Dissertations

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Cheng, Pengfei;
Broadband solar energy harvesting enabled by micro and nanostructured materials. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2023. - 1 Online-Ressource (IV, 145 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023

In der kommenden Ära des "Carbon Peak und der Kohlenstoffneutralität" ist es besonders wichtig, neue Energietechnologien zu entwickeln, die kostengünstig, umweltfreundlich und im industriellem Maßstab herstellbar sind, um die herkömmlichen fossilen Brennstoffe zu ersetzen, die weithin als Verursacher des Treibhauseffekts und häufiger extremer Wetterlagen gelten. Solarenergie ist sozusagen eine unerschöpfliche Energieform, die jedem Land der Erde kostenlos zur Verfügung steht. Daher ist sie im Vergleich zu Kernenergie, Windenergie und blauer Energie die vielversprechendste Alternative zu fossiler Energie. In dieser Arbeit werden breitbandige Materialien zur Gewinnung von Solarenergie als Lichtabsorber für Anwendungen zur Umwandlung von Solarenergie, wie Stromerzeugung, Wasserdampferzeugung und Wasserstofferzeugung, vorgestellt. Zunächst wird schwarzes Silizium (b-Si) mit einer Vielzahl von Mikro-Nanostrukturen durch reaktives Ionenätzen (RIE) hergestellt. Die so hergestellten b-Si-Proben mit ultra-breitbandiger Lichtabsorption können für die photo-thermoelektrische (P-TE) Stromerzeugung, die photothermische (PT) Wasserverdampfung und die photoelektrochemische (PEC) Wasserreduktion verwendet werden, was die Leistung der Solarenergieumwandlung aufgrund ihrer hervorragenden Lichtabsorption im gesamten Sonnenspektrum verbessert. Darüber hinaus wurde eine metastabile Atomlagenabscheidung (MS-ALD) mit Selbstorganisation zur Herstellung großflächiger plasmonischer 3D-AgSiO2 Hybrid-Nanostrukturen entwickelt. Diese zeigen auch eine ultrabreitbandige sehr hohe Absorption im gesamten Sonnenspektrum. Wenn sie für die P-TE- und PT-Wasserverdampfung verwendet werden, verbessert sich die Leistung der Solarenergieumwandlung im Vergleich zu b-Si-Proben.



https://doi.org/10.22032/dbt.57584
Li, Feitao;
Nanometallurgical mechanisms during formation of Au-SiOx and Au-CuO nanostructures. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2023. - 1 Online-Ressource (XXII, 98 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023

Die Verbesserung der Metallurgie hält mit der Entwicklung der menschlichen Zivilisation Schritt. Aufstrebende Nanotechnologie-Industrien fördern kontinuierlich traditionelle metallurgische Untersuchungen bis hinunter in den Nanobereich. Daher wird ein neuer Begriff, Nanometallurgie, vorgeschlagen, um sich besser an die aufkommenden interdisziplinären Domänen anzupassen. Um die Mechanismen hinter verschiedenen nanometallurgischen Prozessen zu verstehen, sind zahlreiche Studien erforderlich, die für die maßgeschneiderte Herstellung von Nanostrukturen für unterschiedliche Anforderungen erforderlich sind. Die aktuelle Dissertation konzentriert sich auf das Wachstum zweier unterschiedlicher eindimensionaler Nanostrukturen: SiOx-Nanodrähte, katalysiert durch metallische Dünnfilme und CuO-Whisker, induziert durch thermische Oxidation. Die Bildung von SiOx-Nanodrähten basiert auf der Änderung des physikalischen Zustands der Si-Quelle ist gut etabliert. Es wurde jedoch nur wenig an der Existenz und Konkurenz mehrerer Si-Quellen geforscht. Nach dem schnellen hermischen Prozessieren von SiO2/Si-Systemen, die mit metallischen Einzel- oder Doppelschichten in einer reduzierenden Atmosphäre abgeschieden wurden, werden drei Si-Quellen, erstens Si-Diffusion aus dem Substrat, zweitens SiO-Gas aus der SiO2-Zersetzung und drittens aus der Si-Aktivoxidation identifiziert. Ihre relative Beteiligung und Einfluß hängt von dem Dicken der SiO2-Schichten ab. Zunehmende Dicke der SiO2-Schicht behindert die Si-Diffusion und die Zersetzung der SiO2-Schicht, was die Konzentrationen der zersetzten Bereiche verringert und wiederum die aktive Si-Oxidation schwächt. Außerdem werden die Einflüße verschiedener Si-Quellen durch die Glühzeit, Temperatur und Atmosphäre gesteuert. Daher wird eine kontrollierbare Bildung verschiedener Au-SiOx-Nanostrukturen erreicht, indem unterschiedliche Dicken der SiO2-Schicht und Temperparameter entworfen werden. Zwei nanometallurgische Prozesse, der Kirkendall-Effekt im Nanomaßstab und das Wachstum von Oxid-Nanodrähten während der Oxidation von Metallen, haben große Aufmerksamkeit erhalten. Ihre Entwicklung hängt stark von der Oxidationsgeschwindigkeit ab. In Anbetracht der Tatsache, dass die Oxidation normalerweise ein diffusionskontrollierter Prozess ist und das Legieren ein üblicher Weg ist, um die Diffusion verschiedener Metalle zu kontrollieren, werden gemischte und facettierte Au-Cu-Nanopartikel durch die Festkörperentnetzung der Au/Cu-Doppelschicht gebildet. Die Existenz von Kirkendall-Hohlräumen und CuO-Whiskern kann durch Oxidation bei unterschiedlichen Temperaturen beobachtet werden, was zur Bildung von Au-CuO-Nanostrukturen führt. Darüber hinaus wird das Oxidationsverhalten von Cu auf verschiedenen Facetten von Au-Cu-Nanopartikeln überprüft und mit den Oxidationsraten von Kristallebenen in Beziehung gesetzt.



