Dissertationen, Habilitationsschriften

Rastersondenmikroskope, zu denen unter anderem Rastertunnelmikroskope (STM) und Rasterkraftmikroskope (AFM) gezahlt werden, werden an vielen Stellen in der Material- und Oberflachenforschung, der Halbleitertechnologie sowie der Biotechnologie angewendet. Sie sind zudem denkbare Werkzeuge der Nanotechnologien, so beispielsweise der Nanolithographie. Zudem konnen sie der Manipulation von Atomen und zur Nanometrologie dienen. Kommerzielle AFM bestehen unter anderem aus einem Laser, Photoempfanger, Regler, Piezoantriebssystem sowie einem Tastsystem. Dabei kommt den Piezoelementen des Antriebssystems besondere Bedeutung zu. Die von Piezoelementen bekannten Nachteile, wie Nichtlinearitat, Hysterese, Alterung, thermische Drift, Kriechen und Ubersprechen, konnen durchaus 20% der Messabweichungen bei Vorwartssteuerung verursachen. Daher sollten AFM, Metrologiestandards entsprechend, zur Reduzierung der Mesunsicherheit regelmasig ruckfuhrbar kalibriert werden. Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand in der Entwicklung eines ruckfuhrbaren Rasterkraftmikroskops (Traceable Atomic Force Microscope, TAFM) zum Einsatz als staatliches Normal zur ruckfuhrbaren Vermessung von Normalen im Nanometer-Bereich fur die taiwanesische Industrie. Das TAFM wurde als Kombination eines kommerziellen AFM, zwei Laserinterferometern, einer aktiv geregelten dreiachsigen Prazisionsfuhrung, einem Metrologierahmen aus Super-Invar, einer Schwingungsdampfung sowie einer temperaturgeregelten Umhausung konzipiert und aufgebaut. Zur Reduzierung des Abbe-Offsets wurden die Interferometer derart angeordnet, dass sich ihre virtuell verlangerten Messstrahlen im Antastpunkt des Cantilevers und damit direkt auf der Probenoberflache im Messpunkt schneiden. Eine einwandfreie Referenzbewegung des Systems wurde durch die eingesetzten Prazisionsfuhrungen sichergestellt, wahrend die direkte Ruckfuhrbarkeit auf die Definition der Langeneinheit ?Meter" durch den Einsatz von zwei Laser-Interferometern erreicht wurde. Die ermittelte erweiterte Messunsicherheit des TAFM fur die laterale Messung einer Lange von 292 nm betrugt bei einer statistischen Sicherheit von 95% unter Berucksichtigung von 29 Freiheitsgraden 2,5 nm. Da die ermittelte erweiterte Messunsicherheit fur laterale Langenmessungen noch nicht zufriedenstellend und die Ruckfuhrbarkeit in Richtung der Z-Achse nicht gewahrleistet ist, soll das TAFM verbessert werden, um perspektivisch eine Messunsicherheit von 0,5 nm in allen drei Messachsen zu erreichen. Dieses Ziel kann zunachst durch den Einbau eines weiteren Laserinterferometers zur Kalibrierung des Messystems der Z-Achse erreicht werden. Zusatzlich sollte die Umhausung statt auf einem Tisch auf dem schwingungsarmeren Boden platziert werden, was das Rauschen der Interferometer auf weniger als 5 nm reduzieren sollte. Ein verstarkter Metrologierahmen, die Verlagerung der Referenzspiegel vom AFM auf die Prazisionsfuhrung und verkurzte Messkreise, die Konstruktion aller Teile aus dem gleichen Material, ein symmetrischer mechanischer Aufbau und der Einsatz einer aktiven Temperaturregelung mit einer Temperaturstabilitat von 20¡Ó0.1 ØXC sind weitere wichtige Schritte.

