikelbrüchen, eine zunehmend inhomogene Alterung oder Li-Plating an den Rändern der Anode. Im letzten Schritt wurde das mechanische Moduldesign hinsichtlich der volumetrischen Energiedichte über die Lebensdauer optimiert. Im Rahmen einer experimentellen Optimierung wurde der Einfluss des Designs von Pufferelementen auf die volumetrische Energiedichte bei zyklischer Alterung untersucht und ein optimales Design abgeleitet.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.52195
Kurniawan, Mario;
Preparation and characterization of cuprous oxide for improved photoelectrochemical performance. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VI, 106 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Die Photoelektrochemische (PEC) Wasserspaltung stellte eine nachhaltige und saubere Methode dar, um Wasserstoff zu erzeugen, ohne auf fossile Brennstoffe angewiesen zu sein. Der P-Typ Cu2O-Halbleiter ist ein vielversprechender Kandidat für die Verwendung als Photokathodenmaterial in Bezug auf Kosten, Verfügbarkeit, Lichtabsorption und Energiebandposition. Ein neuartiges und kostengünstiges Herstellungsverfahren für hochporöse Strukturen (55-80 Poren/mm2) von Cu2O-Photokathoden mit verbesserter PEC-Leistung unter ausschließlicher Verwendung der elektrochemischen Abscheidung wird vorgestellt. Dieses Verfahren beinhaltet drei Schritte, um ein stabiles und hochporöses Cu-Metallgerüst als Substrat für die Cu2O-Schichten herzustellen. Im ersten Schritt wurde ein Abscheideprozess unterstützt durch die dynamische Entwicklung von Wasserstoff-Blasen entwickelt, um poröse Cu-Strukturen mit feinen Porennetzwerken herzustellen. Die porösen Cu-Strukturen wurden durch Abscheidung homogener und kompakter Cu-Schichten auf den fein verästelten Porenwänden mechanisch verstärkt. Da die poröse Cu-Struktur nicht vollständig verstärkt war, wurde in einem dritten Schritt die teilweise verstärkte Struktur mit Hilfe von Ultraschall vom planaren Cu-Substrat abgelöst, um ein stabiles freistehendes poröses Netzwerk mit röhrenförmigen Durchgangsporen zu erhalten. Die Porengröße kann durch Veränderung der Abscheidezeit während des ersten Herstellungsschrittes leicht eingestellt werden. Cu2O-Schichten mit Dicken zwischen ˜0,5 und ˜3 [my]m wurden auf den freistehenden porösen Cu-Schichten durch Variation der Abscheidezeit elektrochemisch hergestellt. Die PEC-Wasserspaltung der Cu2O-Photokathoden wurde unter gepulser simulierter AM 1,5-Beleuchtung in einem wässrigen Elektrolyten aus 0,5 M Na2SO4 (pH 6) untersucht. Es wurde festgestellt, dass die Proben mit kleineren Poren den höchsten Photostrom von -2,75 mA cm-2 bei 0 V vs. RHE aufwiesen, gefolgt von -2,25 mA cm-2 für die Proben mit großen Poren, während ein niedriger Dunkelstrom beibehalten wurde. Diese Photoströme sind 120 % bzw. 80 % höher als die PEC-Leistung einer Cu2O-Schicht auf planarem Cu-Substrat, die mit den gleichen Abscheideparametern hergestellt wurde. Die hohe Leistung wird auf die vergrößerte Oberfläche durch die poröse Struktur, die dünne und homogene Bedeckung der Cu2O-Schicht mit kleiner Korngröße und die höheren Lochkonzentrationen zurückgeführt, wie die Mott-Schottky-Analyse zeigte. Die weitere Auswertung der freistehenden porösen Cu2O-Proben zeigte, dass sie eine direkte optische Durchlässigkeit von 14 % für die feinporigen Proben bzw. 23 % für die grobporigen Proben besitzen ([Lambda] = 400-800 nm). Die Herstellung des transluzenten Metallgerüsts mit Hilfe des elektrochemischen Abscheidungsprozesses wurde bisher nicht berichtet, sodass neue Innovationen für verschiedene Anwendungen, insbesondere im Bereich der Energiematerialien, ermöglicht werden.



