Dissertationen und Habilitationen

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Rudloff, Johannes;
Modellbildung und Vorabschätzung für das Betriebsverhalten eines Planetwalzenextruders. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2021. - 1 Online-Ressource (vi, 143 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021
: Der Planetwalzenextruder hat sich als Spezialist unter den Compoundierextrudern für die Aufbereitung von temperaturempfindlichen Kunststoffen etabliert. Im Vergleich zu anderen Extrusionssystemen ist der Kenntnistand zum Materialtransport, des Energieeintrags und des Aufschmelzens in der Maschine jedoch mangelhaft. Insbesondere analytische Modelle zur Beschreibung des Prozessverhaltens von Planetwalzenextrudern fehlen vollständig. Dies wird bei der Auslegung und Optimierung von Extrusionsprozessen mit dem Planetwalzenextruder durch die steigende Komplexität der Prozesse zunehmend zum Problem. Diese Arbeit zum Thema "Modellbildung und Vorabschätzung für das Betriebsverhalten eines Planetwalzenextruders" soll einen Beitrag zur Lösung dieser Herausforderung liefern. In der vorliegenden Arbeit wird eine mathematische Beschreibung der Geometrie- und Geschwindigkeitsverhältnisse im Planetwalzenextruder entwickelt. Darauf aufbauend werden Modellierungsansätze aus der Ein- und Doppelschneckenextrudertheorie an die Geometrie- und Prozessbedingungen des Planetwalzenextruders angepasst. Hierzu werden die Teilbereiche Materialförderung, Plastifizierung, Temperatur- und Leistungseintrag getrennt modelliert und anschließend gekoppelt. Experimentelle Betrachtungen werden dabei für die Modellbildung und Validierung genutzt. Damit steht ein Simulationswerkzeug zur Verfügung, das wichtige Prozesskenngrößen wie Druck, Temperatur, Aufschmelzgrad, Viskosität, Schergeschwindigkeit und Verweilzeit entlang des Planetwalzenextruders bestimmen und darstellen kann. Für die untersuchten Materialien wird in den Berechnungen eine Vorhersageunsicherheit von etwa 20 % erreicht. Die entwickelten Modelle stellen damit einen ersten Schritt für eine simulationsunterstützte Auslegung von Extrusionsprozessen mit dem Planetwalzenextruder dar.

https://dx.doi.org/10.22032/dbt.50333
Westphalen, Jasper;
Implementierung eines Moduls zur großflächigen In-Line Blitzlampentemperung von gesputterten ITO-Schichten. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2021. - 1 Online-Ressource (x, 109 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 22)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

Die Blitzlampentemperung (Flash Lamp Annealing - FLA) zählt zu den Kurzzeittemperverfahren (Rapid Thermal Annealing - RTA), da die Erwärmung und Abkühlung der Schicht im Bereich von Millisekunden liegen. Die mit Hilfe von Blitzlampen durchgeführte Temperung dient zur oberflächennahen Erwärmung von Festkörpern. Hierbei handelt es sich um einen thermischen Prozess, der Materialeigenschaften verändern kann. Durch die Blitzlampentemperung kann der Schichtwiderstand von transparenten leitfähigen Oxidschichten (Transparent Conductive Oxides - TCO) reduziert und die Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich erhöht werden. In der vorliegenden Forschungsarbeit wird das Prozessverhalten von dynamischen FLA-Prozessen bei Indium-Zinn-Oxid (ITO) Schichten experimentell dargelegt. Dazu wurde der Einfluss von verschiedenen Prozessparametern wie Energiedichte und Pulszeit des Xenonlichtblitzes erforscht. Erste Versuche zur Untersuchung des Einflusses der Blitzwiederholrate und der Geschwindigkeit des Substrates ließen sich erfolgreich durchführen. Die Herstellung aller Schichten erfolgte am Fraunhofer-Institut für Organische Elektronik, Elektronenstrahl- und Plasmatechnik (FEP) in der In-Line Sputteranlage ILA 750. Für die Blitzlampentemperung wurde das Lampensystem Xenon Flash Lamp Modul FLA 2x360w der Firma ROVAK GmbH genutzt. Das Modul ist Bestandteil der Beschichtungsanlage ILA 900 am Fraunhofer FEP und erlaubt sowohl die statische als auch die dynamische FLA-Behandlung von Substraten bis zu einer Größe von 600 mm x 1200 mm. Die unterschiedlichen Einstellungen der Blitze ließen sich optisch vermessen. Für ITO-Schichten mit einer Schichtdicke von 150 nm konnte nach der FLA-Behandlung ein Widerstand von 14 [Ohm] erreicht werden. Für die Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich wurden 87 % erzielt. Diese Werte sind vergleichbar mit einer konventionellen Temperung von ITO-Schichten im Ofen. Erfolgreich ließ sich zeigen, dass der FLAProzess an eine bestehende In-Line Prozessanlage implementiert werden kann.



