Vergleichende quantitative EDS-Untersuchungen an ScAlN-Schichten. - Ilmenau. - 52 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
In dieser Masterarbeit wurden verschiedene Proben mit Sc(x)Al(1-x)N-Dünnschichten durch eine quantitative Analyse mittels energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) in einem Aufbau mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) hinsichtlich ihrer Zusammensetzung untersucht und verglichen. Dafür wurden Referenzproben und verschiedene Standardproben mit bekannter Zusammensetzung untersucht. Weiterhin wurden Sc(x)Al(1-x)N-Dünnschichtproben auf (111)-Si-Substraten mit unbekannter Zusammensetzung analysiert, die im Zentrum für Mikro- und Nanotechnologien mittels gepulstem reaktiven Magnetronsputterns beschichtet wurden. Bei der Auswertung der Messungen wurden verschiedene Analyseoptionen variiert und untersucht. Dabei wurden das Quantifizierungsmodell, das Modell zum Untergrundabzug, das Entfaltungsmodell und die Quantifizierungsreferenz betrachtet. Die Wahl der Quantifizierungsreferenz stellte sich dabei als einflussreichste Konfigurationsmöglichkeit heraus. Durch die standardbasierte Analyse unter Verwendung von Sc(x)Al(1-x)N-Schichten als Quantifizierungsreferenz konnten die vielversprechendsten Analyseergebnisse erreicht werden. Weiterhin wurde der Einfluss der Anregungsbedingungen auf das Analyseergebnis untersucht und beschrieben. Hierbei zeigte sich eine Änderung des Analyseergebnisses bei unterschiedlicher Beschleunigungsspannung, die durch die Schichtdicke beeinflusst wird. Abschließen wurde die Proben mit unbekannter Zusammensetzung quantifiziert und eine Methode ausgearbeitet, die zu den vielversprechendsten Ergebnissen führt.
Untersuchungen zu thermischen Eigenschaften von Schaltkontakten . - Ilmenau. - 108 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
Ziel der Arbeit war es, Schaltkontakte auf ihren thermischen Eigenschaften zu untersuchen. Mittels unterschiedlicher Verfahren sollten die Proben vor der LFA und nach der LFA charakterisiert werden, um ggf. Veränderungen bei den elektrischen Eigenschaften, Materialgefüge oder Oberflächenstrukturen auszumachen. Dabei wurden Proben untersucht, die eine Abmessung von ca. 10 x 10 mm hatten. Das Substrat bestand aus reinem Kupfer mit einer Dicke von ca. 5,5 mm. Die Unterseite des Kupfersubstrats hatten Bohrungen, die nicht durch das Material durchgehen. Auf der Oberseite des Substrates wurden unterschiedliche Silberlegierungen vom Hersteller aufgelötet. Als Schichtmaterial wurde AgC5 (senkrecht), AgNi (999, 90/10, 80/20) und AgSnO2 (86/14, 90/10) eingesetzt. Dabei wurden die AgSnO2 Proben zweimal mittels WPA und zweimal ohne WPA hergestellt, dieses wird in der Arbeit nicht näher betrachtet. Vor der Bestimmung der thermischen Eigenschaften mittels LFA wurde die Probenoberfläche mittels Profilometer untersucht. Hierbei wurde festgestellt, dass eine Vielzahl von Proben eine Krümmung aufweisen. Die Krümmung wurde von den Herstellern in Form gefräst, nach dem Lötvorgang. Auch konnte mittels Profilometer die mittlere Absoluthöhe der Proben bestimmt werden. Diese waren zwischen 7,4 mm und 8,14 mm hoch. Zudem wurden die Proben bei einer 50xFachen Vergrößerung untersucht, um Flächenrauheitswerte zu bestimmen. Der Flächenrauheitswert Sq lag bei den Proben zwischen 4,4 μm und 0,7 μm. Dabei wurde die höchste Rauheit bei den Proben mit 10 m-% bzw. 20 m-% Nickel erzielt und die geringste Rauheit bei der Probe AgNi 999. Diese Probe war die einzige Probe, die keine Nachbehandlung nach dem Löten bekommen hat. Neben den Profilometer Untersuchungen