https://doi.org/10.22032/dbt.58531
Nandy, Manali;
Reduction of crystalline defects in III-V thin buffer layers grown on Si(100) and Ge(100) substrates by MOCVD for solar fuels. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2023. - 1 Online-Ressource (XII, 145 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023

Die Heteroepitaxie von III-V auf Si und Ge Substraten eignet sich für kostengünstige, qualitativ hochwertige Epitaxieschichten, die eine geeignete Bandlücke für Mehrfachsolarzellen aufweisen. Jedoch ist die III-V-Heteroepitaxie auf diesen Substraten aufgrund von Antiphasengrenzen, die durch polares III-V Wachstum auf den unpolaren Substraten entstehen, eine Herausforderung. Außerdem müssen Kristalldefekte, die sich an der Heterogrenzfläche III-V/Substrate bilden können und dann in den III-V-Schichten die solare Konversionseffizienz erheblich beeinträchtigen, unbedingt vermieden werden. Die vorliegende Arbeit untersucht die Präparation von Si- und Ge-Oberflächen mit wohldefinierten Heterogrenzflächen sowie das nachfolgende Wachstum von GaP- und III-P- Schichten mit geringen Defektdichten mittels metallorganischer chemischer Gasphasenabscheidung, die präzise kontrollierte, auf industriellen Maßstab skalierbare Epitaxie von III-V-Halbleitern mit hoher Reinheit ermöglicht. Für das Wachstum von GaP auf Si wurde die Ausbildung von Doppelstufen auf der Arsen-terminierten Si(100)-Oberfläche und die dazugehörige Dimerorientierung durch Variation der Prozessparameter (Temperatur, Druck, Arsenquelle) genau kontrolliert. Um die Kristallqualität der GaP-Pufferschicht zu verbessern, wurde die Pulsabfolge der Ga- und P-Präkursoren für die Nukleation modifiziert, indem die ersten fünf TEGa-Pulse durch TMAl ersetzt wurden. Die kristallinen Defekte wurden mittels “Electron channeling contrast imaging” (ECCI) untersucht. Die quantitative Analyse der Defekte zeigte, dass bei GaP, das auf einer GaP/AlP Nukleationsschicht gewachsen wurde, im Durchschnitt die Dichte von Durchstoß-versetzungen (engl. threading dislocations, TDs) und Stapelfehlern (engl. stacking faults, SFs) um eine bzw. zwei Größenordnungen reduziert werden konnte, verglichen mit Pufferschichten, die auf einer binären GaP Nukleationsschicht gewachsen wurden. Bei der Heteroepitaxie von III-P/Ge(100) ist ein erster Prozessschritt vor dem eigentlichen Wachstum entscheidend, bei dem die Ge(100):As-Oberfläche dem TBP-Precursor ausgesetzt wird, um die As-Atome durch P-Atome zu ersetzen. Unterschiedliche molare Flüsse des TBP-Precursors während dieses Prozessschritts beeinflussen die chemische Zusammensetzung sowie die Oberflächenrekonstruktion der Ge(100):As-Oberflächen; außerdem wirken sich die molaren Flüsse des TBP-Angebots auf die Bildung von Defekten in der III-P-Schicht aus. Diese Arbeit hat somit gezeigt, dass beim Wachstum von III-V-Verbindungshalbleitern auf Si und Ge eine genau kontrollierte Heterogrenzfläche erforderlich ist, um die hohe Kristallqualität der III-V-Schichten zu erreichen.