Aufgrund der steigenden Anforderungen an die Bearbeitungstolerenzen in der Fertigungstechnik und an die Miniaturisierung von industriellen Bauteilen gewinnt die Nanometrologie in der Fertigungsmesstechnik zunehmend an Bedeutung. Daher spielen präzise Messgeräte und -sensoren zur genauen Charaterisierung und Überprüfung der Produkte eine entscheidene Rolle. Für die eindimensionale Längenprüfung haben hochgenaue Messtaster, bzw. Nanomesstaster, die eine Auflösung im Nanometerbereich besitzen und eine Genauigkeit von weniger als 100 nm erreichen, große Bedeutung. Dazu gehören sowohl nach dem elektronischen als auch nach dem optischen Messprinzip arbeitende Messtaster, wie induktive, inkremental-optische oder interferenzoptische. Zur Gewährleistung der Genauigkeit und der Rückführbarkeit auf die Definition des Meters sind die Kalibrierung und Überprüfung der Nanomesstester unentbehrlich. Bereits existierende Prüfverfahren oder -maschinen haben diverse Nachteile. Einige erlauben nur einen manuellen Prüfvorgang, der sehr zeitaufwendig ist, wie z.B. mit hochgenauen Parallelendmaßen als Maßverkörperung. Andere weisen trotz hoher Genauigkeit nur Prüfbereiche im Mikrometerbereich auf oder besitzen in großen Prüfbereichen von einigen Millimetern nur eine Prüfunsicherheit von mehr als 100 nm. Um die Prüfung mit hoher Auflösung und gleichzeitig großem Messbereich zu ermöglichen, wurde im Rahmen dieser Arbeit auf der Grundlage eines am Institut PMS entwickelten Kalibriergerätes für Wegsensoren ein Präzisionsprüfgerät für Nanomesstaster aufgebaut, das mit 1,24 nm Auflösung, einem Prüfbereich bis 20 mm (60 mm) und einer Messunsicherheit von ca. ±10 nm die Anforderungen an hohe Auflösung im Nanometerbereich und den gleichzeitig großen Messbereich im Millimeterbereich erfüllen kann. - Das Präzisionsprüfgerät ist mit einem Planspiegelinterferometer ausgerüstet. Als neuer Ansatz zur Vermeidung des Abbe-Fehlers wird mit Hilfe von Piezotranslatoren eine kontinuierliche Winkelregelung des Messkörpers verwirklicht. Damit wird während des Prüfvorganges eine Verkippung des Messkörpers von < 0,2" erreicht und der mögliche Abbe-Fehler minimiert. Die Positionierung des Messkörpers erfolgt durch ein Antriebsystem, das sich aus Kugelführungen, einer Feingewindespindel und einem DC-Motor zusammensetzt. Zur Automatisierung des Prüfvorganges ist ein nach dem Messprinzip der Richtlinie VDI/VDE 2617 arbeitendes Messprogramm entworfen worden, mit dem ein Messtaster in elf Messpunkten und fünf Wiederholungen in weniger als 30 Minuten geprüft werden kann. - Theoretische und experimentelle Untersuchungen zeigen, dass das Präzisionsprüfgerät eine Prüfunsicherheit von ca. ±10 nm im Messbereich von 18 mm aufweist, was einer relativen Messunsicherheit von ca. ±5&hahog;10-7 entspricht.Mit der geringen Prüfunsicherheit, der Minimierung des Abbe-Fehlers und der kurzen Prüfzeit kann das Gerät als ein universelles und leistungsfähiges Präzisionsprüfgerät bezeichnet werden, das für die genauen Prüfungen von beliebigen Präzisionsmesstastern und anderen eindimensionalen Wegsensoren einsatzfähig ist.

