Verkapselung von chemischen Neutralisationsagenzien und Bewertung ihrer mechanischen Eigenschaften. - Ilmenau. - 87 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
Die Motivation für diese Arbeit begründet sich durch die von Chemikalienunfällen ausgehende Gefährdungen für Rettungs- und Einsatzkräfte. Durch das schnelle Einleiten geeigneter Gegenmaßnahmen können die gesundheitsgefährdenden Auswirkungen bei direktem Hautkontakt eingegrenzt werden. Ein universell einsetzbares Dekontaminationsmittel würde eine signifikante Verbesserung des Ist-Zustandes darstellen, da der Gefahrstoff nicht immer bekannt ist oder entsprechende Gegenmittel nicht am Unfallort vorhanden sind. In einer chemischen Wirksamkeitsstudie wurden Gefahrstoff und Dekontaminations- (Dekon)-Agenz zu gleichen Teilen vermischt. Über einem Zeitraum von 15 Minuten wurde die Änderung des Redoxpotentials [mV], des pH-Wertes und der Temperatur [˚C] minütlich gemessen. Anschließend soll der aktive Wirkstoff in ein polymeres Verkapselungsmaterial integriert werden. Die additive Fertigung, auch bekannt als 3D-Druck, ist ein Fertigungsverfahren bei dem Materialschichten (Layer) nacheinander aufgetragen werden bis ein fertiges Produkt entstanden ist. Mit dem Fused Deposition Modeling-Filamentdruck ist die Realisierung von Wirkstoffreservoirs mit nahezu frei wählbarer Geometrie möglich. Mit einer Computer-Aided Design-Software wurden drei Kapseldesigns für den 3D-Druck entworfen. Die einwandigen Hohlkapseln sollen aus Polyethylenterephthalat mit Glykol-, Polycarbonat-, Polypropylen- und High Impact Polystyrole-Filament hergestellt werden. Der Einfluss der Druckparameter auf das Ergebnis wurde untersucht und daraus die optimalen Parameter für den Kapseldruck abgeleitet. Die leeren Kapseln wurden an einem Texture Analyzer untersucht, um die Korrelation zwischen den mechanischen Eigenschaften und der Druckfähigkeit zu bestimmen. Zusätzlich wurde der Einfluss einer UV-Aushärtung auf die mechanischen Eigenschaften der Kapseln untersucht.
Control improvement in Large-Area Top-Down GaN nanowire fabrication. - Ilmenau. - 59 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
Die Herstellung von Nanodrähten hat aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften und potenziellen Anwendungen in verschiedenen Bereichen große Aufmerksamkeit erregt. In dieser Studie wurden zwei Ansätze zur Strukturierung im Nanomaßstab für die Top-Down-Fertigung von GaN-Nanodrähten unter Verwendung der Metallentfeuchtung und der Nanosp̈harenlithografie untersucht, um GaN-Nanodraht-Ensembles mit einheitlicher Größenverteilung, Dimensionsmanipulation und großer Fläche zu erhalten.Die Methode der Metallentwässerung umfasst das kontrollierte Ausglühen eines dünnen Metallfilms, die Bildung von 3D-Inseln im Nanomaßstab und das Ätzen von oben nach unten. In dieser Arbeit wurde der Metallentwässerungsprozess erforscht und durch Variation von Parametern wie Glühtemperatur, Glühdauer, Metallfilmdicke und Oberflächenenergie der Entnetzung optimiert, um die gewünschte Nanodrahtgröße zu erreichen. Um die Dimension des hergestellten Nanodraht-Ensembles zu kontrollieren, wurde außerdem digitales Ätzen eingesetzt, um das Verhältnis zwischen Nanodrahtdurchmesser und -abstand zu manipulieren, das durch die Art der Entnetzung bestimmt wird. Dank der optimierten Entnetzungsparameter und des digitalen Ätzens zeigte die Top-Down-Fertigung von GaN-Nanodrähten mit der durch Metallentnetzung gebildeten Maske eine gute Gleichmäßigkeit der Nanodrahtgröße über einen großen Bereich und einen breiten Bereich der Kontrolle über die Abmessungen. Zusätzlich zu den GaN-Nanodraht-Ensembles, die von oben nach unten durch Anwendung der Metallentwässerungsmaske hergestellt werden, wird auch die Nanosphärenlithografie (NSL) erforscht, bei der die Polystyrolkugel als Strukturierungsmaterial verwendet wird, um eine