https://doi.org/10.22032/dbt.55641
Schober, Giovanni;
Aushärteüberwachung von Klebstoffen durch luftultraschallinduzierte und geführte Wellen. - Ilmenau, 2023. - 1 Band (verschiedene Seitenzählung)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2023

Klebstoffsysteme finden zunehmend Anwendung in den verschiedensten Industriesegmenten und substituieren oder ergänzen oftmals konventionell angewandte Verbindungsverfahren wie das Schweißen und Nieten. Gleichzeitig bestehen zahlreiche, genormte Prüfverfahren, um die Aushärtung von Klebstoffen zu charakterisieren. Diese beschränken sich auf die Untersuchung von Probenkleinstmengen im Labor auf Basis von z. B. rheologischen und kalorimetrischen Verfahren. Die dabei erzielten Ergebnisse können aufgrund ungleicher Rahmenbedingungen nicht direkt auf die Gegebenheiten in einem industriellen Produktionsumfeld übertragen werden. Die zu Grunde liegenden Ursachen sind vielfältig. In den meisten Fällen ist etwa ein direkter Messzugang zum Klebstoff bedingt durch die vorhandenen Fügepartner nicht gegeben und Umgebungsbedingungen wie Temperatur und Luftfeuchtigkeit weichen gleichermaßen wie die betrachtete Menge an Klebstoff von den genannten Laborprüfungen ab. Im industriellen Umfeld kaum etabliert, aber im Stand der Technik und Wissenschaft beschrieben, sind hingegen zerstörungsfreie Methoden zur Prüfung von applizierten Klebstoffen. Zu diesen gehören beispielsweise die Terahertz-, berührende Ultraschall- und Kernspinresonanztechnik. Wesentliche Nachteile wie eine nicht berührungslose Arbeitsweise, die die Untersuchung klebriger Oberflächen behindert, eine geringe Eindringtiefe, aus der Informationen gewonnen werden können, einschränkende Anforderungen an die elektrische Leitfähigkeit der untersuchbaren Materialsysteme sowie letztlich hohe Systemkosten sind Gründe für eine geringe Anwenderakzeptanz. Diesen Verfahren steht ein neuer Prüfansatz auf Basis mittels Luftultraschall induzierter, geführter Wellen entgegen. Dieser erlaubt eine verhältnismäßig kostengünstige, wegintegrale Aushärteüberwachung von Klebstoffen über lange Strecken hinweg, ohne einen direkten Zugang zum Klebstoff zu erfordern. Die vorliegende Dissertation erforscht das Messprinzip und die damit verbundenen Vor- und Nachteile, demonstriert unmittelbar die Verfahrenseignung durch Betrachtung unterschiedlicher Klebstoffsysteme, untersucht den Einfluss wesentlicher Prüfrahmenbedingungen, zeigt Anwendungsmöglichkeiten sowie erkannte Limitationen auf und bietet anschließend Umgehungsstrategien zur Überwindung der genannten Limitationen z. B. durch Anwendung von sogenannten Pulskompressionsmethoden an.



Issa, Esmail;
Novel reactor design and method for atmospheric pressure chemical vapor deposition of micro and nano SiO2-x films in photovoltaic applications. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 1 Online-Ressource (241 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 26)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