wurden die Proben mit der Röntgendiffraktometrie untersucht. Dabei wurden Reflexe für alle Materialien detektiert. Bei den Proben mit AgSnO2 wurde neben dem Silber und dem SnO2 zusätzlich Bi2Sn2O7 nachgewiesen. Bei der Herstellung der AgSnO2 Schicht wird Bismutoxid hinzugefügt, um die Mischbarkeit der Bestandteile zu verbessern. Vor und nach der LFA wurde jeweils die elektrischen Eigenschaften und eine RFA-Analyse durchgeführt. Bei der LFA wurden die Temperaturleitfähigkeiten aller Proben bei 30 ˚C, 100 ˚C, 150 ˚C und 200 ˚C bestimmt. Hier wurde festgestellt, dass die größten Abweichungen bei den Messwerten bei einer Temperatur von 30 ˚C stattfindet. Bei dieser Temperatur wurde auch eine Standardabweichung ca. ± 1,8 mm^2/s bestimmt. Von allen gemessenen Temperaturen war diese die höchste. Auch sinkt die Temperaturleitfähigkeit bei allen Proben zu höheren Temperaturen. Mittels der Messwerte konnte ein leichter exponentieller Verlauf der Temperaturleitfähigkeit festgestellt werden. Die Temperaturleitfähigkeiten der Proben bewegte sich in einem Bereich zwischen 113 mm^2/s und 120 mm^2/s. Durch die bekommenen Werte konnte die Wärmekapazität bestimmt werden, diese lag zwischen 160 Ws/(kg∙K^2 ) und 366 Ws/(kg∙K^2 ). Mittels des Geräts Olympus Nortec 600 wurden die elektrischen Leitfähigkeiten vor und nach der LFA bestimmt. Hierbei zeigte sich, dass die LFA kaum einen Einfluss auf die elektrische Leitfähigkeit des Materials hatte. Die höchste elektrische Leitfähigkeit wurde bei der Probe AgNi 999 mit ca. 63 MS/m festgestellt. Bei der Probe handelt es sich um ein Feinkornsilber, dies bedeutet der Anteil vom Nickel ist nicht höher als 1 m-%. Deswegen liegt die elektrische Leitfähigkeit auch sehr nah an der elektrischen Leitfähigkeit vom reinem Silber (60 MS/m). Der umgekehrte Fall ist bei der Probe mit 20 m-% Nickel der Fall. Hier ist viel Nickel im Silber vorhanden. Die elektrische Leitfähigkeit sinkt mit zunehmendem Anteil an Legierungselementen. Bei der Analyse mittels RFA zeigten alle Proben kaum bzw. keine spektralen Veränderungen. Die Bestandteile konnten alle identifiziert werden, außer Kohlenstoff und Sauerstoff. Diese beiden Elemente sind in der RFA nach nachweisbar. Auch die Element Mappings zeigten keine Auffälligkeiten. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass sich die elektrische Leitfähigkeit kaum verändert, hat nach der LFA. Mittels XRD und RFA wurden alle Elemente je nach Nachweismöglichkeit nachgewiesen. Bei der Bestimmung der Temperaturleitfähigkeiten wurde festgestellt, dass bei 30 ˚C die Messwerte sehr weit auseinander liegen und erst bei höheren Temperaturen die Streuung geringer wird. Die Temperaturleitfähigkeit nimmt zu höheren Temperaturen exponentielle ab. Schlüsselwörter: AgC, AgNi, AgSnO2, Schaltkontakte, thermische Eigenschaften, XRD, Profilometer, RFA, elektrische Leitfähigkeit, Temperaturleitfähigkeit
Synthesis and characterization of nanostructured ternary MAX-phase thin films prepared by magnetron sputtering as precursors for two-dimensional MXenes. - Ilmenau. - 118 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2023