einheitlichere Dimension des GaN-Nanodraht-Ensembles als bei der Metallentwässerungsmethode zu erhalten. Die Abscheidung der Nanokugeln erfolgt mit Hilfe von Spin Coating- und Langmuir-Blodgett-Abscheidungsmethoden, die eine großflächige Monolayer-Abdeckung fördern. Ähnlich wie beim digitalen Ätzen, das für die Metallentwässerung entwickelt wurde, wurde ein Sauerstoffplasma-Ätzverfahren eingeführt, um den Durchmesser und den Abstand der Polystyrolkugeln zu verändern, deren Größe und Form von den hergestellten GaN-Nanodrähten übernommen werden kann. Obwohl das in dieser Arbeit hergestellte Nanodraht-Ensemble noch nicht den Idealfall erreicht hat, macht eine weitere Optimierung der Verarbeitung diese Herstellungsmethode vielversprechend für industrielle Anwendungen. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in dieser Arbeit vorgestellten Ansätze zur Metallentnetzung und NSL einfache und skalierbare Vorteile gegen über den konventionellen Lithographiemethoden zur Herstellung von GaN-Nanodrähten mit kontrollierten Abmessungen bieten. Die Herstellung von Nanodrähten hat aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften und potenziellen Anwendungen in verschiedenen Bereichen große Aufmerksamkeit erregt. In dieser Studie wurden zwei Ansätze zur Strukturierung im Nanomaßstab für die Top-Down-Fertigung von GaN-Nanodrähten unter Verwendung der Metallentfeuchtung und der Nanosphärenlithografie untersucht, um GaN-Nanodraht-Ensembles mit einheitlicher Größenverteilung, Dimensionsmanipulation und großer Fläche zu erhalten.Die Methode der Metallentwässerung umfasst das kontrollierte Ausglühen eines dünnen Metallfilms, die Bildung von 3D-Inseln im Nanomaßstab und das Ätzen von oben nach unten. In dieser Arbeit wurde der Metallentwässerungsprozess erforscht und durch Variation von Parametern wie Glühtemperatur, Glühdauer, Metallfilmdicke und Oberfl̈ achenenergie der Entnetzung optimiert, um die gewünschte Nanodrahtgröße zu erreichen. Um die Dimension des hergestellten Nanodraht-Ensembles zu kontrollieren, wurde außerdem digitales Ätzen eingesetzt, um das Verhältnis zwischen Nanodrahtdurchmesser und -abstand zu manipulieren, das durch die Art der Entnetzung bestimmt wird. Dank der optimierten Entnetzungsparameter und des digitalen Ätzens zeigte die Top-Down-Fertigung von GaN-Nanodrähten mit der durch Metallentnetzung gebildeten Maske eine gute Gleichmäßigkeit der Nanodrahtgröße über einen großen Bereich und einen breiten Bereich der Kontrolle über die Abmessungen. Zusätzlich zu den GaN-Nanodraht-Ensembles, die von oben nach unten durch Anwendung der Metallentwässerungsmaske hergestellt werden, wird auch die Nanosphärenlithografie (NSL) erforscht, bei der die Polystyrolkugel als Strukturierungsmaterial verwendet wird, um eine einheitlichere Dimension des GaN-Nanodraht-Ensembles als bei der Metallentwässerungsmethode zu erhalten. Die Abscheidung der Nanokugeln erfolgt mit Hilfe von Spin Coating- und Langmuir-Blodgett-Abscheidungsmethoden, die eine großflächige Monolayer-Abdeckung fördern. Ähnlich wie beim digitalen Ätzen, das für die Metallentwässerung entwickelt wurde, wurde ein Sauerstoffplasma-Ätzverfahren eingeführt, um den Durchmesser und den Abstand der Polystyrolkugeln zu verändern, deren Größe und Form von den hergestellten GaN-Nanodrähten übernommen werden kann. Obwohl das in dieser Arbeit hergestellte Nanodraht-Ensemble noch nicht den Idealfall erreicht hat, macht eine weitere Optimierung der Verarbeitung diese Herstellungsmethode vielversprechend für industrielle Anwendungen. