Studienarbeiten

Anzahl der Treffer: 114
Erstellt: Mon, 18 Mar 2024 23:03:02 +0100 in 0.0692 sec


Valdes Landa, Jesus Eduardo;
Combined EQCM, AFM and EIS in-situ investigations of the solid electrolyte interphase formation on carbon model electrodes in lithium-ion battery electrolytes. - Ilmenau. - 51 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2024

Der carbonatbasierte Elektrolyt in Lithium-Ionen-Batterien wird während der Batteriezyklierung außerhalb seines thermodynamischen Stabilitätsfensters betrieben. Die dabei entstehenden Zersetzungsprodukte bilden eine filigrane und zum langzeitstabilen Betrieb der Batterie sehr wichtige Passivierungsschicht. Diese „solid electrolyte interphase“ (SEI) wurde in der vorliegenden Arbeit mittels drei simultan eingesetzten in-situ Verfahren hinsichtlich des Einflusses des SEI-Bildungsadditives Vinylencarbonat (VC) analysiert: Elektrochemische Quarzkristall-Mikrowaage (EQCM), Rasterkraftmikroskopie (AFM) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS). Die EQCM-Daten zeigen, dass die Abwesenheit von VC eine maximale Frequenzverschiebung (Δf) von -14 kHz verursacht und dass die Bildungsrate zunimmt, wenn das Arbeitselektrodenpotential (Ewe) abnimmt und im Bereich zwischen 0,4 und 0,2 V vs. Li/Li+ ein Maximum erreicht. Die Zugabe von VC reduziert das maximale Δf auf ca. -6 kHz und macht die Formationsrate weniger abhängig von Ewe. Die Sauerbrey-Masse der SEI, die mit VC gebildet wurde, ist weniger als die Hälfte (42 %) derjenigen, die ohne Elektrolytzusatz gebildet wurde. Dies wird als Beitrag von VC zur Bildung einer dünneren SEI mit besseren passivierenden Eigenschaften interpretiert. Die größere Δf in den Experimenten mit und ohne VC im Vergleich zur Literatur wird durch eine Kombination aus der schnellen SEI Bildung auf der amorphen Kohlenstoffelektrode und den viskoelastischen Effekten der SEI erklärt. Die EIS-Daten zeigen, dass der Interkalationswiderstand (RInt) initial höher ist, wenn VC vorhanden ist. Erst ab 0,2 V ist der RInt der Zelle mit VC niedriger als bei der additivfreien Variante. AFM zeigt eine klare morphologische Veränderung der SEI bei Abwesenheit von VC bei 1,5 V. Eine Störung bei der Bildaufnahme bei 0,4 V stimmt mit einer starken Bildungsrate gemäß EQCM überein. Die Zugabe von VC führt zu einer stabilen Morphologie bis 0,8 V, obwohl EQCM auf eine kontinuierliche Abscheidung unter 2 V hinweist. Dies könnte bedeuten, dass die SEI-Bildung an der Grenzfläche zwischen Elektrode und SEI kurz nach Beginn der VC-Reduktion erfolgt.



Schröter, Julius;
Mikrostruktur und Konstitution wärmebehandelter Mn-X-Beschichtungen für den Presshärtestahl 22MnB5. - Ilmenau. - 83 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2024

Diese Arbeit untersucht den potentiellen Einsatz von Mangan als Alternative zu Zink- oder Aluminium-Silizium-Beschichtungen (AS-Schichten) für Presshärtestähle. Die hergestellten Mangan bzw. Manganbasisbeschichtungen werden bezüglich ihrer Mikrostrukturen und Konstitutionen untersucht. Hierzu werden 20 µm dicke Mn/MnX-Beschichtungen auf 22MnB5 Platinen galvanisch abgeschieden. Die galvanische Abscheidung erfolgt als reine Manganschicht, koabgeschiedene Mangan-Kupfer-Legierungsschicht und zwei Mangan-Kupfer-Schichtsysteme, bei denen zuerst Kupfer, als Zwischenschicht, und dann Mangan abgeschieden werden. Anschließend werden die Platinen wärmebehandelt und in Flüssigstickstoff abgeschreckt. Bei der Wärmebehandlung wird die Temperatur, Haltezeit und Ofenatmosphäre variiert. Die Schichten werden metallographisch hinsichtlich ihrer Struktur dokumentiert und mittels eines Rasterelektronenmikroskops mit EDX-Messungen bezüglich ihrer Elementverteilungen analysiert. Zusätzlich wird die Härte der unterschiedlichen Schichten bzw. Phasen mit einem Mikro-Härteprüfer bestimmt. Die Analyseverfahren zeigen, dass die duktile hochtemperatur γ-Phase des Mangans durch Legieren mit Cu und der Diffusion von Fe während der Wärmebehandlung bis auf Raumtemperatur stabilisiert werden kann. Somit liegt nicht die spröde α-Phase des Mangans wie im Ausgangszustand vor.