https://doi.org/10.22032/dbt.51881
Strickstrock, Monika;
Oberflächenmodifizierung von dentalen Y-TZP Keramikimplantaten. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 1 Online-Ressource (XVI, 308 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 23)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

Mehr als eine Million Dentalimplantate werden pro Jahr in Deutschland inseriert. Ästhetik und Verträglichkeit sprechen für keramisches Material statt für den Standardwerkstoff Titan. Für diesen Einsatz, der in Hinblick auf Festigkeit, Biokompatibilität, Be- und Verarbeitbarkeit komplexe Ansprüche stellt, ist Zirkoniumdioxid (ZrO2), genauer Yttriumoxid stabilisiertes ZrO2 (Y-TZP), geeignet. Schwachpunkt ist jedoch die geringere Toleranz von Keramik gegenüber Oberflächendefekten, die sich festigkeitsmindernd auswirken. Die Oberflächenaufrauung ist für eine bessere Einheilung in den Knochen allerdings unabdingbar. Durch Oberflächenmodifizierung im dichtgesinterten Zustand kann die Festigkeit sowohl erhöht als auch erniedrigt werden, da Strukturumwandlungen im polymorphen Y-TZP in Abhängigkeit der Herstellungsparameter stattfinden. Das Ziel dieser Arbeit ist durch holistische Analyse des Herstellungsprozesses eines Y-TZP Implantates diesen zu optimieren. Die Bewertung erfolgt in den drei Eigenschaftskategorien: Physikochemie, Mechanik, Topographie und schließt mit einer zellbiologischen Prüfung ab. Die Physikochemie wird mit drei Hydrophilierungsmethoden verändert (UV, UV-Ozon, Plasma) und optimale Behandlungsparameter werden mittels Kontaktwinkelmessungen gefunden. Die Plasmabehandlung stellt die effektivste Methode dar. Zur Konservierung der Hydrophilie wird die Lagerung unter Luftabschluss in Isopropanol (zum Erhalt der Sterilität) untersucht. Die mechanischen Eigenschaften werden durch Aufrauung im Weißzustand negativ beeinflusst. Durch Material- und Prozessanpassung wird eine Erhöhung der Festigkeit (˜30 %) und der Alterungsbeständigkeit erreicht. Um der nach Aufrauung bestehenden Festigkeitsreduzierung entgegen zu wirken, wird ein Prozess zur Oberflächenverstärkung mittels Festigkeitsstrahlen (SP) für raue Oberflächen erarbeitet. Neben der Umwandlung von tetragonal zu monoklin werden weitere Strukturen in der Literatur kontrovers diskutiert. Daher werden umfassende diffraktometrische Analysen durchgeführt, um zukünftig die Festigkeitsbeeinflussungen klarer vorhersagen zu können. Nach SP lassen sich statisch und dynamisch eine um ˜30% erhöhte Festigkeit am rauen Produkt belegen, während die Makrotopographie der osseointegrativen Oberfläche erhalten bleibt. Die topographischen Eigenschaften werden durch Profilmessung bestimmt und durch 3D-Oberflächenaufnahmen zur Charakterisierung von Hybridparametern für die abrundende zellbiologische Untersuchung betrachtet. In vitro schneiden alle ZrO2 Serien vergleichbar zur sandgestrahlt und geätzten Titan-Referenzoberfläche ab.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.51524
Leimbach, Martin;
Charakterisierung der elektrochemischen Abscheidung von Chrom aus Chrom(III)-Elektrolyten für dekorative Anwendungen. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (XVI, 142 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Dekorative Chromschichten sind im Alltagsleben omnipräsent, da sie Bauteiloberflächen ein ansprechendes Aussehen verleihen und zugleich Schutz vor Korrosion und Abrieb bieten. Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung, welche bereits seit Jahrzehnten bekannt und gut verstanden sind, basieren auf sechswertigen Chromverbindungen. Eine zunehmend strengere Chemikaliengesetzgebung schränkt die Verwendung dieser Stoffe ein und macht eine langfristige Substitution bei industriellen Prozessen notwendig. Elektrolyte auf Basis von dreiwertigen Chromverbindungen haben sich dabei als Alternative erwiesen und drängen zunehmend auf den Markt. Chrom(III)-basierte Elektrolytsysteme sind jedoch bislang kein gleichwertiger Ersatz und zeigen unter anderem Schwächen in Bezug auf Abscheiderate und optisches Erscheinungsbild der Chromschichten. Diese Arbeit soll Beiträge zum Verständnis des Abscheideprozesses und der Schichtbildung aus Chrom(III)-Elektrolyten liefern, um darauf aufbauend Maßnahmen für die Optimierung ableiten zu können. So wurde der Abscheideprozess mittels in-situ Mikrogravimetrie, Messung des oberflächennahen pH-Wertes und Bestimmung des bei der Abscheidung entstehenden Wasserstoffes charakterisiert. Im Ergebnis wurde eine Theorie zum Abscheidemechanismus aufgestellt. Anhand von Farbmessungen, REM- und AFM-Aufnahmen konnte ein Zusammenhang zwischen Schichtmorphologie und Farbwerten der Schichten nachgewiesen werden, welcher anhand von Modellrechnungen bestätigt wurde. Chrom(III)- und Chrom(VI)-Elektrolyte zeigen markante Unterschiede im Schichtwachstum. Aufbauend darauf wurde die Nutzung von Pulsstrom mit niedriger Frequenz als Maßnahme zur Steuerung der Morphologie und damit des Farbtones der Chromschichten identifiziert und erfolgreich angewendet.



https://doi.org/10.22032/dbt.51591
Reiprich, Johannes;
Localized and programmable material transport and deposition by corona discharge. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xiii, 133, XXIX Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Der Transport von Materialien und Gütern bestimmt unseren Alltag. Materialtransport passiert in globalen Logistikunternehmen, in Fertigungslinien, in alltäglichen Situationen wie dem Einkaufen und selbst in unserem menschlichen Körper. Zu jedem Zeitpunkt werden Materialien von A nach B transportiert, ohne dass uns dies in vielen Situationen bewusst wird. Mit dem Unterschreiten von Größenordnungen im Mikro- und Nanometerbereich wird ein gezielter Materialtransport zu einer Herausforderung, da eine manuelle Manipulation nicht mehr möglich ist. Dennoch wäre es wünschenswert, wenn wir gezielt Material an einen gewünschten Ort transportieren und dort abscheiden könnten, denn diese Lokalisierung wird in vielen Anwendungsfeldern benötigt, um z.B. physikalische Eigenschaften auszunutzen oder chemische oder biologische Reaktionen auszulösen. Daher soll in dieser Arbeit eine Methode zum lokalisierten Materialtransport im Mikro- und Nanometerbereich vorgestellt werden. Diese Methode basiert auf elektrischen Kräften. Einfach ausgedrückt, laden wir ein beliebiges Material elektrisch auf und können es dann in einem elektrischen Feld manipulieren. Negativ geladenes Material wird von negativ geladenen Flächen abgestoßen und von positiv geladenen Flächen angezogen. So lässt sich ein gerichteter Materialtransport erzeugen. Das Material wird mithilfe einer negativen DC Corona-Entladung aufgeladen. Durch die Strukturierung von isolierenden Flächen auf leitfähigen Substraten lassen sich sogenannte elektrodynamische Trichter erzeugen, die das geladene Material zu den gewünschten Orten führen, es dort konzentrieren und abscheiden. Die Nutzung von elektrischen Kräften ermöglicht zudem eine Programmierbarkeit, da durch das Ändern der elektrischen Felder oder durch An- und Ausschalten von Elektroden die Position der Abscheidung, die Abscheideart oder die Abscheiderate geändert werden kann. Die Nutzung der Corona-Entladung ermöglicht eine hohe Freiheit bei der Materialwahl. Die Abscheidung von Metallen, Halbleitern, Isolatoren und biologischen Materialien in einem Größenbereich von Mikropartikeln bis hin zu einzelnen Molekülen wird gezeigt. Die Anwendungsgebiete der vorgestellten Methode sind vielfältig: Sie reichen von Luftüberwachung, Nanodrahtwachstum, Gassensorik bis hin zur Kristallzucht. Die experimentellen Ergebnisse werden mit elektrischen, optischen und materialspezifischen Analysen verifiziert. Darüber hinaus werden Simulationen durchgeführt, um die Art der Lokalisierung zu demonstrieren.