In dieser Arbeit wurden ein kostengünstiges Verfahren und eine Anlage zur chemischen Gasphasenabscheidung von SiO2-x-Schichten bei Atmosphärendruck (atmospheric pressure chemical vapor deposition, APCVD) im Labormaßstab entwickelt. Dabei kommt die Hydrolyse von SiCl4 bei Raumtemperatur zum Einsatz. Der Anwendungsschwerpunkt für die SiO2-x-Schichten liegt im Bereich Photovoltaik (PV), speziell kristalline Siliziumsolarzellen. Dort ist die Reduzierung der Herstellungskosten von großer Bedeutung. Im Vergleich zu den bekannten Verfahren für die chemische Gasphasenabscheidung senkt der gewählte Ansatz die Kosten für die SiO2-x-Schichtabscheidung deutlich. Hauptziele der Entwicklungsarbeit waren einfaches Reaktordesign, geringe Sicherheitsmaßnahmen und Wartungszeiten, die Vermeidung von Gasphasenreaktionen und Staubbildung, eine für PV-Anwendungen geeignete Schichtqualität sowie die Möglichkeit, die Abscheideraten in einem weiten Bereich zu variieren. Es wurde ein neuartiger APCVD-Reaktor aus Polycarbonat und thermoplastischen Materialien aufgebaut, mit dem die SiO2-x-Schichten heterogen auf der Substratoberfläche unter Eliminierung von Gasphasenreaktionen synthetisiert werden können. Die Abscheiderate wurde in Abhängigkeit von der Konzentration der Rektanden im Trägergas untersucht. Dank der Entwicklung geeigneter Verdampferkonfigurationen für die Raktenden SiCl4 und H2O können deren Konzentrationen in den inerten Trägergasen vor der Durchmischung in einem Injektor genau eingestellt werden. Die Schlüsselfaktoren für die Kontrolle und Steuerung dieser Konzentrationen sind die Temperaturen und die Volumenströme der Reaktandengase in den Verdampern und im Injektor. Das APCVD-Injektordesign wurde mit Hilfe numerischer Strömungsmechanik optimiert. Für die Simulationen wurde die Software ANSYS verwendet. Als Ergebnis der Optimierung können die SiO2-x-Schichten auf einer Substratfläche von 156 × 156 mm2 gleichmäßig abgeschieden werden. Das ist die derzeitige Standardgröße industriell hergestellter kristalliner Siliziumsolarzellen. Die Design-Studien hatten auch das Ziel, einen Injektor zu entwickeln, der ohne bewegte Teile für eine homogene Durchmischung der Gase sorgt. Das letztendlich geeignete Design wurde aus thermoplastischen Werkstoffen mit Hilfe von 3D-Druck im Schmelzschichtungsverfahren hergestellt. Ferner wurde die Reduzierung der Gasphasen-reaktion in der Nähe des Substrats durch Einstellung des Molverhältnisses der Reaktanden und eine geeignete Führung der Injektorabgase erreicht. Die Kondensation von Reaktanden und die parasitäre Oxidabscheidung auf den Innenflächen des APCVD-Injektors wurden erfolgreich vermieden, ohne dass ein bei Inline-APCVD-Injektoren üblicher Gasvorhang erforderlich ist. Die resultierenden APCVD- SiO2-x-Schichten wurden hinsichtlich ihrer chemischen und optischen Eigenschaften sowie ihrer Zusammensetzung umfassend charakterisiert, um ihre Qualität und Kompatibilität mit PV- und anderen potenziellen Anwendungen zu beurteilen. Dabei zeigte sich, dass die Schichten nahezu stöchiometrisch sind. Deswegen wurde die Bezeichnung SiO2-x anstelle von SiO2 gewählt. Die Abscheiderate wurde in Abhängigkeit von den Volumenströmen, der Substrattemperatur und dem Molverhältnis der Reaktanden untersucht. Die Variation der Substrattemperatur nahe der Raumtemperatur und des Molverhältnisses der Reaktanden führt zu einer großen Bandbreite von Abscheideraten und Materialeigenschaften. Die Hydroxylgehalte in den SiO2-x-Schichten wurden bei verschiedenen Abscheidebedingungen bestimmt. Es wurde gefunden, dass die Kalzinierung für 1 min bei relativ niedrigen Temperaturen kleiner 300 ˚C die Hydroxylgruppen in den abgeschiedenen Filmen deutlich reduziert. Die Nachteile der Kalzinierung bei hohen Temperaturen über 500 ˚C nach der Schichtabscheidung wurden ebenfalls untersucht. Optimierte Werte für das Molverhältnis der Reaktanden, der Substrattemperatur sowie der Kalzinierungstemperatur und -dauer wurden gefunden, um APCVD-SiO2-x-Schichten ohne mikroskopisch kleine Löcher und Risse zu erhalten, so dass sie für die verschiedenen PV-Anwendungen geeignet sind. Verschiedene kostengünstige Prozesse für die Herstellung von kristallinen Silizium-Solarzellen unter Verwendung der APCVD SiO2-x-Schichten wurden entwickelt. So konnten nach einseitiger SiO2-x-Beschichtung und einer 1-minütigen Kalzinierung einkristalline Si-Wafer mit alkalischer Ätzlösung einseitig texturiert werden. Eine weitere Anwendung ist die Verwendung von APCVD SiO2-x als Maske für die lokale galvanische Abscheidung des Vorderseiten-Metallkontakts auf Solarzellen mit Heteroübergang. Dabei wurde eine Ag-Paste in Form eines linienförmigen Kontakts mittels Siebdruck auf das transparente leitfähige Oxid (transparent conducting oxide, TCO) der Solarzellen dünn aufgebracht und nach einer ganzflächigen APCVD SiO2-x-Beschichtung der Solarzell-Vorderseite mit Cu galvanisch verstärkt. In einer anderen Prozesssequenz wurde eine Polymerpaste in Form des späteren linienförmigen Metallkontakts mittels Siebdruck auf das Vorderseiten-TCO der Solarzellen aufgebracht und nach der ganzflächigen Beschichtung mit APCVD-SiO2-x mit Lösungsmittel wieder entfernt. In die entstandenen lokalen Öffnungen der SiO2-x-Maske erfolgte die lokale galvanische Metallabscheidung direkt auf dem TCO. In der letzten untersuchten Anwendung wurden APCVD-SiO2-x-Schichten als Schutz vor parasitärer galvanischer Metallabscheidung auf der Vorderseite von einkristallinen pn-Solarzellen sowie auf der Rückseite von multikristallinen bifazialen pn-Solarzellen untersucht.