Witt, Michael;
Anode-free lithium metal batteries based on locally high concentrated sulfolane electrolyte. - Ilmenau. - 87 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2024

Anodenfreie Lithiummetallbatterien profitieren von der hohen spezifischen Energie von metallischem Lithium, der höchsten unter allen Anodenmaterialien. Die geringe Stabilität der Grenzfläche zwischen Lithiummetall und dem Elektrolyt sowohl hinsichtlich der Morphologie des Lithiums als auch der SEI, verhindert die praktische Nutzung durch Probleme wie Dendritenbildung und geringe Lebensdauer. Lokal hoch konzentrierte Elektrolyte sind ein vielversprechender Ansatz, die Grenzfläche durch Optimierung der Eigenschaften der SEI zu stabilisieren. Die Effekte verschiedener Zyklierungsparameter auf die Lebensdauer und Coulombeffizeinzen anodenfreier Lithiummetallbatterien mit lokal hoch konzentriertem Sulfolan-Elektrolyt wurden charakterisiert und durch ihre Wirkung auf die Morphologie der Anode erklärt. Der Sulfolan-Elektrolyt bildet eine dünne SEI auf Lithium, die während der Zyklierung in einzelne, individuell bewegliche Stücke zerbricht. Dadurch kann sich die SEI an Veränderungen der Morphologie anpassen. Dadurch können deutlich höhere Lebensdauern und Coulombeffizienzen als mit konventionellen Carbonat oder Ether basierten Elektrolyten erreicht werden. Die wichtigsten Zyklierungsparameter sind die Stromdichte und die zyklierte Ladung pro Fläche. Beide verringern die Größe der Bruchstücke und damit Lebensdauer und Coulombeffizienz.



Rehbein, Jonas;
In-Situ Messungen der inneren Spannungen von Nickelüberzügen in Abhängigkeit von Anodenmaterial und Elektrolytzusammensetzung. - Ilmenau. - 130 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2024

Im Zuge dieser Bachelorarbeit wurden In-Situ Messungen der mechanischen inneren Spannungen an galvanischen Nickelüberzügen durchgeführt. Hierfür wurden Nickelabscheidungen in einem selbst entwickelten Versuchsaufbau unter verschiedenen Abscheideparametern durchgeführt. Die Messungen der inneren Spannungen erfolgte mittels eines Internal-Stress-Meter (IS-Meter) parallel zur Abscheidung. Für die Abscheidungen wurden drei Materialvariationen von hochreinem Nickel der Firma hpulcas GmbH sowie kommerzielle Nickelcoins als Anodenmaterial verwendet. Für jedes Anodenmaterial wurden Abscheidungen mit zwei verschiedenen Netzmitteln (PFOS und SDS) sowie vier verschiedenen Natriumbromid-Konzentrationen durchgeführt, um die Effekte von Anodenmaterialien und Elektrolytzusammensetzungen auf die inneren Spannungen zu charakterisieren. Außerdem wurden licht- sowie rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von den Schichten und den Anoden angefertigt. Des Weiteren wurden die Anoden und Kathodenpotentiale während der Abscheidungen untersucht und es erfolgte die Bestimmung und Auswertung der kathodischen und anodischen Stromausbeuten, sowie die Analyse des pH-Wertes. Zudem wurden mehrere Elektrolytproben mittels gravimetrischer Titration untersucht. Die Messungen zeigten, dass die Anodenmaterialien von hpulcas nur bei bestimmten Elektrolytzusätzen geringere innere Spannungen verursachen. Außerdem zeigten die Untersuchungen, dass Natriumbromid innere Spannungen verursacht, sowie, dass PFOS als Netzmittel höhere innere Spannungen erzeugt als SDS. Die erzielten Erkenntnisse ermöglichen Perspektiven für weiterführende Untersuchungen bei abweichenden Abscheideparametern.