https://doi.org/10.22032/dbt.51508
Bruchmüller, Matthias;
Berechnung des Elastizitätsmoduls von Verbundwerkstoffen unter Berücksichtigung der Adhäsion an der Faser-Matrix-Grenzfläche : ein Beitrag am Beispiel kurzfaserverstärkter Thermoplaste. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xx, 216 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

In dieser Arbeit wird erstmalig ein Berechnungsmodell für Elastizitätsmoduln von kurzfaserverstärkten Kunststoffen unter Berücksichtigung der werkstoffspezifischen Haftbedingung in der Faser-Matrix-Grenzfläche vorgestellt und validiert. Dies erfolgt im Rahmen einer Modellerweiterung indem die Oberflächenspannungsanteile der Kontaktpartner herangezogen und Oberflächenrauheiten der Fasern vernachlässigt werden. Die Anwendung des Modells präzisiert die Vorhersagen des Elastizitätsmoduls des Verbundes, was direkte Auswirkungen auf die Eigenfrequenzen und Nachgiebigkeit von Bauteilen insbesondere unter Verwendung nahezu unpolarer Matrices hat. Ein einmaliger Vorteil der Modellerweiterung besteht in der Möglichkeit Kreuzvergleiche zwischen den zu kombinierenden Materialien durchzuführen. Kombinationsspezifische Untersuchungen, wie Einzelfaserauszugstests einer spezifischen Faser-Matrix-Kombination, sind nicht mehr notwendig. Die Messung der Oberflächenspannungsanteile der gewählten Materialien erfolgt unter Verwendung dreier Testflüssigkeiten: destilliertes Wasser, Dimethylsulfoxid und Ethylenglycol. Darüber hinaus ist die Messung unter Einsatztemperatur zu empfehlen, die in vielen Fällen im Bereich der Raumtemperatur und im Rahmen dieser Untersuchungen bei 23 ˚C liegt. Zur Sicherstellung einer vollständig ausgeprägten Kontaktfläche zwischen Faser und Matrix muss ein Spreiten der Matrix auf der Faseroberfläche vorliegen. Hierbei muss die Gesamtoberflächenspannung der Matrix stets kleiner sein als die Gesamtoberflächenspannung der Faser oder gleichwertig. Die Modellerweiterung wird anhand geeigneter Faser- und Matrixwahl auf die Effekte der physikalischen Adhäsion reduziert, um dessen Einfluss klar herauszuarbeiten. Die eigenen Untersuchungen zeigen die Abweichungen der etablierten Modelle von bis zu 25 %, die mit der neuartigen Modellerweiterung stets im Bereich der Messunsicherheit des Elastizitätsmoduls des Verbundes aus den Zugversuchen liegen. Schließlich wird die Modellerweiterung an Daten aus der Literatur erprobt. Die Verbesserung der Vorhersage des Elastizitätsmoduls des Verbundes ermöglicht es, bereits in der Konzeptionsphase ein zuverlässiges elastisches Deformationsverhalten vorherzusagen und Materialwechsel oder Funktionsfaktoren im Entwicklungsprozess zu minimieren bis verhindern.



https://doi.org/10.22032/dbt.51472