MAX-Phasen- Dünnschichten können hergestellt werden, indem zunächst eine Vorläufer Dünnschicht mit den drei Elementen M, A und X nahe der Stöchiometrie der MAX Phasen durchphysikalische Abscheidung aus der Gasphase abgeschieden wird, gefolgt von einem thermischen Glühprozess. In dieser Arbeit werden verschiedene Abscheidungskonfigurationen (Multilayer und Co-Sputtern) für die Herstellung von Ti2AlC und Ti3AlC2-MAX-Phasen-Dünnschichten durch Magnetron-Sputtern aus drei elementaren Targets (Ti, Al und C) vorgestellt. Es wurde festgestellt, dass die Abscheidungen hauptsächlich amorph erfolgten, so dass sich die MAX-Phase nicht bilden konnte. Durch Einstellen der Abscheidungsparameter wie Temperatur und Substratspannung konnte die Abscheidungsmorphologie auf kristalline beeinflusst werden. Darüber hinaus wurden Ti2AlC and Ti3AlC2 nanostrukturierte MAX-Phasen -Dünnschichten durch Magnetronsputtern mit drei elementaren Targets (Ti, Al und C) in einem schrägen Winkel hergestellt (Oblique Angle Deposition), was zu einer säulenförmigen Dünnschicht führte, und die Eigenschaften der Dünnschicht wurden als Funktion des Säulenwinkels beschrieben. Schließlich wurden die MAX-Phasen in normaler und OAD-Konfiguration geätzt und die Eigenschaften der resultierenden MXen-Dünnschichten analysiert. Es zeigte sich, dass nur die Oberfläche der Probe von der Ätzlösung angegriffen wurde. Somit wurde nur die Oberfläche der MAX-Phase in MXen umgewandelt. Diese Hypothese wurde durch verschiedene Untersuchungen wie Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie verifiziert, um die mögliche Morphologie und chemische Umwandlung und deren Einfluss auf die Eigenschaften der geätzten Dünnschicht zu verstehen. Ziel dieser Arbeit ist, den Zusammenhang zwischen der Morphologie der MAX-Phasen Dünnschichten und den Eigenschaften der entstehenden MXene zu entschlüsseln. Durch das Verständnis dieses Zusammenhangs wäre es möglich, die Eigenschaften dieser Schichten für bestimmte Anwendungen zu optimieren.
Bewertung der werkstofflichen Gefährdung relevanter Komponenten von Verbrennungsmotoren durch Wasserstoffversprödung und Heißdampfkorrosion. - Ilmenau. - 76 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Auswirkungen von Wasserstoff auf den Vergütungsstahl 42CrMo4, sowie der Neigung eines Abgaskrümmers aus hochlegierten, austenitischen Stahl zur Heißdampfkorrosion. Darüber hinaus fasst diese Arbeit den Stand der Technik zu den verschiedenen Theorien der Wasserstoffversprödung zusammen und erklärt die Auswertemethode für Dauerfestigkeitsversuche nach dem Treppenstufenverfahren nach Hück und DIN EN 50100. Außerdem wird eine Möglichkeit gezeigt, die wirkenden Kerbspan- nungen in einem gekerbten Flachstab zu berechnen. Die Probenkörper wurden zwischen einer und 24 Stunden in 0,5 molarer Natronlauge mit 45 mA/cm^2 elektrochemisch beladen. Bei der Auswertung konnte ein leichter Abfall in der Steigung der Zeitfestigkeitsgeraden mit zunehmender Beladungszeit festgestellt werden. Dieser Abfall deckt sich mit dem Stand der Technik. Ein Abfall der Dauerfestigkeit mit zunehmender Beladung ist nachweislich nicht erfolgt. Durch eine Härtemessung (230 HV), wurde festgestellt, dass kein Vergütungszustand erzielt wurde. Die Unabhängigkeit der Dauerfestigkeit vom Wasserstoffgehalt wird mit dem unvergüteten Gefüge begründet und widerspricht daher nicht dem Stand der Technik. Metallografische Untersuchungen des Abgaskrümmers mit einer Laufzeit von über 1000 Stunden und signifikanter Wasserstoffkonzentration im Abgas haben keine Anzeichen für Korrosion durch Heißdampf ergeben. Dafür wurde das Gefüge der Innen- und Außenseite durch Schleifen, Polieren und Ätzen untersucht und miteinander verglichen. Eine Prüfung zu einem späteren Zeitpunkt wird dennoch empfohlen. Für das Ziel der Konstruktion eines Wasserstoffverbrennungsmotors wurde ein Versuchsansatz zur Bestimmung des Verhaltens der Dauerfestigkeit unter Wasserstoffeinfluss erfolgreich getestet. Für das Projekt sollte insbesondere die Reaktionsversprödung unter Betriebsdrücken und -temperaturen untersucht werden.