https://doi.org/10.22032/dbt.49068
Böttcher, René;
Elektrochemische Abscheidung von Aluminium und Aluminiumlegierungen aus ionischen Flüssigkeiten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2021. - 1 Online-Ressource (xiii, 100, LIX Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

Die galvanische Abscheidung von Aluminium aus ionischen Flüssigkeiten (ILs) hat großes Potential für den Ersatz umweltbedenklicher Cd-Beschichtungen. Aufgrund der Ausbildung der natürlichen Al2O3 Schicht bei Kontakt mit Luftsauerstoff, ist Al nur bedingt für den kathodischen Korrosionsschutz geeignet. Um die Bildung der Oxidschicht einzuschränken, muss Al legiert werden. Trotz intensiver Forschung ist die Al-Abscheidung aus ILs noch nicht gänzlich verstanden. Der Einsatz löslicher Al Anoden ist weit verbreitet, die anodische Passivierung bei hohen Stromdichten ist aber ein limitierender Faktor, dessen Ursache noch nicht eindeutig geklärt wurde. Die Abscheidung von Al Legierungen wurde intensiv untersucht, ihre Eignung für den kathodischen Korrosionsschutz unter Umgebungsbedingungen wurde allerdings noch nicht ausreichend thematisiert. In dieser Arbeit wird die Abscheidung von Al, AlCr, AlZn und AlSn aus Chloraluminat-ILs untersucht. Die Elektrodenkinetik der Al Auflösung und Abscheidung sowie die Raten bestimmenden Schritte wurden mittels zyklischer Voltammetrie (CV), Impedanzspektroskopie und Chronopotentiometrie (CP) untersucht und Reduktions bzw. Oxidationsmechanismen wurden vorgeschlagen. Mittels linearer Polarisation (LSV), elektrochemischer Quarzmikrowaage (EQCM), CV und CP konnte die Ursache anodischer Passivierung ermittelt werden. Die Wirkungsweise der Vorbehandlung von Stahl mit anodischer Polarisation in der IL wurde untersucht und die Haftungsverbesserung wurde mit der mechanischen Verzahnung der Schicht im Substrat begründet. Die Abscheidung von AlCr, AlZn und AlSn auf Stahl wurde mittels CV, EQCM, REM, EDX und XRD charakterisiert. Ihr Korrosionsverhalten wurde in Hinblick auf den kathodischen Korrosionsschutz mittels LSV, neutralem Salzsprühnebeltest (NSS Test) und Freibewitterung (EE Test) untersucht. Al und AlZn bieten hervorragenden Korrosionsschutz im NSS Test. AlCr und AlSn versagen binnen weniger Tage. Im Gegensatz zu den anderen Beschichtungen, verzögert AlZn im EE Test die Bildung von Rotrost für mehr als ein Jahr, was es zu einer vielversprechenden Alternative zu Cd macht. Die Komplexierung der Metallionen in den Elektrolyten wurde mittels RAMAN Spektroskopie und DFT aufgeklärt. Es wurde gezeigt, dass sich Komplexe der Struktur [Me(AlCl4)3]- (Me = Zn, Sn) bilden.



https://doi.org/10.22032/dbt.48729
Caba, Stefan;
Qualitätsorientierte Prozessauslegung im Resin Transfer Molding. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2021. - 1 Online-Ressource (257 Seiten). - (Fertigungstechnik - aus den Grundlagen für die Anwendung ; Band 11)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