https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:ilm1-2021000505
Kovácsovics, Iris;
A systematic approach for controlling electrodeposition based on studies of an acidic copper electrolyte. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (122 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Bekannte akademische Erkenntnisse der Elektrochemie, wie die Butler-Volmer Kinetik, und deren Veränderungen ermöglichen unter anderem einen genaueren Einblick in den Mechanismus der Metallabscheidung. Aufgrund eines fehlenden Bindegliedes wurden diesen akademischen Erkenntnissen keine oder nur wenig Beachtung in der industriellen Prozessüberwachung geschenkt. Stattdessen wird die Hull-Zell-Abscheidung als indirekter Ansatz für die Analyse des Abscheidungsverhaltens benutzt. Durch die Entwicklung einer Methode, die die Randelemente-Methode als Grundlage für die Simulation verwendet, werden die kinetischen Parameter - die Austauschstromdichte j0 und der Transferkoeffizient α - aus experimentellen Hull-Zellen-Abscheidungen gewonnen (Rückwärtsbestimmung). Dieser Ansatz wird validiert, indem zyklische voltammetrische Daten eines sauren Kupferelektrolyten in die Simulation eingesetzt und die simulierten Hull-Zellkurven mit experimentellen Kurven verglichen werden. Darüber hinaus wird der Einfluss von Additiven auf das kinetische Verhalten untersucht, ohne die visuellen Informationen und die Möglichkeiten zu verlieren, die strukturellen und physikalischen Eigenschaften der Metallabscheidung zu erhalten. Dieser Ansatz kann zu einem tieferen elektrochemischen Verständnis von industriell benutzten Elektrolyten führen.