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in dieser Arbeit vorgestellten Ansätze zur Metallentnetzung und NSL einfache und skalierbare Vorteile gegen über den konventionellen Lithographiemethoden zur Herstellung von GaN-Nanodrähten mit kontrollierten Abmessungen bieten. Die Herstellung von Nanodrähten hat aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften und potenziellen Anwendungen in verschiedenen Bereichen große Aufmerksamkeit erregt. In dieser Studie wurden zwei Ansätze zur Strukturierung im Nanomaßstab für die Top-Down-Fertigung von GaN-Nanodrähten unter Verwendung der Metallentfeuchtung und der Nanosphärenlithografie untersucht, um GaN-Nanodraht-Ensembles mit einheitlicher Größenverteilung, Dimensionsmanipulation und großer Fläche zu erhalten. Die Methode der Metallentwässerung umfasst das kontrollierte Ausglühen eines dünnen Metallfilms, die Bildung von 3D-Inseln im Nanomaßstab und das Ätzen von oben nach unten. In dieser Arbeit wurde der Metallentwässerungsprozess erforscht und durch Variation von Parametern wie Glühtemperatur, Glühdauer, Metallfilmdicke und Oberflächenenergie der Entnetzung optimiert, um die gewünschte Nanodrahtgröße zu erreichen. Um die Dimension des hergestellten Nanodraht-Ensembles zu kontrollieren, wurde außerdem digitales Ätzen eingesetzt, um das Verhältnis zwischen Nanodrahtdurchmesser und -abstand zu manipulieren, das durch die Art der Entnetzung bestimmt wird. Dank der optimierten Entnetzungsparameter und des digitalen Ätzens zeigte die Top-Down-Fertigung von GaN-Nanodrähten mit der durch Metallentnetzung gebildeten Maske eine gute Gleichmäßigkeit der Nanodrahtgröße über einen großen Bereich und einen breiten Bereich der Kontrolle über die Abmessungen. Zusätzlich zu den GaN-Nanodraht-Ensembles, die von oben nach unten durch Anwendung der Metallentwässerungsmaske hergestellt werden, wird auch die Nanosphärenlithografie (NSL) erforscht, bei der die Polystyrolkugel als Strukturierungsmaterial verwendet wird, um eine einheitlichere Dimension des GaN-Nanodraht-Ensembles als bei der Metallentwässerungsmethode zu erhalten. Die Abscheidung der Nanokugeln erfolgt mit Hilfe von Spin Coating- und Langmuir-Blodgett-Abscheidungsmethoden, die eine großflächige Monolayer-Abdeckung fördern. Ähnlich wie beim digitalen Ätzen, das für die Metallentwässerung entwickelt wurde, wurde ein Sauerstoffplasma-Ätzverfahren eingeführt, um den Durchmesser und den Abstand der Polystyrolkugeln zu verändern, deren Größe und Form von den hergestellten GaN-Nanodrähten übernommen werden kann. Obwohl das in dieser Arbeit hergestellte Nanodraht-Ensemble noch nicht den Idealfall erreicht hat, macht eine weitere Optimierung der Verarbeitung diese Herstellungsmethode vielversprechend für industrielle Anwendungen. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in dieser Arbeit vorgestellten Ansätze zur Metallentnetzung und NSL einfache und skalierbare Vorteile gegen über den konventionellen Lithographiemethoden zur Herstellung von GaN-Nanodrähten mit kontrollierten Abmessungen bieten.
Efficient Preparation of 2D Materials for Energy Conversion. - Ilmenau. - 74 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
Die Eigenschaften von zweidimensionalen (2D) Materialien unterscheiden sich erheblich von ihren massiven Gegenstücken, einschließlich ihrer kristallografischen Ausrichtung, Struktur sowie ihrer magnetischen, elektrischen, mechanischen, thermischen und optischen Eigenschaften. Abgesehen davon, dass das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen für eine bessere katalytische Aktivität viel höher ist, können wir die Dicke der Nanomaterialien fein abstimmen, um ihre Eigenschaften zu verändern. Es ist von größter Bedeutung, Wege zu finden, um 2D-Materialien kostengünstig, einfach herzustellen und ungiftig zu produzieren. In diesem Bericht haben wir MoS2 und NiPS3 effizient exfoliert. Bei MoS2 haben wir massiven Gegenstücken durch Schleifen und Flüssigphasen-Exfoliation (LPE) mit Hilfe von Flüssig-N2 (L-N2) in einlagige dicke Nanoblätter exfoliert. Die mechanische Exfoliation mit einem Achatmörtel legt mehr aktive Stellen frei, indem sie Risse in der Masse erzeugt. Dies wird durch die schnellen