Resin Transfer Molding (RTM) als Herstellungsverfahren für Faserverbundbauteile bietet die Vorteile kurzer Zykluszeiten und niedriger Fehlstellengehalte in Form von Poren. Die Realisierung dieser beiden Ziele ist jedoch nur möglich, wenn der Einfluss der Prozesskenngrößen auf den Fehlstellengehalt bekannt ist. Hierzu wird in der vorliegenden Arbeit ein Beitrag geleistet. Die Bildung von Poren findet während der Benetzung der Faserbündel an der Fließfront des Harzes statt. Dabei entstehen aufgrund von Permeabilitätsunterschieden sowie der Wirkung des Kapillareffekts Ungleichmäßigkeiten, die zum Einschluss von Luft führen. In bisherigen Untersuchungen wurden zur Abschätzung des Porengehalts stets statische Kenngrößen verwendet und es erfolgte keine ausreichende Berücksichtigung der Bündelgeometrie. Daher können Ergebnisse nicht zur Prozessoptimierung auf konkret vorliegende Fälle übertragen werden. Mit Hilfe hier neu entwickelter Bündeltränkungsmodelle, in denen der dynamische Kontaktwinkel zwischen Harz und Faser erstmals rechnerisch erfasst wird, werden zunächst die Vorgänge an der Fließfront beschrieben. Es wird aufgezeigt, dass der Kapillareffekt bei hohen Tränkungsgeschwindigkeiten nicht mehr vorantreibend, sondern hemmend wirkt. Die Tränkungsmodelle werden in Fehlstellenentstehungsmodelle für sphärische und zylindrische Poren überführt. Ein neuartiges Weibull-Modell liefert dabei die Viskositätsentwicklung des Harzes während der Injektionsphase. Im anschließenden praktischen Teil werden Prozessversuche innerhalb eines Versuchsraums aus unterschiedlichen Preforms durchgeführt, in denen gezielt Poren erzeugt werden. Die vorliegenden Prozesskenngrößen werden in einem Glaswerkzeug in-situ erfasst. Die Gehalte der wesentlichen Fehlstellenarten werden analysiert. Hieraus ergeben sich empirisch ermittelte Anpassungsfaktoren für die Fehlstellenentstehungsmodelle, die von Faserhalbzeug oder Benetzungsrichtung abhängig sind. Die Modelle sind damit auf weitere Halbzeuge übertragbar. Abschließend wird ein Algorithmus zur Bestimmung der Injektionsparameter auf Basis des zu erwartenden Fehlstellengehalts anhand eines Beispielbauteils präsentiert. Dieser gestattet eine Prozessoptimierung, die sowohl eine kurze Zykluszeit als auch einen niedrigen Fehlstellengehalt zum Ziel hat. Somit wird ein kostengünstiger und qualitativ hochwertiger RTM-Prozess ermöglicht.



https://doi.org/10.22032/dbt.47951
Supreeti, Shraddha;
Soft nanoimprint lithography on curved surfaces. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2020. - 1 Online-Ressource (vi, 67, XII Blätter)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

