Minimierung von Oberflächenfehlern bei der UV-Lackierung unter Berücksichtigung der kompletten Prozesskette. - Ilmenau. - 49 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2018
Viele der im Automobilinterieur sichtbar verbauten Kunststoffteile werden lackiert, um bestimmte Oberflächeneigenschaften einzustellen. So können unter anderem Farbe, Kratzfestigkeit und Glanz gezielt angepasst werden. Da die Anforderungen der Automobilhersteller und Kunden immer anspruchsvoller werden, muss die Lackierung diesen Ansprüchen ebenfalls Rechnung tragen. Deshalb werden stets neue Lacke und Applikationsmethoden entwickelt, welche den neuesten Trends und Ansprüchen gerecht werden müssen. Eine dieser Neuentwicklungen sind UV-Lacke, bei denen eine Vernetzung der Polymere im Lackfilm durch UV-Strahlung initiiert wird. Diese bieten ausgehärtet eine erhebliche Verbesserung, vor allem im Hinblick auf die Kratzbeständigkeit. Jedoch spiegeln sich die gehobenen Anforderungen bei der Applikation der neuen UV-Lacke wider. Bei gleicher Herangehensweise an den Lackierprozess wie bei den bisherigen Lacksystemen können, vor allem bei großflächigen Bauteilen, keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt werden. Bei der Lackierung von großen Sichtblenden mit UV-Lack zeigte sich ein Fehlerbild, welches zuvor bei der UV-Lackierung von Kleinteilen nicht in diesem Ausmaß zu erkennen war. Bei diesen Fehlern handelt es sich um pickelartige Gebilde im Lack, welche sich bereits im nassen Lackfilm bilden und sich im weiteren Verlauf der Lackierung nicht glätten. Somit werden die Pickel durch die UV-Bestrahlung ausgehärtet. Die Fehler sind auch auf den Kleinteilen vorhanden, jedoch ist der Einfluss auf die Ausschussquote bei den Blenden mit ihrer bedeutend größeren Oberfläche enorm, da die Wahrscheinlichkeit auf den Teilen einen oder mehrere kritische Fehler zu haben mit ihrer zunehmenden Oberfläche wächst. Das Ziel dieser Arbeit ist es, die gesamte Prozesskette auf Verbesserungsmöglichkeiten zu untersuchen. Das heißt vom Granulat des Rohteils, bis hin zum fertigen Produkt, Fehler und Einflüsse auf das Lackierergebnis zu finden und zu beheben. Dazu wurden zunächst verschiedene Versuche zur Ermittlung der Fehlerursache durchgeführt und anschließend darauf basierend unterschiedliche Vorbehandlungsmethoden sowie Veränderungen am Fertigungsprozess erprobt.
Charakterisierung der Wasserstoffpermeation an unterschiedlichen Stählen und Schichtsystemen in Abhängigkeit der Temperatur mit der elektrochemischen Doppelzelle nach Devanathan und Stachurski. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2018
Diese Abschlussarbeit befasst sich mit der elektrochemischen Messung der Wasserstoffpermeation nach Devanathan und Stachurski. Untersucht werden die martensitisch durchgehärteten Stähle 100Cr6, 50CrMo4M und X30CrMoN15-1 (Cronidur 30) sowie der einsatzgehärtete Stahl SAE4320. Außerdem wird die Wasserstoffpermeation von Chrom und Chromnitrid beschichteten, sowie brünierten 100Cr6-Proben charakterisiert. Darüber hinaus wird der Einfluss der Messtemperatur und der Beladestromdichte auf die Wasserstoffpermeation ermittelt und die Vorteile einer Palladium-Schicht auf der Detektionsseite beleuchtet. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit ist die Beurteilung der Anwendbarkeit der Devanathan-Stachurski-Zelle zur Prüfung von White Etching Cracks (WECs). Dafür werden die eingestuften Ergebnisse dieser Arbeit mit den Prüfergebnissen anderer WEC-Prüfstände verglichen. Die Übereinstimmung der Ergebnisse, vor allem bei Prüfständen mit kathodischer WEC-Ermüdung, spricht für einen weiteren Einsatz der Devanathan-Stachurski-Zelle als Bereicherung der WEC-Analyse, jedoch nicht als eigenständiger WEC-Prüfstand, da in erster Linie der elektrochemische Aspekt untersucht wird und deshalb andere Faktoren, wie zum Beispiel der tribologische Anteil am Schadenshergang, nicht betrachtet werden.