Temperaturschwankungen aufgrund von L-N2 unterstützt, die zu einer Vergrößerung des Intraschichtabstands führen. Anschließend wird das Pulver beschallt, um das Material weiter aufzubrechen, und anschließend werden große und nicht aufgebrochene Partikel aus der Lösung entfernt. NiPS3 ist ein hervorragender Lichtabsorber; daher wollten wir diese Eigenschaft für die Wasserentsalzung nutzen. NiPS3 werden mit Hilfe eines MSESD-Verfahrens (Mix Solvents Exfoliation-Surface Deposition) abgeschieden, bei dem die Kristalle durch Mahlen mechanisch abgeschieden, später in einem 1:1-Verhältnis von Wasser und IPA beschallt und schließlich durch Zentrifugation von sedimentierten, nicht abgeschiedenen Partikeln befreit werden. NiPS3 ist in Wasser und Luft instabil; daher haben wir wässriges PVA auf NiPS3 aufgetragen, das in Wasser/IPA-Lösung verteilt war. REM- und AFM-Bilder, XRD- und Raman-Spektren bestätigen, dass die Dicke der gebildeten Nanoblätter 1-4 Monoschichten beträgt. Die HAADF-STEM- und HAADF-EELS-Aufnahmen zeigen eine homogene Verteilung des NiPS3/PVA-Nanokomposits auf einem leeren Schwamm. Von den verschiedenen Proben zeigte Ni10P1-s die besten Ergebnisse bei der photothermischen Umwandlung mit der geringsten Reflexion und der höchsten Absorption. Die Temperatur kann bei einer Sonnenbestrahlung innerhalb von 5 Minuten 57 ℃ erreichen. Ni10P1-s ist außergewöhnlich leicht und besitzt eine hohe Benetzbarkeit, so dass es sich selbst auf der Wasseroberfläche halten und Wasser leicht an die Oberfläche transportieren kann. Nach der Wasserentsalzung wurde die Ionenverschmutzung im Inneren um bis zu 3 Größenordnungen reduziert. Die Verdunstungsrate ist doppelt so hoch wie die eines leeren Schwamms, und bei neun Zyklen beträgt der zyklische Wirkungsgrad 93,5%. Ni10P1-s oder ähnliche Verbindungen mit hoher Absorption, niedrigem Reflexionsgrad und hoher Photokonversionseffizienz können eine Lösung zur Überwindung der Wasserknappheit und zur Erhöhung der Wasserversorgung sein. Die Entsalzung von salzhaltigem Meerwasser, das in den Meeren und Ozeanen in unendlicher Menge vorhanden ist, wird die ständig steigende Nachfrage nach Trinkwasser verringern.
Vergleichende quantitative EDS-Untersuchungen an ScAlN-Schichten. - Ilmenau. - 52 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
In dieser Masterarbeit wurden verschiedene Proben mit Sc(x)Al(1-x)N-Dünnschichten durch eine quantitative Analyse mittels energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) in einem Aufbau mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) hinsichtlich ihrer Zusammensetzung untersucht und verglichen. Dafür wurden Referenzproben und verschiedene Standardproben mit bekannter Zusammensetzung untersucht. Weiterhin wurden Sc(x)Al(1-x)N-Dünnschichtproben auf (111)-Si-Substraten mit unbekannter Zusammensetzung analysiert, die im Zentrum für Mikro- und Nanotechnologien mittels gepulstem reaktiven Magnetronsputterns beschichtet wurden. Bei der Auswertung der Messungen wurden verschiedene Analyseoptionen variiert und untersucht. Dabei wurden das Quantifizierungsmodell, das Modell zum Untergrundabzug, das Entfaltungsmodell und die Quantifizierungsreferenz betrachtet. Die Wahl der Quantifizierungsreferenz stellte sich dabei als einflussreichste Konfigurationsmöglichkeit heraus. Durch die standardbasierte Analyse unter Verwendung von Sc(x)Al(1-x)N-Schichten als Quantifizierungsreferenz konnten die vielversprechendsten Analyseergebnisse erreicht werden. Weiterhin wurde der Einfluss der Anregungsbedingungen auf das Analyseergebnis untersucht und beschrieben. Hierbei zeigte sich eine Änderung des Analyseergebnisses bei unterschiedlicher Beschleunigungsspannung, die durch die Schichtdicke beeinflusst wird. Abschließen wurde die Proben mit unbekannter Zusammensetzung quantifiziert und eine Methode ausgearbeitet, die zu den vielversprechendsten Ergebnissen führt.