Höß, Christian Elieser;
Galvanische Abscheidung und Charakterisierung von Nickel-Legierungen als Katalysatoren für die alkalische Membran-Elektrolyse. - Ilmenau. - 76 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Mit dem stetigen Anstieg der mittleren Erdtemperatur wird es immer bedeutsamer, die Energieversorgung von fossilen auf erneuerbare Energiequellen umzustellen. Um das Ziel des Pariser Klimaabkommens einzuhalten ist neben dem Ausbau von regenerativen Kraftwerken ebenso der Ausbau der Speichermöglichkeiten von großer Bedeutung, um aus den fluktuierenden erneuerbaren Energiequellen eine ganzzeitliche Energieversorgung zu ermöglichen. Hier bieten AEM-Elektrolyseure die Möglichkeit, die elektrische Energie in chemischer Energie zu speichern. In dieser Arbeit wird die Untersuchung zweier Nickellegierungen als kostengünstige Katalysatoren auf Nickelsubstrat vorgestellt. Neben der Schicht- und Oberflächencharakterisierung zeigen vor allem die elektrochemischen Untersuchungen, dass für die Sauerstoffbildungsreaktion sich eine Nickellegierung mit 15 m-% Molybdän und für die Wasserstoffbildungsreaktion eine Nickellegierung mit 40 m-% Molybdän aufgrund geringer Überspannungen empfiehlt. Die Schichtdicken und Zusammensetzungen konnten mittels Abscheidungen auf Stahlfolie und Messingblech analysiert werden. Durch Abgleich der flächenbezogenen Massen der Legierungspartner auf der Nickelfolie konnten die Legierungen verglichen werden. Mittels Aufnahmen eines FIB-Schnittes konnte die Schichtdicke bestätigt werden. Der Übertrag der Legierungen auf komplex geformte Substrate konnte durch das Angleichen der Stromdichten auf Basis der ermittelten Doppelschichtkapazitäten realisiert werden. Jedoch konnten die Legierungszusammensetzungen (mittels EDX) und Schichtdicken (mittels FIB-Schnitt) nicht bestätigt werden.



Winter, Andreas;
Electrochemical nucleation and growth of aluminum in an AlCl3-[EMIm]Cl ionic liquid containing nickel nanoparticles. - Ilmenau. - 95 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2023

Die galvanische Abscheidung von Aluminium-Nickel Schichten für die Anwendung als reaktive Dispersionsschichten wurde durchgeführt in einer AlCl3:[EMIm]Cl (1.5:1) ionischen Flüssigkeit (IL) mit beigefügten Ni Nanopartikeln (NPs). Verschiedene elektrochemische und Charakterisierungsverfahren wurden angewendet, um den Einfluss der Ni NP-Konzentration auf den elektrochemischen Abscheidungsprozess zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigen, dass eine dreidimensionale Keimbildung mit diffusionskontrolliertem Wachstum bei der Abscheidung von Al und Al-Ni auftritt und die instantane Keimbildung der vorherrschende Keimbildungsmechanismus für beide Schichttypen ist. Die Dichte aktiver Keimbildungszentren nimmt mit steigender Konzentration an Ni NPs zu, was zu feineren Körnern führte. Ein negativer Nebeneffekt der NPs war die Bildung von schlecht leitfähigen Verbindungen in der Schicht, aufgrund der Verfestigung des Elektrolyten. Die Menge dieser Verbindungen erhöhte sich mit der NP-Konzentration und dem Abscheidungspotential. Die partielle Auflösung von Ni NPs in der IL führte zur galvanischen Abscheidung von Ni2+-Ionen, wodurch die Unterpotentialabscheidung von Al ausgelöst wurde. Dadurch konnten Schichten bei einem Abscheidungspotential hergestellt werden, welches unter dem der Bulk Al-Abscheidung liegt. Die so abgeschiedenen Schichten hatten einen höheren Ni Anteil (≈40 Gew.-% aus einem Bad mit 20 g/L Ni NPs), eine glattere Oberfläche und zeigten eine geringere Tendenz zur Elektrolytverfestigung. Mit Röntgendiffraktometrie konnte die Bildung von intermetallischen Al-Ni Phasen ausgeschlossen werden. Die Reaktivität der hergestellten Schichten wurde mit Messungen des Wärmestroms bei Temperaturänderung nachgewiesen, die untersuchten Proben zeigten jedoch keine selbst ausbreitenden Reaktionen.