Untersuchung von Polymerbeschichteten Applikationswalzen und Determinierung prozesskritischer Fehlerklassen mittells Ultraschallmesstechnik. - Ilmenau. - 72 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Die Ultraschalltechnik wird als Verfahren zur Qualitätsprüfung der elastomeren Beschichtungen von Applikationswalzen, welche im Lackierprozess von Aluminiumbändern verwendet werden, untersucht. Die Nachweisbarkeit von Defekten innerhalb des Gummibelags, die für den Lackierprozess kritisch sind, wurde gezeigt. Im Rahmen dieser Arbeit wird ein Ultraschall-Versuchsstand für die Durchführung der Messungen verwendet. Der Prüfkopf ist in einem mit Wasser vollgefülltem Kunststoffrad eingebaut. Das Rad ist in Kontakt mit der Walzenoberfläche und wird mit Hilfe eines Mikropositioniersystems entlang die Walze gefahren, während diese rotiert. Dadurch wird die gesamte Oberfläche der Applikationswalze abgetastet. Voruntersuchungen an kleinen Gummimustern mit Löchern haben gezeigt, dass die Detektierbarkeit der Defekte von Parametern wie dem Elastomer-Typ sowie der Größe und Tiefenlage der Fehlstelle abhängig ist. Es wurde festgestellt, dass die Umdrehung der Apllikationswalze in Kontakt mit dem Kunststoffrad ein stark verrauschtes Signal erzeugt, was nicht nur das Erkennen von Fehlstellen erschwert, sondern auch die automatisierte Auswertung der Messdaten. Lufteinschlüsse, Fremdkörper und Kernablösungen wurden bei einigen Applikationswalzen detektiert.
Preparation of MoS2 2D nanocomposites for energy storage and conversion by liquid phase exfoliation. - Ilmenau. - 60 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Das Aufkommen von Technologie und Innovation hat den Horizont für den Einsatz neuer Materialien und neuer Ideen zur Verbesserung der Leistung von Batterien erweitert. Das Hauptaugenmerk der Innovatoren liegt auf der Herstellung einer hocheffizienten Batterieelektrode, wobei die Forscher nun nach neuen Parametern suchen, die sie manipulieren können, um eine hochwertige Leistung und einen höheren Durchsatz zu erzielen. Diese Eigenschaften lassen sich anschaulich in ihre Strombelastbarkeit, die anhand ihrer charakteristischen Strom-Spannungs-Kurven oder sozusagen ihrer Speicherkapazität für eine große Anzahl von Zyklen gemessen werden kann, ihre Langlebigkeit, ihre hohe Strombelastbarkeit, ihre Lade- und Entladekurven, den Gehalt an interkaliertem Material (Gewichtsverhältnisse), eine größere Bandlücke, eine größere Oberfläche der Ioneninterkalation, einen geringeren Zerfall, eine höhere Stabilität usw. einteilen. Unsere Methode sieht eine einfache Zerkleinerung von MoS2 und Substituenten wie Pektin, Lignin und Gummi Arabicum vor, gefolgt von einer konventionellen Exfoliation in flüssiger Phase in flüchtigen Lösungsmitteln, die zu einer effizienten Exfoliation von MoS2-Nanoblättern in halbleitender hexagonaler Phase (2H-MoS2) und zur gleichzeitigen Herstellung von zweidimensionalen (2D) Nanokompositen aus 2H-MoS2 und Pektin/Gummi/Lignin führt. Darüber hinaus ermöglicht die Pektin-basierte Interkalation eine sehr schnelle Extraktion aus der Kathode, was eine höhere Mobilität der geladenen Ionen in Verbindung mit besseren Adsorptionselektroden gewährleistet, wodurch die Strombelastbarkeit von Natrium-Ionen-Batterien (SIBs) erhöht wird. Es wurde auch nachgewiesen, dass diese Nanokomposite gute Anodenmaterialien für Natrium-Ionen-Batterien (SIBs) sind, die bei einer Karbonisierungstemperatur von 1100℃ eine anfängliche Kapazität von 410 mAhg-1 aufweisen, die bei 