Diese Arbeit befasst sich mit den Herausforderungen des Prägens auf gekrümmten Oberflächen. Die Prägung auf gekrümmten Oberflächen hat aufgrund der steigenden Nachfrage nach Anwendungen in der Optik, bei biomedizinischen Implantaten und Sensoren eine hohe Relevanz gewonnen. Gegenwärtig ist es aufgrund der begrenzten Tiefenschärfe des Projektionssystems eine Herausforderung, Strukturen auf gekrümmten Oberflächen mit Hilfe der konventionellen Photolithographie zu strukturieren. Daher wird zunehmend die Nanoimprint-Lithographie (NIL) eingesetzt. NIL ermöglicht die gleichmäßige Abformung von Strukturen auf stark gekrümmten Oberflächen. Sie ist im Vergleich zu herkömmlichen Methoden nicht durch optische Effekte wie Streuung, Beugung und Interferenz in einem Substrat begrenzt. In dieser Arbeit wird ein weicher UV-NIL-Prozess entwickelt, optimiert und für die Strukturierung auf nicht ebenen Oberflächen implementiert. Es handelt sich um einen mechanischen Prozess, der auf der Übertragung von Strukturen von einem flexiblen und transparenten weichen Polydimethylsiloxan (PDMS) Stempel auf das Substrat in Gegenwart von UV-Licht basiert. Die Entformung ist ein wichtiger Aspekt für einen erfolgreichen NIL-Prozess. Die induzierte Scherspannung während der Trennung des Stempels vom Substrat kann zu strukturellen Verzerrungen führen, insbesondere an den Rändern der gekrümmten Oberfläche, wo die Neigung hoch ist. Das weiche NIL wurde angewandt, da es im Vergleich zur konventionellen Lithographie nicht von komplexen Maschinen, strengen Umgebungsbedingungen und optischen Einschränkungen abhängig ist. Eine hochpräzise Nanopositionierungs- und Nanomessmaschine (NPMM) wurde eingesetzt, um eine kontrollierte Positionierung des Substrats zum Stempel zu ermöglichen. Ein kompakter und einstellbarer weicher UV-NIL-Prozess wurde entworfen, montiert und in die NPM-Maschine integriert. Die erfolgreiche Umsetzung des grundlegenden Prozesses im NPMM schuf die Grundlage für die Herstellung eines NIL-Werkzeugs, das mit einer Drehvorrichtung kombiniert und in das NPMM integriert wurde. Die Kombination ermöglicht fünf Bewegungsfreiheitsgrade für das orthogonale Formen und Entformen an den Kanten gekrümmter Substrate. Das rotierende NIL-Werkzeug spricht die allgemein übersehene Herausforderung der Strukturierung und Charakterisierung an den Kanten gekrümmter Substrate an. Unabhängig von den eingeschränkten Messmöglichkeiten bei hohen Neigungen für hochauflösende Nanostrukturen war es möglich, die Strukturen sowohl auf dem Linsensubstrat als auch bei einer Neigung von 45˚ im REM abzubilden. Es hat sich gezeigt, dass es an der Kante eines gekrümmten Substrats mit einem Krümmungsradius von ca. 25 mm bei einer Oberflächennormalen, die um 45˚ geneigt ist, ein Imprinting durchführen kann. Die Methode ermöglicht präzise Prägefähigkeiten bei hohen Neigungen und stellt damit einen neuartigen Ansatz von weichem NIL auf gekrümmten Oberflächen dar.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.48830
Link, Steffen;
Aprotische Medien zur elektrochemischen Abscheidung von Silicium als neuartiges Anodenmaterial für Lithium-Ionen-Batterien. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2020. - 1 Online-Ressource (xii, 95, XLIX Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

Die elektrochemische Abscheidung von Silicium ist eine aussichtsreiche Alternative zu den derzeitigen energieintensiven Herstellungsverfahren. Bisher ist der Reduktionsprozess jedoch kaum verstanden und die Schichten weisen starke Kohlenstoff- und Sauerstoffverunreinigungen auf. Für den Einsatz als hochkapazitive Anoden in Lithium-Ionen-Batterien ist deshalb die Anpassung der Schichteigenschaften und chemischen Zusammensetzung erforderlich. Diese Parameter werden durch das verwendete Substrat, die Stabilität des Elektrolyten und dem angelegten Potential beeinflusst. Daher wird in dieser Arbeit die Reduktion von SiCl4 in diversen aprotischen Medien, u.a. 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluoromethylsulfonyl)imid ([BMP][TFSI]) und Sulfolan (SL), untersucht. Als Hauptanalysewerkzeug dient dabei die elektrochemische Quarzkristallmikrowaage mit Dissipationsüberwachung. Die morphologische und chemische Charakterisierung erfolgt mittels Rasterelektronenmikroskopie bzw. Röntgenphotoelektronenspektroskopie. Die Ergebnisse zeigen unabhängig von Substrat und Potential eine starke Zersetzung von [BMP][TFSI] während der Abscheidung. Die Menge an Si(0) unterscheidet sich jedoch auf den einzelnen Substraten und reicht von 18,1 at.% (Glaskohlenstoff - GC) bis 7,5 at.% (Ni). Im Gegensatz dazu wird die Reduktion von SiCl4 auf den Metallelektroden in SL bei niedrigen Potentialen kaum durch die Nebenreaktionen beeinträchtigt, wodurch doppelt so hohe Anteile an Si(0) in den Schichten erreicht werden. Auf GC verhindert die Zersetzung von SL eine erfolgreiche Abscheidung von Si. In beiden Elektrolyten nehmen Rauheit und Viskoelastizität des Si mit zunehmender Abscheidezeit (t>1h) zu. Das (De-)Lithiierungsverhalten der Schichten wird mittels galvanostatischer Zyklisierung in EC/DMC (1:1, v/v) - LiPF6 Elektrolyten bei verschiedenen spezifischen Strömen untersucht. Die Daten zeigen eine schnelle Abnahme der Kapazität aufgrund der hohen Volumenexpansion während der Legierungsbildung. Durch Verwendung eines porösen Kupfer-Stromabnehmers konnten die Zyklenstabilität, Ratenfähigkeit und Coulomb-Effizienz von aus SL abgeschiedenem Si jedoch deutlich verbessert werden. Selbst nach 1200 Zyklen besitzt das Material noch eine Kapazität von ca. 1,5 Ah/g. Darüber hinaus konnten keine Risse in der Schicht festgestellt werden, was die hohe Stabilität der Elektrode belegt.