Faha, Alain Francis;
Kupferabscheidung in strukturierte Wafer für "Advanced Packaging". - Ilmenau. - 107 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Das Ziel der Arbeit besteht darin, die Gleichmäßigkeit (WID) und das Profil (WIF) nach der Beschichtung von Säure Kupferelektrolyt von auf verschiedenen Coupons (geschnittenen Wafer Teile) eines Testwafers zu ermitteln. Auf der Grundlage der Ergebnisse der Coupon-Beschichtung sollte eine Schlussfolgerung gezogen werden, welche Abscheidungsmethode im Labor (Coupon) die beste Variante ist und welche Konzentration von Additiven die besten Parameter von WID und WIF ermöglichen. Dazu werden zusätzlich zu den galvanischen Beschichtungsversuchen auch Elektrochemische Untersuchungen durchgeführt, um die Rolle der einzelnen verwendeten Additive (Suppressor, Accelerator and Leveller) zu beschreiben. In dieser Arbeit wurden fünf verschiedene Elektrolytansätze des Elektrolyten Umicore IntraCu© SC2, angesetzt mit VMS 50 (basische Kupferelektrolyt), 3 ml/l Accelerator A28 und verschiedenen Konzentrationen von Suppressor S24 (5 und 10 ml/l) und Leveller (L136 1, 3 und 6 ml/l) verschiedentlich untersucht. Zum einen wurden die Elektrolyte elektrochemisch durch galvanostatische Methoden (Fingerprint-Methode) und zyklische Voltammetrie charakterisiert. Mit der Fingerprint-Methode wurde gezeigt, dass die höchste Polarisation von Suppressor gewährleistet wird, Accelerator spielt eine Rolle als Depolarisator des Prozesses und Leveller ist Inhibitor des Prozesses. Aus allen oben genannten Elektrolyten wurden Wafer-coupons eines Testwafers in vier verschiedenen Beschichtungsanlagentypen bei 2, 5 und 7 A/dm2 beschichtet. Der mikrostrukturierte Testwafer enthielt Lochstrukturen von 80 µm Durchmesser; die Resisthöhe betrug 75 µm. Folgende Anlagentypen wurden eingesetzt: Becherglas mit Magnetrührer, Becherglas mit Propeller, Paddle-Zelle und SILICET-Zelle. Es wurde festgestellt, dass WID kleiner als 5 % (dies ist eine industrielle Anforderung) in der SILICET-Zelle mit allen Elektrolyten erreicht werden konnte und WIF ist weniger als 5 % in Becherglass mit Propeller. Bei Beschichtung eines 8 Zoll Testwafers (Maske 1C, wie bei Coupons) in der SILICET-Zelle, WIW (within wafer) war 10-20 %.