Thermisches Spritzen von Kupferschichten mit verschiedenen Verfahren und Ausgangsstoffen. - Ilmenau. - 69 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2018
In der vorliegenden Arbeit wurde die Herstellung von Kupferschichten mit verschiedenen Verfahren und Ausgangsstoffen untersucht. Dazu wurde der Auftragswirkungsgrad beim Lichtbogendrahtspritzen (LDS) exemplarisch an einigen Proben bestimmt und das als Nebenprodukt anfallende Pulver analysiert und für eine Weiterverarbeitung mittels DC-Plasma aufgearbeitet. Im zweiten Abschnitt der Arbeit sind Schichten mit dem Restepulver vom LDS und einem handelsüblichen Kupferpulver am DC-Plasma hergestellt wurden. Die Schichten wurden anschließend auf ihre Schichtdicke, Rauheit, elektrischen Eigenschaften und Schichtzusammensetzung untersucht und bewertet.
Elektrochemische Charakterisierung und Anwendungsanalyse des galvanisch aufgebrachten Legierungssystems Zink-Nickel-Eisen. - Ilmenau. - 103 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017
In dieser Master-Arbeit wird mit einem galvanischen Beschichtungsverfahren gearbeitet. Dabei werden die Grundlagen eines Legierungssystems aus Zink (Zn), Nickel (Ni) und Eisen (Fe) untersucht. Ziel dieser Ausarbeitung ist die Analyse des Einflusses der Fe-Konzentration in Zn-Ni-Elektrolyten. Da für den ausgezeichneten Korrosionsschutz von Zn-Ni-Legierungen die [gamma]-Phase verantwortlich ist, soll diese Hauptbestandteil der Legierungsschicht sein. Durch den Einbau von Eisen findet eine Phasenverschiebung von der [Eta]- zur [gamma]-Phase statt. Der maximale Anteil an [gamma]-Phase ist eine Funktion des Ni- und Fe-Gehalts. Dabei stimmen die Analysen mittels Röntgendiffraktometrie und Cyclovoltammetrie überein. Der Einfluss der Kris-tallorientierungen der [gamma]-Phase (330) und (600) hängt im Besonderen mit den Korrosionsschutzergebnissen zusammen. Besteht die [gamma]-Phase hauptsächlich aus der [600]-Orientierung, ergeben sich die niedrigsten Korrosionsströme auf passivierten Oberflächen. Der Fe-Anteil der Schicht ist mit der Ausbildung der Korngröße der Kristallite verknüpft. Die Minimierung der Korngrößen entsteht durch eine Erhöhung des Eisenanteils in der Legierung. Sie führen zu einer höheren Festigkeit und Dehnbarkeit der Schicht. Die genannten Legierungsvarianten mit den größten Anteilen der [gamma]-Phase zeigen ebenfalls gute Resultate bei den elektrochemischen Untersuchungen. Es werden hervorragende Ergebnisse nach 360 h im Salzsprühtest nach DIN ISO 9227 erzielt. Es findet keine Grauschleierbildung auf schwarz-passivierten Oberflächen statt. Sowohl mit Steigerung des Ni- als auch des Fe-Gehalts, verschiebt sich das Potential hinzu anodischeren Werten (von ca. -750 mV beim Zn-Ni, zu -700 mV beim Zn-Ni-Fe auf passivierten Oberflächen). Die geringsten Korrosionsströme fließen bei 4 % Fe-Einbau in der Schicht. Dies gilt sowohl für 12,5 %-, als auch für 15 % Ni-Gehalt. Übereinstimmend mit den Salzsprühuntersuchungen zeigen sich die optimalen Bedingungen für Korrosionsschutz durch einen maximalen Anteil an [gamma]-Phase. Zur Aufklärung der Korrosionsschutzwirkung des Zn-Ni-Fe-Systems werden die Veränderungen in den ersten 100 nm der Passivierungsschicht durch GD-OES deutlich. Bedingt durch den Fe-Anteil ergeben sich nach der Korrosion höhere Restkonzentrationen an Ni, Cr, Fe in der Schicht. Es zeigt sich mittels XPS-Analysen, dass Nickelhydroxid, Nickeloxid und Zinkoxid neben Eisenoxiden die Hauptkorrosionsprodukte in dieser Legierungsschicht sind. Die genaue Zusammensetzung der Eisenoxide konnte mittels der aufgenommenen XPS-Spektren nicht geklärt werden. Der hohe Korrosionsschutz von bis zu 672 h im Salzsprühtest ohne Weissrost in Verbindung mit der Schwarzpassivierung, sowie die Unterbindung der Grauschleierbildung zeigen ein hohes Potential.