700℃ allmählich auf 500 mAhg-1 ansteigt und schließlich bei einer Karbonisierungstemperatur von 900℃ einen sehr hohen Wert von 560 mAhg-1 erreicht. Wir haben uns auch bewusst bemüht, einen Kompromiss zwischen der Speicherkapazität und der Haltbarkeit der Elektrode zu finden, so dass unser Ziel darin besteht, die reversible Speicherkapazität zu erhöhen, ohne Kompromisse bei der Leistung, Haltbarkeit und Lebensdauer der Batterie einzugehen. Das Hauptaugenmerk unseres Projekts liegt darauf, zu entschlüsseln, wie kritisch der Einfluss der beteiligten Prozesse ist, im Wesentlichen die Anwendung schierer Kräfte beim Mahlen, die Flüchtigkeit und die Siedepunkte der Lösungsmittel, die Geschwindigkeit der zentrifugierten Dispersionen, um eine optimale sedimentierte Lösung zu erhalten, das Verhältnis der Rückhaltung der Überstände, um die Menge der abgeschälten Nanoblätter zu erhalten usw. Die Dauer, in der die einzelnen Prozesse ausgeführt werden, ist ein weiterer wichtiger Faktor für die Ausbeute. Daher haben wir Daten auf der Grundlage von Prozessparametern wie Mahldauer, Mahllösungsmittel, Beschallungsdauer, Anzahl der verwendeten Lösungsmittel und Zentrifugationsrate auf die erhaltenen ultradünnen 2D-Nanoblätter extrapoliert. Darüber hinaus werden Analysen und Schlussfolgerungen nach sorgfältiger Untersuchung des Absorptionsspektrums (UV-Vis-Analyse), der Rasterelektronenmikroskopie (SEM-Analyse), der Rasterkraftmikroskopie (AFM-Analyse), der Röntgenbeugung (XRD-Analyse) und der Leistungsmerkmale (Lade- und Entladezyklen) gezogen. Das Ziel dieser Verteidigung ist es, eine hocheffiziente Batterieelektrode herzustellen, die eine gute Stabilität für mehrere Zyklen, vergleichbare Abklingraten, eine hohe Speicherkapazität für noch größere Ionen, eine große Oberfläche für eine schnelle Ionentransferkinetik, optimale interkalierende Substituenten zur Vermeidung von Restacking und Verschlechterung der Elektrode und zur Nutzung der Eigenschaften eines Übergangsmetalldichalcogenids wie MoS2 bietet, indem es gerichtlich verwendet wird, um ultradünne Nanoblätter mit verschiedenen Tensiden und Lösungsmitteln zu exfolieren, um ein 2D-Nanokompositmaterial zu erhalten, das in SIBs verwendet werden kann.
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Die effiziente Herstellung von Schichtmaterialien hat aufgrund ihrer einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften bei verschiedenen Energieumwandlungstechniken zunehmende Beachtung gefunden. Geschichtete Übergangsmetall-Dichalcogenide (TMD) und Metall-Phosphor-Trichalcogenide (MPT) sind potenzielle zweidimensionale (2D) Materialien mit abstimmbarer Zusammensetzung und elektronischer Struktur. In jüngster Zeit wurde die Anwendung von TMDs und MPTs in der Energieumwandlung, wie der elektrochemischen CO2-Reduktion und der Wasserspaltung, intensiv untersucht. In dieser Arbeit demonstrieren wir die einfache Herstellung von 2D-Nanoflocken (NF) aus TMDs und MPTs durch mahlunterstütztes Flüssigphasen-Exfoliation. Diese Exfoliationsmethode ermöglicht eine kostengünstige und leistungsfähige Herstellung von Nanoflocken mit wenigen Schichten und die Erzeugung von Defekten, die die aktiven Stellen der geschichteten Materialien freilegen. Dies ist vielversprechend für die Verbesserung der elektrokatalytischen Aktivität bei der Wasserstoffentwicklung und der elektrochemischen CO2-Reduktion. Wir haben auch versucht, 2D-Hybridmaterialien mit dieser Methode zu synthetisieren und die elektrochemische Aktivität der Produkte zu bewerten.