Untersuchungen zu thermischen Eigenschaften von Schaltkontakten . - Ilmenau. - 108 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
Ziel der Arbeit war es, Schaltkontakte auf ihren thermischen Eigenschaften zu untersuchen. Mittels unterschiedlicher Verfahren sollten die Proben vor der LFA und nach der LFA charakterisiert werden, um ggf. Veränderungen bei den elektrischen Eigenschaften, Materialgefüge oder Oberflächenstrukturen auszumachen. Dabei wurden Proben untersucht, die eine Abmessung von ca. 10 x 10 mm hatten. Das Substrat bestand aus reinem Kupfer mit einer Dicke von ca. 5,5 mm. Die Unterseite des Kupfersubstrats hatten Bohrungen, die nicht durch das Material durchgehen. Auf der Oberseite des Substrates wurden unterschiedliche Silberlegierungen vom Hersteller aufgelötet. Als Schichtmaterial wurde AgC5 (senkrecht), AgNi (999, 90/10, 80/20) und AgSnO2 (86/14, 90/10) eingesetzt. Dabei wurden die AgSnO2 Proben zweimal mittels WPA und zweimal ohne WPA hergestellt, dieses wird in der Arbeit nicht näher betrachtet. Vor der Bestimmung der thermischen Eigenschaften mittels LFA wurde die Probenoberfläche mittels Profilometer untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass eine Vielzahl von Proben eine Krümmung aufweisen. Die Krümmung wurde von den Herstellern in Form gefräst, nach dem Lötvorgang. Auch konnte mittels Profilometer die mittlere Absoluthöhe der Proben bestimmt werden. Diese waren zwischen 7,4 mm und 8,14 mm hoch. Zudem wurden die Proben bei einer 50xFachen Vergrößerung untersucht, um Flächenrauheitswerte zu bestimmen. Der Flächenrauheitswert Sq lag bei den Proben zwischen 4,4 μm und 0,7 μm. Dabei wurde die höchste Rauheit bei den Proben mit 10 m-% bzw. 20 m-% Nickel erzielt und die geringste Rauheit bei der Probe AgNi 999. Diese Probe war die einzige Probe, die keine Nachbehandlung nach dem Löten bekommen hat. Neben den Profilometer Untersuchungen wurden die Proben mit der Röntgendiffraktometrie untersucht. Dabei wurden Reflexe für alle Materialien detektiert. Bei den Proben mit AgSnO2 wurde neben dem Silber und dem SnO2 zusätzlich Bi2Sn2O7 nachgewiesen. Bei der Herstellung der AgSnO2 Schicht wird Bismutoxid hinzugefügt, um die Mischbarkeit der Bestandteile zu verbessern. Vor und nach der LFA wurde jeweils die elektrischen Eigenschaften und eine RFA-Analyse durchgeführt. Bei der LFA wurden die Temperaturleitfähigkeiten aller Proben bei 30 ˚C, 100 ˚C, 150 ˚C und 200 ˚C bestimmt. Hier wurde festgestellt, dass die größten Abweichungen bei den Messwerten bei einer Temperatur von 30 ˚C stattfindet. Bei dieser Temperatur wurde auch eine Standardabweichung ca. ± 1,8 mm^2/s bestimmt. Von allen gemessenen Temperaturen war diese die höchste. Auch sinkt die Temperaturleitfähigkeit bei allen Proben zu höheren Temperaturen. Mittels der Messwerte konnte ein leichter exponentieller Verlauf der Temperaturleitfähigkeit festgestellt werden. Die Temperaturleitfähigkeiten der Proben bewegte sich in einem Bereich zwischen 113 mm^2/s und 120 mm^2/s. Durch die bekommenen Werte konnte die Wärmekapazität bestimmt werden, diese lag zwischen 160 Ws/(kg∙K^2 ) und 366 Ws/(kg∙K^2 ). Mittels des Geräts Olympus Nortec 600 wurden die elektrischen Leitfähigkeiten vor und nach der LFA bestimmt. Hierbei zeigte sich, dass die LFA kaum einen Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit des Materials hatte. Die höchste elektrische Leitfähigkeit wurde bei der Probe AgNi 999 mit ca. 63 MS/m festgestellt. Bei der Probe handelt es sich um ein Feinkornsilber, dies bedeutet der Anteil vom Nickel ist nicht höher als 1 m-%. Deswegen liegt die elektrische Leitfähigkeit auch sehr nah an der elektrischen Leitfähigkeit vom reinem Silber (60 MS/m). Der umgekehrte Fall ist bei der Probe mit 20 m-% Nickel der Fall. Hier ist viel Nickel im Silber vorhanden. Die elektrische Leitfähigkeit sinkt mit zunehmendem Anteil an Legierungselementen. Bei der Analyse mittels RFA zeigten alle Proben kaum bzw. keine spektralen Veränderungen. Die Bestandteile konnten alle identifiziert werden, außer Kohlenstoff und Sauerstoff. Diese beiden Elemente sind in der RFA nach nachweisbar. Auch die Element Mappings zeigten keine Auffälligkeiten. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass sich die elektrische Leitfähigkeit kaum verändert, hat nach der LFA. Mittels XRD und RFA wurden alle Elemente je nach Nachweismöglichkeit nachgewiesen. Bei der Bestimmung der Temperaturleitfähigkeiten wurde festgestellt, dass bei 30 ˚C die Messwerte sehr weit auseinander liegen und erst bei höheren Temperaturen die Streuung geringer wird. Die Temperaturleitfähigkeit nimmt zu höheren Temperaturen exponentielle ab. Schlüsselwörter: AgC, AgNi, AgSnO2, Schaltkontakte, thermische Eigenschaften, XRD, Profilometer, RFA, elektrische Leitfähigkeit, Temperaturleitfähigkeit