Einflussgrößen der Eigenspannungen einer galvanischen Rhodium Ruthenium Legierungsschicht auf Grundlage der Theorie der Elektrokristallisation. - Ilmenau. - 62 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017
Elektrochemisch abgeschiedenes Rhodium findet weitverbreitet Anwendung in technischen und dekorativen Bereichen. Es zeichnet sich besonders durch seine hohe Härte, exzellente Korrosionsbeständigkeit und gute Leitfähigkeit aus. Die Legierungsbildung mit Ruthenium verbessert einige dieser Eigenschaften und senkt die Herstellungskosten, da der Ruthenium Preis nur 5-8% des Rhodium Preises beträgt. Allerdings zeichnen sich die galvanisch erzeugten Schichten durch hohe Zugspannungen von bis zu 800MPa aus, wodurch nur bis maximal 1[my]m Schichtdicke rissfreie Schichten erzeugt werden können. Aufgrund der schlechten Schichtdickenverteilung kann an Ecken und Kanten die maximale Schichtdicken lokal überschritten werden, wodurch an dieser Stelle Risse entstehen. Die vorliegende Masterarbeit beschäftigt sich damit, die hohen Zugspannungen der galvanischen Rhodium-Ruthenium-Schichten zu reduzieren. Der Elektrokristallisationsprozess, der die Eigenschaften der Schicht maßgebend steuert, wird mithilfe von Pulse Plating und Pulse Reverse Plating beeinflusst. Es werden Pulsparameter erarbeitet, welche die Eigenspannungen der Schicht um ca. 13% im Vergleich zu DC-Schichten verringern können. Bei Verwendung der erarbeiteten Pulse Reverse-Parameter ist eine Senkung von bis zu 60% möglich. Jedoch wird mit der Verwendung von Pulse Reverse Plating eine deutliche Reduzierung des Wirkungsgrades beobachtet, dessen Ursachen genauer untersucht wurden. Je nachdem welche Anforderungen an die Eigenspannungen gestellt werden, kann zwischen Pulse Plating und Pulse Reverse Plating gewählt werden.