Electrodeposition of Ni-P layers on porous Cu substrates and their properties as an active material for lithium-ion battery. - Ilmenau. - 96 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Die Galvanotechnik ist eine vielseitige Technik, die die Abscheidung einer Vielzahl funktionaler Materialien auf einer breiten Palette von Substrattypen und Geometrien ermöglicht. Diese Arbeit konzentriert sich auf die Elektroabscheidung von dünnen Nickel-Phosphor (Ni-P)-Schichten und die Charakterisierung ihrer elektrochemischen Eigenschaften für die Anwendung in Li-Ionen-Batterien. Ni-P-Legierungen können eine spezifische Kapazität von bis zu ˜ 2500 mAhg-1 als Anodenmaterial für eine Lithiumbatterie aufweisen. Die Ausdehnung während des Li-Ionen-Eintritts in die Struktur verursacht jedoch hohe mechanische Spannungen und Schichtinstabilität. Daher schlagen wir eine elektrochemisch gestaltete 3D-poröse Kupferfolie als Substrat für die Abscheidung der Ni-P-Beschichtung vor. Dieser Ansatz zielt auf die Reduzierung der internen Spannung während des Li-Ionen-Eintritts ab und erhöht die Zyklusstabilität der Anode. Die Abscheidung der Ni-P-Legierung erfolgt in einem Elektrolyten, der aus NiSO4&hahog;6H2O, NiCl2&hahog;6H2O, H3PO4, und H3PO3. besteht. Die Menge an Phosphor in der Ablagerung ist der Schlüsselparameter, der die Materialkapazität bestimmt. Daher wird dieser Faktor mit den erforderlichen Spektroskopiemethoden untersucht. Weitere wichtige Parameter, die erforscht und optimiert werden, sind Temperatur, Stromdichte und Abscheidezeit. Nach der Herstellung der Ni-P-beschichteten Materialien (d.h., pCu/Ni-P und fCu/NiP) werden elektrochemische Verfahren wie zyklische Voltammetrie (CV) und galvanostatisches Zyklieren mit Potenzialbeschränkungen (GCPL) zur Materialcharakterisierung angewendet. Zusätzlich zur elektrochemischen Charakterisierung werden die Oberflächenmorphologie und die chemische Charakterisierung mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) analysiert. Die Anwendung dieser Charakterisierungsmethoden ermöglicht eine vergleichende Analyse von pCu/Ni-P und fCu/NiP hinsichtlich ihrer elektrochemischen und strukturellen Eigenschaften. Die erhaltenen Ergebnisse werden bewertet und ausführlich diskutiert, wobei die Einschränkungen berücksichtigt werden.



Investigation of electrochemical CO2 reduction products by gas chromatography using microporous copper framework as catalyst. - Ilmenau. - 94 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

Zusammenfassung: Durch die Verbrennung fossiler Brennstoffe hat die CO2-Konzentration in der Atmosphäre etwa 410 ppm erreicht, was zu erheblichen Klimaveränderungen auf unserem Planeten führt. Daher wird es immer wichtiger, die CO2-Emissionen zu begrenzen. Ein vielversprechender Weg zur Umwandlung von CO2 in nützliche Chemikalien ist die elektrochemische Reduktion. Die elektrochemische CO2-Reduktion ist jedoch ein anspruchsvoller Prozess, der robuste, kostengünstige und stabile Katalysatoren erfordert. Kupfer ist ein vielversprechender Kandidat für die Reduktion von CO2 zu verschiedenen Arten von Kohlenwasserstoffen. In diesem Beitrag wurde die CO2-Reduktion mit einer freistehenden porösen Kupferelektrode durchgeführt, die mit Hilfe eines wasserstoffunterstützten Galvanisierungsverfahrens hergestellt wurde. Aufgrund seiner einzigartigen porösen Struktur mit einstellbaren Porengrößen wird dieses Kupfergerüst sowohl als Gasdiffusionsschicht als auch als Katalysator verwendet. Die poröse Kupferelektrode wird in einer speziell angefertigten Zelle montiert, in der eine Kationenaustauschmembran als Separator zwischen der Anode mit offener Zelle und der Kathode mit geschlossener Zelle verwendet wird. Das Hauptaugenmerk dieser Arbeit liegt auf der Analyse der Gasprodukte, die bei der elektrochemischen CO2-Reduktion am porösen Cu-Katalysator entstehen, mittels Gaschromatographie. Es werden zwei verschiedene Aufbauten für die CO2-Reduktion vorgestellt: ein geschlossener Kreislauf und ein Online-Aufbau, der dieselbe elektrochemische Zelle verwendet. Zusätzlich wird ein Stapel aus zwei porösen Cu-Gerüsten mit unterschiedlichen Porengrößen untersucht, die zusammengepresst werden. Die Messungen werden im Potenzialbereich zwischen 0,3 V gegen RHE und 1,7 V gegen RHE unter Verwendung von 0,5 M KHCO3 als Anolyt durchgeführt. Die Gasanalyse, die mit einem kompakten GC4.0-Gaschromatogramm durchgeführt wurde, ergab das Vorhandensein erheblicher Mengen von Methan (CH4), Ethylen (C2H4), Ethan (C2H6) und Propan (C3H8). Die höchste Produktmenge wird bei einem Potenzial von 1,1 V gegen RHE mit einem Wirkungsgrad von 20 % und einer Selektivität von 85 % für die Ethylenproduktion erzielt. Die Ergebnisse liefern wertvolle Erkenntnisse über die katalytische Aktivität der porösen Cu-Elektrode für die CO2-Reduktion und zeigen eine erfolgreiche Reduktionsreaktion zu wertvollen Kohlenwasserstoffen