Synthesis and characterization of nanostructured ternary MAX-phase thin films prepared by magnetron sputtering as precursors for two-dimensional MXenes. - Ilmenau. - 118 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
MAX-Phasen- Dünnschichten können hergestellt werden, indem zunächst eine Vorläufer Dünnschicht mit den drei Elementen M, A und X nahe der Stöchiometrie der MAX Phasen durchphysikalische Abscheidung aus der Gasphase abgeschieden wird, gefolgt von einem thermischen Glühprozess. In dieser Arbeit werden verschiedene Abscheidungskonfigurationen (Multilayer und Co-Sputtern) für die Herstellung von Ti2AlC und Ti3AlC2-MAX-Phasen-Dünnschichten durch Magnetron-Sputtern aus drei elementaren Targets (Ti, Al und C) vorgestellt. Es wurde festgestellt, dass die Abscheidungen hauptsächlich amorph erfolgten, so dass sich die MAX-Phase nicht bilden konnte. Durch Einstellen der Abscheidungsparameter wie Temperatur und Substratspannung konnte die Abscheidungsmorphologie auf kristalline beeinflusst werden. Darüber hinaus wurden Ti2AlC and Ti3AlC2 nanostrukturierte MAX-Phasen -Dünnschichten durch Magnetronsputtern mit drei elementaren Targets (Ti, Al und C) in einem schrägen Winkel hergestellt (Oblique Angle Deposition), was zu einer säulenförmigen Dünnschicht führte, und die Eigenschaften der Dünnschicht wurden als Funktion des Säulenwinkels beschrieben. Schließlich wurden die MAX-Phasen in normaler und OAD-Konfiguration geätzt und die Eigenschaften der resultierenden MXen-Dünnschichten analysiert. Es zeigte sich, dass nur die Oberfläche der Probe von der Ätzlösung angegriffen wurde. Somit wurde nur die Oberfläche der MAX-Phase in MXen umgewandelt. Diese Hypothese wurde durch verschiedene Untersuchungen wie Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie verifiziert, um die mögliche Morphologie und chemische Umwandlung und deren Einfluss auf die Eigenschaften der geätzten Dünnschicht zu verstehen. Ziel dieser Arbeit ist, den Zusammenhang zwischen der Morphologie der MAX-Phasen Dünnschichten und den Eigenschaften der entstehenden MXene zu entschlüsseln. Durch das Verständnis dieses Zusammenhangs wäre es möglich, die Eigenschaften dieser Schichten für bestimmte Anwendungen zu optimieren.
Bewertung der werkstofflichen Gefährdung relevanter Komponenten von Verbrennungsmotoren durch Wasserstoffversprödung und Heißdampfkorrosion. - Ilmenau. - 76 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Auswirkungen von Wasserstoff auf den Vergütungsstahl 42CrMo4, sowie der Neigung eines Abgaskrümmers aus hochlegierten, austenitischen Stahl zur Heißdampfkorrosion. Darüber hinaus fasst diese Arbeit den Stand der Technik zu den verschiedenen Theorien der Wasserstoffversprödung zusammen und erklärt die Auswertemethode für Dauerfestigkeitsversuche nach dem Treppenstufenverfahren nach Hück und DIN EN 50100. Außerdem wird eine Möglichkeit gezeigt, die wirkenden Kerbspan- nungen in einem gekerbten Flachstab zu berechnen. Die Probenkörper wurden zwischen einer und 24 Stunden in 0,5 molarer Natronlauge mit 45 mA/cm^2 elektrochemisch beladen. Bei der Auswertung konnte ein leichter Abfall in der Steigung der Zeitfestigkeitsgeraden mit zunehmender Beladungszeit festgestellt werden. Dieser Abfall deckt sich mit dem Stand der Technik. Ein Abfall der Dauerfestigkeit mit zunehmender Beladung ist nachweislich nicht erfolgt. Durch eine Härtemessung (230 HV), wurde festgestellt, dass kein Vergütungszustand erzielt wurde. Die Unabhängigkeit der Dauerfestigkeit vom Wasserstoffgehalt wird mit dem unvergüteten Gefüge begründet und widerspricht daher nicht dem Stand der Technik. Metallografische Untersuchungen des Abgaskrümmers mit einer Laufzeit von über 1000 Stunden und signifikanter Wasserstoffkonzentration im Abgas haben keine Anzeichen für Korrosion durch Heißdampf ergeben. Dafür wurde das Gefüge der Innen- und Außenseite durch Schleifen, Polieren und Ätzen untersucht und miteinander verglichen. Eine Prüfung zu einem späteren Zeitpunkt wird dennoch empfohlen. Für das Ziel der Konstruktion eines Wasserstoffverbrennungsmotors wurde ein Versuchsansatz zur Bestimmung des Verhaltens der Dauerfestigkeit unter Wasserstoffeinfluss erfolgreich getestet. Für das Projekt sollte insbesondere die Reaktionsversprödung unter Betriebsdrücken und -temperaturen untersucht werden.