https://doi.org/10.22032/dbt.55223
Büker, Lisa;
Einfluss von Carbonsäuren auf den Abscheidungsprozess von Chrom aus Chrom(III)-Elektrolyten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xi, 115, LXVII Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Der Ersatz von hexavalenten Chromverbindungen in der galvanischen Industrie ist seit der Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe (REACH-Verordnung) der Europäischen Union ein zentrales Thema. In der dekorativen Verchromung ist die Substitution durch adäquate Alternativen sehr vielversprechend. Allerdings ist der Ersatz von CrVI-Verbindungen in der funktionellen Verchromung herausfordernd, denn Chromschichten aus trivalenten und hexavalenten Elektrolyten unterscheiden sich bspw. in der Farbe und Korrosionsbeständigkeit. In dieser Arbeit wird die Wirkungsweise verschiedener organischer Säuren auf die Abscheidung von dickeren Chromschichtdicken (> 1 µm) untersucht. Wichtige Instrumente, um die Reaktion und die Chromabscheidung zu untersuchen, sind zum einen die Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (HPLC, engl. High performance liquid chromatography), elektrochemische Quarzmikrowaage (EQCM), Polarographie (DPP, engl. differential pulse polarography), die Zyklovoltammetrie (CV, engl. Cyclic voltammetry) und zum anderen Querschliffanalysen. Die Schichtcharakterisierung erfolgte über die Rasterelektronenmikroskopie (REM). Die Ergebnisse der Untersuchungen zeigten, dass Reaktionsgeschwindigkeit, Abscheideraten und der daraus resultierende Schichtaufbau, von der Art und Konzentration der Carbonsäuren abhängen. Es konnten Aussagen über die Wirkung der Carbonsäuren als Komplexbildner getroffen und mit dem Chelat-Effekt erklärt werden. Mit einer optimalen Elektrolytzusammensetzung konnten Schichtdicken von 25 bis zu 85 µm abgeschieden werden. Möglichkeiten, die eine gleichmäßige, rissarme Abscheidung unterstützen, wurden untersucht. Ein abschließender Vergleich der Chromschichten aus einem industriell genutzten sechswertigen Hartchromverfahren und dem hier beschriebenen dreiwertigen Elektrolyten zeigt gute Übereinstimmungen. Lediglich der Korrosionsschutz der Chromschicht aus dem trivalenten Elektrolyten ist nur mit Hilfe einer zusätzlichen Nickelschicht zu gewährleisten.



https://doi.org/10.22032/dbt.53060
Endrikat, Anna;
Elektrochemische Reduktion von Niob-Halogeniden in ionischen Flüssigkeiten. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (VIII, 98 Blätter, Blatt IX-LVII)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Metallische Überzüge aus Niob bieten aufgrund ihrer besonderen chemischen, thermischen und mechanischen Stabilität vor allem auf kostengünstigen Grundwerkstoffen, die extremen korrosiven und abrasiven Belastungen ausgesetzt sind, ein breites Anwendungsspektrum. Bis heute ist jedoch ein hoher verfahrenstechnischer Aufwand erforderlich, um haftfeste und hochreine Niob-Schichten in Niederdruck-Prozessen aus der Gasphase herzustellen. Elektrochemische Prozesse bieten eine kostengünstige Alternative, wobei die Reaktivität von Niob sowie das negative Standardpotential der meisten Niob-Reduktionsreaktionen den Einsatz wässriger Medien ausschließt. Die ionischen Flüssigkeiten (ILs) ermöglichen, durch ihre große elektrochemische und thermische Stabilität diese Lücke zu schließen und wurden daher als Medium für die elektrochemische Reduktion von Niob-Halogeniden intensiv untersucht. Im Rahmen meiner Arbeit wurden die Niob-Halogenide NbF5, NbCl5, NbBr5 und Nb(CH3cp)2Cl2 in vier ILs mit zyklischen Voltammetrie (CV), differentieller Pulsvoltammetrie (DPV), Infrarot- und Raman-Spektroskopie hinsichtlich ihrer Eignung als Elektrolyte untersucht. In Kombination mit potentiostatischen Abscheidungen zeigte sich, dass Niob-basierte Schichten abgeschieden werden konnten, dafür aber eine gute Löslichkeit des Niob-Halogenids, ein geringer Wassergehalt sowie eine erhöhte Temperatur des Elektrolyten essentiell sind. Analysen des Reduktionsmechanismus mit der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode (RRDE) belegen chemische Nebenreaktionen die auf Kom- und Disproportionierung der Niob-Spezies sowie Zersetzung der IL zurückgeführt werden. Mit Hilfe der elektrochemischen Quarzmikrowaage (EQCM) wurde die Einlagerung dieser Zersetzungsprodukte bestätigt. Die abgeschiedenen Schichten wurden mit Rasterelektronenmikroskopie (REM), energie-dispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), Photoelektronen-spektroskopie (XPS) sowie Röntgendiffraktometrie (XRD) charakterisiert. Diese Schichten weisen etwa 25 At.-% Niob auf. Die restlichen 75 At.-% sind Fremdelemente wie z.B. C, N, O, F, S, Cl bzw. Br, die auf Rückstände des Elektrolyten und der eingelagerten IL-Zersetzungsprodukte zurückgeführt werden. Die Niob-Spezies wurde nicht vollständig zum Metall reduziert und liegt in röntgenamorphen Verbindungen wie NbC, NbO bzw. gemischte NbC1-xOx (mit x ≤ 0,2) sowie NbO2 und Nb2O5 vor. NbCl5 in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethansulfonat ([BMP][OTf]) liefert die dicksten und homogensten Schichten und ist damit das aussichtsreichste System für die Niob-Reduktion. Die Schichteigenschaften können durch Substratvorbehandlung, Additiveinsatz, gepulste Potentialführung sowie Tempern weiter verbessert werden.