Einfluss von Additiven auf die elektrochemische Co-Abscheidung von Ti3SiC2 MAX-Phasen Partikel mit Kupfer. - Ilmenau. - 100 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2017
Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen der Abscheidung von Kupfer mit Ti3SiC2-MAX-Phasen Partikeln mit den Additiven L-Cystein, Thioharnstoff, Polyethylenglycol und bis-(3 Natrium Sulfopropyl) Disulfid (SPS) zeigen, dass die Konzentration und die Art der Additive einen starken Einfluss auf den Partikelgehalt der abgeschiedenen Schicht haben. Es wurden Zeta-Potentiale ([Zeta]-Potentiale) der MAX-Partikel in verdünntem CuSO4 (1mM), versetzt mit verschiedenen Additiven, gemessen. Die Ergebnisse deuten auf eine Schicht SiO2 auf der Oberfläche der Partikel hin. Außerdem zeigen die Messungen, dass die Partikel zwischen pH 2 und pH 6 zum Agglomerieren neigen. Die Rauheit von Schichten, abgeschieden aus partikelfreien Elektrolyten, beträgt zwischen 0,8 [my]m und 6,4 [my]m. Thioharnstoff führt zu glatten und glänzenden Schichten mit einer Rauheit von 0,8 [my]m bei 0,01 g l-1 bei 2 Adm-2. Die Schicht aus additivfreien Elektrolyten besitzt eine Rauheit von 3,3 [my]m. In Schichten, die aus Elektrolyten mit 10 g l-1 MAX-Phasen Partikeln abgeschieden wurden, liegt die mittlere Rauheit zwischen 6,3 [my]m und 15,0 [my]m. Dies liegt an den Partikeln, die auch als Kristallisationskeime dienen, dies führt zu Poren in der Schicht. Des weiteren haben die Additive einen starken Einfluss auf den Partikelgehalt der Schicht. Die aus additivfreien Elektrolyten abgeschiedene Schicht enthält 3,3 wt% Partikel. Wird aus einem Elektrolyten mit 1,0 g l-1 bei 2 Adm-2abgeschieden, so kann ein Partikelgehalt von 6,8 wt% erreicht werden. Thioharnstoff hat keinen Einfluss auf den Partikelgehalt. Schliffaufnahmen zeigen im REM eine gleichmäßige Verteilung der Partikel in der Kupferschicht.
Interfacial properties of Lithium-Sulfur battery anodes in presence of additives. - Ilmenau. - 105 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017
Der Einfluss von Additiven und Salzkonzentration auf das solid electrolyte interface (SEI) der Lithium Metall Anode wurde untersucht. Die Charakterisierung wurde mittels galvanostatischer Zyklierung (GSC), symmetrischer elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) und Röntgen-Photoelektronen Spektroskopie (XPS) durchgeführt. Erhaltene Ergebnisse der galvanostatischen Zyklierung, SEI Zusammensetzung und elektrochemische Parameter wurden erfolgreich kombiniert um chemische Änderungen in der Zusammensetzung der SEI zu korrelieren. Es wurde gezeigt, dass die Verteilung von SEI Schichtkomponenten und LiS Zell Leistungsdaten abhängig sind von LiTFSI Konzentration, der Anwesenheit von Lithium Nitrat (LiNO$_3$), Butyl-methyl-pyrrolidinium Trifluorosulforylimid ([BMP][TFSI]) und Lithium Polysulfiden. Die Ergebnisse lassen den Schluss zu, dass die Kombination von LiNO$_3$, Polysulfiden und höherer Salzkonzentration die Coulombische Effizienz, zusätzlich zur Zyklen-Lebensdauer signifikant erhöhen kann. Die entwickelte Methode kann als systematischer Ansatz zur Evaluierung von LiS Zellkomponenten und Zyklen-Leistung eingesetzt werden um eine effiziente Iteration von LiS Zellchemie zu ermöglichen.