Untersuchung von Polymerbeschichteten Applikationswalzen und Determinierung prozesskritischer Fehlerklassen mittells Ultraschallmesstechnik. - Ilmenau. - 72 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Die Ultraschalltechnik wird als Verfahren zur Qualitätsprüfung der elastomeren Beschichtungen von Applikationswalzen, welche im Lackierprozess von Aluminiumbändern verwendet werden, untersucht. Die Nachweisbarkeit von Defekten innerhalb des Gummibelags, die für den Lackierprozess kritisch sind, wurde gezeigt. Im Rahmen dieser Arbeit wird ein Ultraschall-Versuchsstand für die Durchführung der Messungen verwendet. Der Prüfkopf ist in einem mit Wasser vollgefülltem Kunststoffrad eingebaut. Das Rad ist in Kontakt mit der Walzenoberfläche und wird mit Hilfe eines Mikropositioniersystems entlang die Walze gefahren, während diese rotiert. Dadurch wird die gesamte Oberfläche der Applikationswalze abgetastet. Voruntersuchungen an kleinen Gummimustern mit Löchern haben gezeigt, dass die Detektierbarkeit der Defekte von Parametern wie dem Elastomer-Typ sowie der Größe und Tiefenlage der Fehlstelle abhängig ist. Es wurde festgestellt, dass die Umdrehung der Apllikationswalze in Kontakt mit dem Kunststoffrad ein stark verrauschtes Signal erzeugt, was nicht nur das Erkennen von Fehlstellen erschwert, sondern auch die automatisierte Auswertung der Messdaten. Lufteinschlüsse, Fremdkörper und Kernablösungen wurden bei einigen Applikationswalzen detektiert.
Preparation of MoS2 2D nanocomposites for energy storage and conversion by liquid phase exfoliation. - Ilmenau. - 60 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Das Aufkommen von Technologie und Innovation hat den Horizont für den Einsatz neuer Materialien und neuer Ideen zur Verbesserung der Leistung von Batterien erweitert. Das Hauptaugenmerk der Innovatoren liegt auf der Herstellung einer hocheffizienten Batterieelektrode, wobei die Forscher nun nach neuen Parametern suchen, die sie manipulieren können, um eine hochwertige Leistung und einen höheren Durchsatz zu erzielen. Diese Eigenschaften lassen sich anschaulich in ihre Strombelastbarkeit, die anhand ihrer charakteristischen Strom-Spannungs-Kurven oder sozusagen ihrer Speicherkapazität für eine große Anzahl von Zyklen gemessen werden kann, ihre Langlebigkeit, ihre hohe Strombelastbarkeit, ihre Lade- und Entladekurven, den Gehalt an interkaliertem Material (Gewichtsverhältnisse), eine größere Bandlücke, eine größere Oberfläche der Ioneninterkalation, einen geringeren Zerfall, eine höhere Stabilität usw. einteilen. Unsere Methode sieht eine einfache Zerkleinerung von MoS2 und Substituenten wie Pektin, Lignin und Gummi Arabicum vor, gefolgt von einer konventionellen Exfoliation in flüssiger Phase in flüchtigen Lösungsmitteln, die zu einer effizienten Exfoliation von MoS2-Nanoblättern in halbleitender hexagonaler Phase (2H-MoS2) und zur gleichzeitigen Herstellung von zweidimensionalen (2D) Nanokompositen aus 2H-MoS2 und Pektin/Gummi/Lignin führt. Darüber hinaus ermöglicht die Pektin-basierte Interkalation eine sehr schnelle Extraktion aus der Kathode, was eine höhere Mobilität der geladenen Ionen in Verbindung mit besseren Adsorptionselektroden gewährleistet, wodurch die Strombelastbarkeit von Natrium-Ionen-Batterien (SIBs) erhöht wird. Es wurde auch nachgewiesen, dass diese Nanokomposite gute Anodenmaterialien für Natrium-Ionen-Batterien (SIBs) sind, die bei einer Karbonisierungstemperatur von 1100℃ eine anfängliche Kapazität von 410 mAhg-1 aufweisen, die bei 