Krümmling, Franz;
Untersuchung von Vorbehandlungsmöglichkeiten zur Erleichterung der galvanischen Abscheidung auf nitriertem Stahl und Optimierung eines Verfahrens zur Beschichtung von Selektivlötdüsen. - Ilmenau. - 74 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023

In dieser Arbeit wird die Oberflächenveränderung von nitriergehärteten Stählen während der für die Galvanisierung erforderlichen Vorbehandlungsschritte analysiert. Gleichzeitig wird gezeigt, dass es möglich ist, nitrierbehandelte Stähle für die Galvanisierung vorzubereiten. Oberflächenbehandlungen wie das Nitrieren verändern die Oberflächenzusammensetzung von Stählen und damit die Leitfähigkeit/Oberflächenaktivität. Im Allgemeinen wird diese Oberflächenbehandlung durchgeführt, um Werkstoffe zu härten, ohne dass die Gefahr von Maßveränderungen besteht. Bei einer Selektivlötanwendung verringert sie die Auflösung von Material in das heiße Flüssiglot während des Betriebs der Selektivlötanlage und verbessert gleichzeitig die Benetzungsfähigkeit der verwendeten Düse. Nitrierter Stahl wird verwendet, um die Lebensdauer und Benetzbarkeit von Selektivlötdüsen zu erhöhen. In dieser Umgebung benetzt das flüssige Lot die Oberfläche der Düse und ermöglicht so die Kontrolle des Lotflusses während des Lötvorgangs. Zur Vorbereitung und optimalen Aktivierung der nitriergehärteten Stahloberflächen für die Galvanisierung wurden im Rahmen der Arbeit eine Reihe von chemischen und elektrochemischen Vorbehandlungsschritten im Labormaßstab untersucht. Messungen des Massenverlustes lieferten eine Schätzung der Dicke des durch die Säurebeizung entfernten Materials. Die Rasterelektronenmikroskopie wurde genutzt, um die Veränderungen der Oberfläche durch die Vorbehandlung zu beurteilen. Messungen des Leerlauf- bzw. Ruhepotentials dienten zur Messung der Oberflächenaktivität vor der Vorbehandlung und der Veränderung der Oberflächenleitfähigkeit/-aktivität nach der Behandlung. Nanoindentationsmessungen wurden eingesetzt, um die Veränderung der Oberflächenhärte infolge der Gasnitrierbehandlung zu bewerten. Die optische Emissionsspektroskopie mittels Glimmentladung wurde zur Untersuchung des Tiefenprofils der Elemente in nitrierten Proben angewendet. Die Laborarbeiten wurden zum einen im Galvaniklabor für verfahrenstechnische Untersuchungen an Proben durchgeführt, zum anderen war der Einsatz von analytischen Messverfahren zur begleitenden Proben- und Materialanalyse, wie sie in der Oberflächentechnik üblich sind, Gegenstand der Arbeiten. Die Ergebnisse können zur Entwicklung optimalerer Vorbehandlungsverfahren für die Galvanisierung nitrierter Stähle genutzt werden.