Photoelektrochemische Charakterisierung von MOCVD präparierten p-GaP für die photoelektrische Wasserspaltung. - Ilmenau. - 67 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017
Eine wichtige Quelle der Energieproduktion sind in Deutschland die Regenerativen Energien. Eine Möglichkeit die produzierte Energie zu nutzen, ist die Umwandlung zu Wasserstoff. Wasserstoff ist ein Energieträger, der sich einfach speichern und transportieren lässt. Durch die Kombination von Wasserstoff mit Sauerstoff in einer Brennstoffzelle können Elektrizität, Wärme und Wasser produziert werden. Derzeit wird Wasserstoff hauptsächlich über klassische Methoden wie Dampfreformierung von Kohlenwasserstoffen (fossile Brennstoffe) oder Wasserelektrolyse und Thermolyse produziert. Neue technische Verfahrensweisen zur Wasserstoffproduktion kombinieren die direkte Sonnenenergie und Wasserelektrolyse in einer einzelnen Photoelektrode, auch bekannt als photoelektrochemische Wasserspaltung. Diese neue Methode ist sehr interessant und beinhaltet viele technische Herausforderungen. In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen an p-dotiertem Galliumphosphid (GaP) durchgeführt, um dies photoelektrochemisch zu charakterisieren und die Eigenschaften des Materials zu analysieren. Einige Proben wurden mit einer phosphorreichen Oberfläche präpariert (GaP(100)P), die anderen wiesen eine oxidierte Oberflächenrekonstruktion auf (GaP(100) und GaP(111)). Über zwei wichtige elektrochemische Messmethoden, Linear Sweep Voltammetry (LSV) und Chronoamperometry (CA), wurden die photoelektrochemischen Charakterisierungen des GaP durchgeführt. Die Ergebnisse von GaP(100), GaP(111) und GaP(100)P sind sehr unterschiedlich. Zum Anfang zeigt die GaP(111)-Probe die höchsten Stromdichten, verglichen zu den anderen beiden Proben auf, aber nach einer vierstündigen CA sinkt die Stromdichte und ist relativ ähnlich zu den GaP(100)-Proben. Hingegen weist die GaP(100)-Probe eine höhere Stabilität und die GaP(100)P zeigen die schlechtesten Ergebnisse in Bezug auf Leistung und Stabilität zu den beiden anderen Proben auf. Für die Charakterisierung der Oberflächenmorphologie von GaP wurden Untersuchungen mit Rasterkraftmikroskopie (AFM), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Lichtmikroskopie durchgeführt. Die gewonnenen Erkenntnisse lassen auf eine starke Abhängigkeit von der Art der Oberflächenpräparation, der Rekonstruktion in den verschiedenen Kristallorientierungen und den damit einhergehenden Oberflächenzuständen schließen. Für zukünftige Untersuchungen sollte die Stabilität von GaP optimiert werden. Dies beinhaltet eine Festlegung der Oxidschichtdicke sowie der Phosphorschicht an der Halbleiteroberfläche. Des Weiteren ist es wichtig, unterschiedliche Materialschichten für eine Tandemzelle zu untersuchen, um die photoabsorptions Effizienz zu steigern und somit auch die Effizienz Wasser zu spalten.
Orientierende Voruntersuchungen zur Entwicklung eines zyanidfreien Silberelektrolyten. - Ilmenau. - 114 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017
Galvanisch abgeschiedene Silberschichten werden in vielen Bereichen der modernen Technik eingesetzt. Die Gründe dafür sind die hervorragenden Eigenschaften von Silber wie die elektrische und thermische Leitfähigkeit. Anwendungsfelder sind die Elektrotechnik, die Energiegewinnung und die Medizin. Mit der zunehmenden Automatisierung, wie die Elektromobilität, das Internet der Dinge oder die fortschreitende Miniaturisierung bei gleichzeitiger Leistungssteigerung, wird die Nachfrage noch weiter steigen. In der Industrie werden hauptsächlich zyanidhaltige Silberbäder verwendet, um die benötigten Silberschichten herzustellen. Jedoch wird in der Forschung stetig daran gearbeitet zyanidfreie Ansätze zu entwickeln, um die Gefahren für Mensch und Umwelt zu reduzieren. Dies versucht auch die vorliegende Masterarbeit. Deren Aufgabe darin besteht, mittels potentiometrischer Titration, Stromdichte-Potential-Kurven, Hull-Zellenabscheidungen und REM-Aufnahmen, in orientierenden Voruntersuchungen einen zyanidfreien Silberelektrolyten zu entwickeln. Dazu werden zyanidfreie Ansätze aus der Literatur untersucht und mit eigenen Elektrolytzusammensetzungen ergänzt. Aus Vergleichen mit einer zyanidhaltigen Referenz ergibt sich ein Ansatz, der mittels Variation der Abscheideparameter und der Zugabe von Additiven optimiert wird. Dieses Vorgehen führt zu einer alkalischen Elektrolytzusammensetzung, deren Abscheidung mit der aus zyanidhaltigen Silberelektrolyten vergleichbar ist. Mit diesem ist es möglich, über einen breiten Stromdichtebereich homogene, geschlossene und matte Silberschichten abzuscheiden. Dabei kommt ein Komplexbildner zum Einsatz, der ungiftig und deutlich umweltfreundlicher ist als Zyanid. Allerdings sollte in weiterführenden Untersuchungen die Glanzbildung und die Prozesssicherheit sowie die Anwendbarkeit in größerem Maßstab erforscht werden.