https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2021000088
Baumer, Christoph;
Realisierung fähiger Prozesse in der Galvanotechnik. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2020. - 1 Online-Ressource (139 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

Die vorliegende Dissertation beschreibt den Einsatz von Qualitätsmanagementmethoden in der Galvanotechnik, um die geforderten Schichteigenschaften zu jeder Zeit gewährleisten zu können. Im Sinne einer Null-Fehler-Strategie müssen dazu die Prozessschwankungen möglichst minimiert werden. Die Dissertation ist an die DMAIC-Methode der Six Sigma Philosophie (Define, Measure, Analyze, Improve und Control) angelehnt. In der Definitionsphase werden die grundlegenden Zusammenhänge der Galvanotechnik und der untersuchten Prozesse der Nickel- und Nickel-Phosphorabscheidung beschrieben. Als Schlussfolgerung daraus rückt die chemische Badzusammensetzung ins Zentrum der Untersuchung, da diese die Schichteigenschaften wesentlich bestimmt und prozessimmanenten Schwankungen unterliegt. Ausgehend von der Messung und Analyse der Konzentrationsschwankungen lassen sich Regeln zur Festlegung von Analyseintervallen und Eingriffsgrenzen zur Steuerung der Prozesse definieren. Diese münden in eine Neukonzipierung der Badführung mit dem Ziel Schwankungen zu minimieren. Darauf aufbauend lassen sich durch Bilanzierung der Reaktionen und Stoffverbräuche die komplexen Konzentrationsänderungen makroskopisch durch einfache chemische und physikalische Zusammenhänge beschreiben, wodurch sich Prozessveränderungen im Voraus berechnen lassen. Dazu ist die Ermittlung charakteristischer Kenngrößen, wie Verschleppung, Stromausbeute und Reaktionsumsätze nötig, die mit Hilfe eines numerischen Lösungsverfahrens aus den Prozessdaten selbst gewonnen werden können. Durch die Simulation der Konzentrationsänderungen lassen sich Maßnahmen definieren um möglichst stationäre Bedingungen in den galvanischen Bädern einzustellen. In der Kontrollphase werden die beschriebene Systematik und Umsetzung anhand ausgewählter Prozesse überprüft. Die berechneten Prozesskennwerte und Konzentrationsverläufe wiesen dabei eine Abweichung von etwa 10% im Vergleich zu den gemessenen Werten auf. Für die elektrolytische und chemische Nickel-Phosphorabscheidung konnten kurzfristige Prozessfähigkeiten über 2 erreicht werden. Ebenso konnte flankierend mit weiteren Verbesserungen der Ausschussanteil bei der Beschichtung von MID-Bauteilen (molded interconnect devices) von 3% auf dauerhaft weniger als 0,1% gesenkt werden. Dies zeigt, dass ein galvanischer Serienprozess die heutigen industriellen Anforderungen erfüllen kann.



https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2020000674
Dyck, Tobias;
Untersuchungen zu den tribologischen und elektrischen Eigenschaften zinnbeschichteter Kontaktoberflächen. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2020. - 1 Online-Ressource (XIII, 130 Blätter)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