Mit Miniatur-Fixpunktzellen lassen sich Phasenumwandlungstemperaturen von Reinststoffen als Temperatur-Fixpunkte nutzen. Elektrische Berührungsthermometer, in die Miniaturzellen in geeigneter Weise integriert wurden, sind vergleichsweise einfach, nahezu beliebig oft und unter Einsatzbedingungen (in situ) an der bekannten Fixpunkttemperatur rekalibrierbar. Praktisch realisiert wurde dieses Prinzip bislang nur unter Laborbedingungen. Im Rahmen der Arbeit werden wesentliche Ergebnisse von Untersuchungen vorgestellt, die das Ziel haben, thermisch optimierte Miniatur-Fixpunktzellen mit verbesserten messtechnischen Eigenschaften zu entwerfen. Ziel ist es, Miniatur-Fixpunktzellen in industrieübliche und -taugliche elektrische Berührungsthermometer mit Außendurchmessern von [größer gleich] 6 mm zu integrieren und auf diese Weise deren periodische in-situ-Selbstkalibrierung zu ermöglichen. Aufbauend auf grundlegenden Betrachtungen zur Thermodynamik von Phasenumwandlungen in Reinstmetallen und Legierungen werden Auswahlkriterien für Fixpunkt- und Tiegelmaterialien abgeleitet. Wesentlicher Schwerpunkt ist die Frage der Realisierung eines thermischen Gleichgewichts zwischen einem Temperatursensor und dem Phasenumwandlungsmaterial innerhalb der Miniaturzelle auch bei sich vergleichsweise schnell ändernden äußeren Temperaturen und inhomogenen Temperaturfeldern. Bekannte Bauformen von Miniaturfixpunkt-Thermometern sowie gebräuchliche Methodiken bei Kalibrierungen in Standard-Fixpunktzellen werden diesbezüglich analysiert. Ein hinreichendes thermisches Gleichgewicht zwischen Temperatursensor und Fixpunktmaterial lässt sich herstellen, indem das lokale Temperaturfeld im Bereich der Miniaturzelle weitgehend homogenisiert wird. Dies kann temporär unter Ausnutzung der hohen Temperaturkonstanz des Phasenumwandlungsmaterials während eines Schmelz- oder Erstarrungsprozesses geschehen. Anhand von Modellierungen und numerischen Simulationen von Thermoelementen mit integrierter Miniatur-Fixpunktzelle werden die Veränderungen der Temperaturverteilungen innerhalb des Thermometers sowie die davon abhängigen Ausbreitungen der Fest/flüssig-Phasengrenzen während einer Phasenumwandlung in Abhängigkeit verschiedener Einflussgrößen untersucht. Die detaillierten Modellrechnungen ermöglichen die Ableitung von Richtlinien und Kriterien für die konstruktive Gestaltung der Miniatur-Fixpunktzellen und ihre Integration in Thermometer. Zudem dienen sie zur Verifizierung eines einfachen Auswerteverfahrens zur Bestimmung der Phasenumwandlungstemperaturen aus den gemessenen Plateaus. Experimentelle Untersuchungen bestätigten die Ergebnisse der Simulationen. Langzeitmessungen im Labor und unter industriellen Einsatzbedingungen lieferten den Nachweis der hinreichenden thermischen und mechanischen Stabilität der Miniaturfixpunkt-Thermometer. Mit einigen binären eutektischen und monotektischen Legierungen sind Untersuchungen bezüglich ihrer Eignung als Phasenumwandlungsmaterialien in Miniatur-Fixpunktzellen durchgeführt worden. Insbesondere die Gleichgewichtstemperaturen ihrer Schmelzvorgänge erwiesen sich dabei als hinreichend reproduzierbar und als Temperatur-Fixpunkte nutzbar. Thermometer mit integrierten Miniatur-Fixpunktzellen lassen sich wie bisher in Kalibrierlaboratorien für Vergleichskalibrierungen einsetzen. Die erreichten Verbesserungen ihrer messtechnischen Eigenschaften sowie die hohen Langzeitstabilitäten der Miniatur-Fixpunktzellen machen es darüber hinaus möglich, auch industrielle Temperaturmessstellen mit Miniaturfixpunkt-Thermometern auszustatten. Am Beispiel der Temperaturmessung in Heißdampfleitungen von Wärmekraftwerken wird gezeigt, dass sich durch den Einsatz selbstkalibrierender Miniaturfixpunkt-Thermoelemente nachweisbare Verringerungen der Temperaturmessunsicherheiten von bislang etwa 3...5 K auf unter 1 K erreichen lassen.