700℃ allmählich auf 500 mAhg-1 ansteigt und schließlich bei einer Karbonisierungstemperatur von 900℃ einen sehr hohen Wert von 560 mAhg-1 erreicht. Wir haben uns auch bewusst bemüht, einen Kompromiss zwischen der Speicherkapazität und der Haltbarkeit der Elektrode zu finden, so dass unser Ziel darin besteht, die reversible Speicherkapazität zu erhöhen, ohne Kompromisse bei der Leistung, Haltbarkeit und Lebensdauer der Batterie einzugehen. Das Hauptaugenmerk unseres Projekts liegt darauf, zu entschlüsseln, wie kritisch der Einfluss der beteiligten Prozesse ist, im Wesentlichen die Anwendung schierer Kräfte beim Mahlen, die Flüchtigkeit und die Siedepunkte der Lösungsmittel, die Geschwindigkeit der zentrifugierten Dispersionen, um eine optimale sedimentierte Lösung zu erhalten, das Verhältnis der Rückhaltung der Überstände, um die Menge der abgeschälten Nanoblätter zu erhalten usw. Die Dauer, in der die einzelnen Prozesse ausgeführt werden, ist ein weiterer wichtiger Faktor für die Ausbeute. Daher haben wir Daten auf der Grundlage von Prozessparametern wie Mahldauer, Mahllösungsmittel, Beschallungsdauer, Anzahl der verwendeten Lösungsmittel und Zentrifugationsrate auf die erhaltenen ultradünnen 2D-Nanoblätter extrapoliert. Darüber hinaus werden Analysen und Schlussfolgerungen nach sorgfältiger Untersuchung des Absorptionsspektrums (UV-Vis-Analyse), der Rasterelektronenmikroskopie (SEM-Analyse), der Rasterkraftmikroskopie (AFM-Analyse), der Röntgenbeugung (XRD-Analyse) und der Leistungsmerkmale (Lade- und Entladezyklen) gezogen. Das Ziel dieser Verteidigung ist es, eine hocheffiziente Batterieelektrode herzustellen, die eine gute Stabilität für mehrere Zyklen, vergleichbare Abklingraten, eine hohe Speicherkapazität für noch größere Ionen, eine große Oberfläche für eine schnelle Ionentransferkinetik, optimale interkalierende Substituenten zur Vermeidung von Restacking und Verschlechterung der Elektrode und zur Nutzung der Eigenschaften eines Übergangsmetalldichalcogenids wie MoS2 bietet, indem es gerichtlich verwendet wird, um ultradünne Nanoblätter mit verschiedenen Tensiden und Lösungsmitteln zu exfolieren, um ein 2D-Nanokompositmaterial zu erhalten, das in SIBs verwendet werden kann.
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Die effiziente Herstellung von Schichtmaterialien hat aufgrund ihrer einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften bei verschiedenen Energieumwandlungstechniken zunehmende Beachtung gefunden. Geschichtete Übergangsmetall-Dichalcogenide (TMD) und Metall-Phosphor-Trichalcogenide (MPT) sind potenzielle zweidimensionale (2D) Materialien mit abstimmbarer Zusammensetzung und elektronischer Struktur. In jüngster Zeit wurde die Anwendung von TMDs und MPTs in der Energieumwandlung, wie der elektrochemischen CO2-Reduktion und der Wasserspaltung, intensiv untersucht. In dieser Arbeit demonstrieren wir die einfache Herstellung von 2D-Nanoflocken (NF) aus TMDs und MPTs durch mahlunterstütztes Flüssigphasen-Exfoliation. Diese Exfoliationsmethode ermöglicht eine kostengünstige und leistungsfähige Herstellung von Nanoflocken mit wenigen Schichten und die Erzeugung von Defekten, die die aktiven Stellen der geschichteten Materialien freilegen. Dies ist vielversprechend für die Verbesserung der elektrokatalytischen Aktivität bei der Wasserstoffentwicklung und der elektrochemischen CO2-Reduktion. Wir haben auch versucht, 2D-Hybridmaterialien mit dieser Methode zu synthetisieren und die elektrochemische Aktivität der Produkte zu bewerten.