An galvanisch beschichteten Kontaktgeometrien werden Kontaktwiderstandsmessungen, Reibversuche und Leiteranschlussuntersuchungen durchgeführt. Dabei werden hemisphärische, zylindrische und sickenförmige Geometrien mit unterschiedlichen Kontaktradien eingesetzt. Bei den Reibversuchen zeigen große Radien und zylindrische Kontaktgeometrien die günstigsten Verschleißeigenschaften. Dickere Zinnschichten führen zu einer höheren Verschleißbeständigkeit, allerdings auch zu erhöhten Reibkräften. Bei Zinnschichten führt die Relativbewegung zwischen zwei Kontaktpartnern bereits nach dem ersten Reibzyklus zu einer deutlichen Reduzierung des Kontaktwiderstands durch das Verdrängen der Oxidschicht aus dem Kontaktbereich. Nickel wird als Sperrschicht zwischen Kupfer und Zinn eingesetzt, zeigt aber auch bei den Verschleißversuchen günstige Eigenschaften. So steigt der Kontaktwiderstand weniger stark an als bei nicht unternickelten Kontakten. Eine signifikante Erhöhung der Verschleißbeständigkeit bei gleichzeitiger Reduzierung des Reibwerts kann durch den Einsatz von Schmieröl erreicht werden. Bei Kontaktwiderstandsmessungen ohne Relativbewegung zeigt sich für eine Hartgoldschicht, dass große Radien und zylindrische Kontaktgeometrien zu geringeren Kontaktwiderständen führen. Für Zinnschichten ist dieses Verhalten, je nach Schichtsystem, schwächer ausgeprägt oder nicht vorhanden. Unter Wärmeeinfluss zeigt sich eine Abnahme des Kontaktwiderstands mit zunehmender Temperatur für Hartgold- und Zinnschichten. Untersuchungen mit eindrähtigen Leitern zeigen für den betrachteten Kontaktkraftbereich bis 10 N ein elektrisch günstiges Verhalten bei kleinen Kontaktradien und dicken Zinnbeschichtungen. Für feindrähtige Leiter begünstigen breite Leiterpakete geringere Widerstandswerte. Durch die Entwicklung eines theoretischen Modells werden die mechanischen und elektrischen Vorgänge nachvollzogen. Es wird ein Modell für die Auslegung von Steckverbinderkontakten vorgestellt, welches auf einer analytischen Untersuchung der mechanischen, elektrischen und tribologischen Eigenschaften von Steckverbinderkontakten und daraus abgeleiteten Gleichungen basiert.



https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2020000642
Hesamedini, Sanaz;
Trivalent chromium based conversion coatings containing cobalt on the zinc plated steel. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2020. - 1 Online-Ressource (XVIII, 144 Blätter, Blatt XIX-XLVIII)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

Im Zuge neuer EU-Direktiven wurde die Verwendung von Cr(VI)-Verbindungen stark reglementiert. In der Oberflächentechnik wurde daraufhin sechswertiges Chrom durch sicherere und gleichzeitig effektive Passivierungen auf Cr(III)-Basis ersetzt. Der Korrosionsschutz von Cr(VI)-Beschichtungen ohne Wärmebehandlung ist im Allgemeinen besser. In bisher durchgeführten Untersuchungen zeigte sich, dass durch Zusatz von Übergangsmetallionen der Korrosionsschutz der Cr(III)-Passivierungsschicht verbessert werden kann. In dieser Arbeit wird der Einfluss der Zusammensetzung von Cr(III)-Passivierung mit Kobaltanteil auf die Bildung und die Struktur von Konversionsschichten auf verzinkten Substraten untersucht. Auf den verzinkten Stahl wurden Modelllösungen mit zwei verschiedenen Komplexbildnern, nämlich Fluorid und Oxalat, mit und ohne Kobalt aufgetragen. Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Rasterkraftmikroskopie zeigten Oberflächenmorphologien mit mikrostrukturellen Defekten. In Anwesenheit von Kobalt wurden die Schichten gleichmäßiger. Die elementare Zusammensetzung der Schichten wurde mit der Augerelektronenspektroskopie (AES) untersucht. Die Mengen an Cr und Co in den Beschichtungen wurden mit Hilfe der optischen Plasma-Emissionsspektroskopie (ICP-OES) bestimmt. Sowohl AES als auch ICP-OES zeigten Co-Gehalte in den Schichten. Mit Hilfe eines thermodynamischen Modells wurde die Konzentration von Cr(III)-, Zn(II)- und Co(II)-Spezies in der Behandlungslösung im pH-Bereich von 0,0 bis 14,0 und auch der minimale pH-Wert für die Abscheidung der Metallionen in der entsprechenden Lösung berechnet. Die Ergebnisse der Korrosionstests (Polarisationsmessung und elektrochemische Impedanzspektroskopie) legen nahe, dass die Bildung einer dichten Schicht für eine gute Korrosionsbeständigkeit entscheidend ist. Außerdem wurde der Bildungsmechanismus von Cr(VI) in den Schichten untersucht. Die Anwesenheit von Cr(VI) wurde mittels Spektrophotometrie nachgewiesen. Die Morphologie und Struktur der Filme wurden per REM beobachtet. Die Gesamtwassermenge in den Schichten wurde mittels Karl-Fischer-Titration gemessen. Es zeigte sich, dass die Morphologie des fluoridhaltigen Films mit einer hohen Dichte an Mikroporen die Wahrscheinlichkeit eines Wassereinschlusses erhöht. Dies führte zu einer Oxidation von Cr(III) zu Cr(VI) durch Sauerstoff in Gegenwart von Wasser bei erhöhten Temperaturen.