Entwicklung leitfähiger Druckpasten zur elektrochemischen Strukturierung von Aluminiumschichten für die Solarzellenmetallisierung mittels statistischer Versuchsplanung. - Ilmenau. - 100 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2017
Die vorliegende Arbeit thematisiert die Entwicklung von leitfähigen Druckpasten für neuartige elektrochemische Druckverfahren. Mit diesen Verfahren können dünne Metallschichten strukturiert werden, um Leiterbahnen auszubilden. Die ECM-Technologie (Electrochemical Machining) und die lokale Oxidation zur Strukturierung von Metallschichten werden in dem elektrochemischen Druckprozess kombiniert. In der Anwendung auf Solarzellen bietet sich mit diesem maskierungsfreien, flexiblen und kostengünstigen Verfahren die Perspektive, ein sehr effizientes (eta = 26,6%), jedoch bisher unwirtschaftliches Solarzellenkonzept (Rückseitenkontaktsolarzellen), attraktiver für die industrielle Massenproduktion zu gestalten. Durch die Neuheit des Verfahrens gibt es für den elektrochemischen Druckprozess keine kommerziell erhältlichen leitfähigen Druckpasten. Die Pastenentwicklung wurde mittels vollfaktoriellem Versuchsplan in dieser Arbeit durchgeführt. Zudem wurden die Pasten bezüglich der rheologischen Eigenschaften, der Benetzbarkeit und der Druckbarkeit charakterisiert. Es wurden die elektrische Leitfähigkeit, die Ätzwirkung und die Druckbarkeit als Hauptanforderungen definiert. Die Zielgröße des Versuchsplans ist das Druckergebnis der Pasten. Die Druckpasten sind wasserbasierte Systeme mit NaNO3, welches als elektrochemisch aktive Spezies fungiert. Lösungsmittel, Verdickungsmittel und Rheologieadditive sind weitere Komponenten der Druckmedien. Die Pastenherstellung und die Pastenhomogenisierung wurden ebenfalls entwickelt. Die rheologischen Eigenschaften und die Partikelgröße der Pasten hängen von den Konzentrationen des Kieselgels und des Rheologieadditivs BYK-420 (modifizierter Harnstoff) ab. Mit steigender Konzentration der Additive nimmt die Viskosität der Paste zu und die Partikelgröße der Paste ab. Mittels elektrochemischem Siebdruck wurden vollflächige Aluminiumschichten mit unterschiedlichen Druckpasten strukturiert. Das Druckergebnis wird von der Viskosität, der Pastenhomogenität und der NaNO3-Konzentration maßgeblich beeinflusst. Es konnte eine Standardrezeptur bestimmt werden, die auf 20 %iger NaNO3-Lösung basiert und mit Xanthan verdickt wird. 2,3% Kieselgel und 2,4% Rheologieadditiv BYK-420 sind zudem enthalten. Damit wurden Druckergebnisse mit Konturengenauigkeit und durchgängigen Ätzbereichen mit Pasten erreicht, die die höchsten Additivkonzentrationen enthielten. Die Pastenrezeptur konnte reproduzierbar hergestellt werden. Zukünftig ist eine weitere Pastenoptimierung mit dem Schwerpunkt der Partikelgrößenreduzierung notwendig, um den elektrochemischen Druckprozess prozesssicher durchführen zu können.