https://doi.org/10.22032/dbt.52026
Schneckenburger, Max;
Machine learning Modell für die Abtragsvorhersage in der Roboter-Glaskeramik-Politur. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 1 Online-Ressource (xxv, 162 Seiten, Seite xxvii-lx). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 24)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Im 21. Jahrhundert gehören optische Systeme zu den Schlüsseltechnologien und spielen eine entscheidende Rolle im technischen Fortschritt. Hochgenaue optische Linsen finden sich u. a. in Astrospiegeln, Lasergyroskopen oder Lithographie-Linsen und die Anforderungen an Stückzahl und Qualität steigen kontinuierlich. Einer der letzten Prozessschritte in der Fertigungskette von Glas Hochleistungsoptiken ist in der Regel die Politur. Von diesem Prozessschritt hängt maßgeblich die Bauteilqualität ab. Trotz langer Tradition und Verwendung in der Industrie herrscht immer noch kein umfassendes Prozessverständnis. Zwar sind empirische Parametersätze vorhanden, jedoch gibt es keine Erkenntnis, inwiefern sich eine Änderung einzelner Parameter auf den Materialabtrag auswirkt. Während zahlreiche Untersuchungen empirische Prozessmodelle betrachteten, blieb der Einsatz von datengetriebenen Poliermodellen bislang weitgehend unbeachtet. Ziel dieser Arbeit ist daher die Entwicklung eines datengetriebenen Poliermodells für die Robotergestützte-Politur von Optiken. Durch den Einsatz von Sensoren am Bearbeitungskopf werden alle relevanten Prozessparameter aufgezeichnet. Durch Datenanalyse können Anomalien und Muster im Prozess detektiert und darauf reagiert bzw. für weitere Analysen genutzt werden. Des Weiteren wird auf Grundlage der Daten ein maschinenlernendes Modell zur Vorhersage von Materialabtrag auf gekrümmten Flächen erstellt und validiert. Das vorliegende Machine learning Modell bildet den betrachteten Polierprozess ab und Einflüsse auf diesen werden durch den Sensoreinsatz abgebildet. Das Modell erreicht eine Vorhersagengenauigkeit des Abtrages von 99,22 % (R2-Wert), welches bei Prozessvorhersagen als sehr gut bewertet wird.



https://doi.org/10.22032/dbt.52077
Halm, Cynthia;
Grundlagenuntersuchung zur ultraschallunterstützten Aufbautechnik für Elektronik. - Ilmenau, 2022. - 121 Blätter
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2022

Die Einpresstechnik ist ein gut entwickelter Prozess, um eine elektrische Kontaktierung zwischen Pin und Leiterplatte herzustellen. Ein Vorteil der Einpresstechnik ist das Herstellen der Verbindung ohne weitere Hilfsmittel wie Lotpaste oder Wärme. Nachteile des Verfahrens sind zum Teil hohe Einpresskräfte, die zu Beschädigungen an der Leiterplatte führen können oder die Verwendung von zusätzlichen Beschichtungen, um ausreichend hohe Festigkeiten zu erzielen. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird ein neuer Prozess, ultraschallunterstützte Einpresstechnik, untersucht. Dabei wird die Leiterplatte während oder nach dem Einpressen mit Ultraschall angeregt. Das verwendete Materialsystem Kupfer- bzw. Aluminium-basierter Pin und Kupfer-Hülse weist keine zusätzliche metallische Beschichtung auf. Es werden verschiedene Einflussfaktoren des Prozesses auf Einpresskraft, Festigkeit und Qualität der Verbindungen untersucht. Der Prozess wird weiterentwickelt, um eine Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten und die Prozessparameter werden optimiert. Weiterhin wird eine neue geeignete Pingeometrie entwickelt und ihr Verhalten mit einer flexiblen Pingeometrie verglichen. Der Wirkmechanismus des Ultraschalls wird anhand der Verformung der Fügezone und Veränderungen im Werkstoff erläutert. Zu weiteren Erklärung werden statistische und thermische Modelle aufgestellt. Damit ist eine Voraussage der Auspresskraft und der Temperatur in der Fügezone möglich.