https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2020000368
Zyabkin, Dmitry;
Defect complexes interplay and its influence on the hyperfine structure of hydrogenated TiO2. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2020. - 1 Online-Ressource (xviii, 126 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

Im Titel ist "2" tiefgestellt

Die Bestimmung von Faktoren, welche die Kinetik von photokatalytischen Prozessen beeinflussen und das Nachvollziehen von deren Funktion in Übergangsmetalloxiden, ist das Hauptthema beim Design von effizienten Materialien. Vorhergehende Studien haben gezeigt, dass Punktdefekte wie zum Beispiel Substitutionsatome, Zwischengitteratome und Leerstellen einen wesentlichen Beitrag zur Bandstruktur und zu den chemischen Eigenschaften eines Materials beitragen. Die Veränderung dieser Eigenschaften beeinflusst die Performance von Materialien in gewissen Anwendungsbereichen stark. Die Erwartung, dass ein fundamentales Verständnis von solchen Gitterdefekten positiv zur Aufklärung von deren Wirkung auf die Eigenschaften eines Materials beiträgt, ist die treibende Kraft hinter theoretischer und praktischer Forschung an dotierten und reduzierten Materialien. Das Ziel dieser Dissertation ist die Veränderung der elektronischen Struktur von Rutil und Anatas TiO2, welche die Modellsysteme von Übergangsmetalloxiden darstellen, unter der Beeinflussung von niedrigen Dotierungen mit Wasserstoff, Eisen und Cadmium sowie den Einfluss von Punktdefekten, zu untersuchen. Hierfür wurden Untersuchungen mir der Gestörte y-y Winkelkorrelation (englisch: time-differential perturbed angular correlation oder PAC) Methode, gemeinsam mit Mössbauer Spektroskopie und Tracer Diffusionsexperimenten durchgeführt, welche durch theoretische Studien und Untersuchungen mit Standardmethoden ergänzt wurden. Des Weiteren präsentiert der Autor einen neuen Versuchsaufbau zur Durchführung von Emissions-Mössbauer Messungen (eMIL), welches während dieser Arbeit entwickelt und konstruiert wurde. Die beobachteten Ergebnisse zeigen, dass das Dotandenverhalten nicht leicht voraussehbar ist und das Cd als Dotand in monokristallinem Rutil nicht nur am Kationenplatz sitzt, sondern dass Anteile davon auch andere Umgebungen, die von Leerstellenkonfigurationen beeinflusst werden, besetzen. Beide entdeckten Probenumgebungen scheinen hohen Temperaturen zu wiederstehen, allerdings sind Änderungen im Anteilverhalten sichtbar. Bei Emissions-Mössbauer Messungen zeigen dünne Schichten von Anastase ein temperaturabhängiges Verhalten im gesamten Messbereich. Dies hat zur Folge, dass zwei Anlass Stufen entstehen, welche durch Leerstellenbewegung und deren Interaktion mit Ti Zwischengitteratomen hervorgerufen werden. Die Oxidationsstufe Fe3+, welche eine Spin-Gitter-Relaxation zeigt, ändert sich durch Hydrierung. Dies impliziert, dass Wasserstoff ein sogenannter flacher Donator ist. Experimente in einem bestimmten Temperaturbereich zeigen, dass Leerstellen und Leerstellenansammlungen die Wasserstoffbewegung beeinflussen. Weitere PAC Experimente an den Temperaturwerten, an denen die Wasserstoffbewegung startet, zeigen eine Abhängigkeit des Verhaltens des Dotanden (Wasserstoff), zum Beispiel eine Kopplung mit Cd, von der Hydrierungsstärke. Längere Hydrierungsdauern zeigen, dass nach Dotierungs- bzw. Reduktionsprozessen Erholungseffekte folgen können. Die vorliegende Arbeit zeigt deutlich, dass die Methoden der Hyperfeinwechselwirkungen Informationen über die Natur und das Verhalten von Defekten in Übergangsmetalloxiden bereitstellen können. Diese Ergebnisse können einfach evaluiert und mit detaillierten Dichtefunktionaltheoriesimulationen verglichen werden.



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