Influence of acoustic waves on Ag thin films deposited by magnetron sputtering on piezoelectric LiNbO3 substrates. - Ilmenau. - 57 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2022
Die maßgeschneiderte Herstellung dünner Schichten ist ein großes Forschungsgebiet mit besonderem Interesse für fortgeschrittene funktionelle Anwendungen wie Sensoren, Photonik und Biooberflächen. Eine vielversprechende Methode zur Anpassung der makroskopischen und nanoskaligen Schichteigenschaften bei plasmagestützten Beschichtungsverfahren stellt die Aktivierung von piezoelektrischen Substraten durch stehende akustische Wellen (AW) während des Beschichtungsprozesses mithilfe von Sinusspannungen im unteren MHz-Bereich dar. Diese Arbeit befasst sich mit plasmaabgeschiedenen Silberdünnschichten auf piezoelektrische LiNbO3-Substrate unter dem Einfluss von AW unter Verwendung des Magnetronsputterns (MS) als Abscheidetechnik. In diesem Zusammenhang können verschiedene Einflussparameter, welche das Resonanzverhalten der Proben während der Schichtabscheidung beeinflussen, durch einen optimierten Beschichtungsprozess mit einer Abscheidung im schrägen Winkel (oblique angle deposition (OAD)) minimiert werden. Die Auswirkungen der AW-Unterstützung während des Beschichtungsprozesses werden anhand von makroskopischen Strukturierungen sowie optischen und morphologischen Veränderungen der Silberdünnschichten aufgezeigt.
Calculation of the defect energy of passivated Au thin films. - Ilmenau. - 42 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2022
Dünne Schichten sind ein wichtiger Bestandteil integrierter Schaltkreise, die aus der Mikro- und Nanotechnologie nicht mehr wegzudenken sind. Das Phänomen der Festkörperentnetzung kann schwerwiegende Ausfälle solcher Schaltungen verursachen. Diese Arbeit möchte erforschen, wie der Entnetzungsprozess abläuft und wie man ihn verhindern kann. In dieser Studie wurden zwei verschiedene Analysemethoden basierend auf der Morphologie der Proben und deren optischen Eigenschaften verwendet, um die Aktivierungsenergie des Entnetzungsprozesses zu bestimmen. Um den Einfluss einer Passivierungsschicht auf den Entnetzungsprozess durch Analyse der Morphologie zu untersuchen, wurden dünne Schichten von 20 nm auf Si-Substraten abgeschieden und diese durch Abscheidung einer SiO2-Schicht von 20 nm darüber passiviert. Diese Proben wurden in festgelegten Intervallen auf drei verschiedene Temperaturen erhitzt. Die Analyse der Morphologie wurde durch Analyse von SEM-Bildern der zu unterschiedlichen Zeiten getemperten Proben durchgeführt. Das Ziel der zweiten in dieser Arbeit vorgeschlagenen Methode war es, die optischen Eigenschaften der Proben zu verwenden, um die Aktivierungsenergie der Proben zu berechnen. Es wurde die gleiche Stapelanordnung der Proben verwendet, mit dem einzigen Unterschied, dass die Schichten auf transparenten SiO2-Platten abgeschieden wurden. Um den Einfluss einer Passivierungsschicht auf die Kristallinität der Proben zu untersuchen, wurde eine XRD-Analyse der auf den amorphen SiO2-Platten abgeschiedenen Proben durchgeführt. Zusammenfassend wurde beobachtet, dass die für den Beginn der Festkörperentnetzung erforderliche Temperatur durch die Abscheidung einer Passivierungsschicht gestiegen ist. Des Weiteren wurde entdeckt, dass die Abscheidung einer Schicht auf dem dünnen Film zu einer vorzeitigen Entnetzung des Films führen kann.
Vergleichende komplexe Untersuchungen zur Beurteilung der Aussagekraft der Ergebnisse am Röntgendiffraktometer D8 Davinci beim Einsatz verschiedener Detektoren und Strahlformer. - Ilmenau. - 75 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2022
Bei Röntgenbeugungsexperimenten treten bei Verwendung eines 2D-Detektors irreguläre Peaks auf, die nicht erklärt werden konnten. Diese Störpeaks erscheinen bei der Untersuchung von einkristallinen und grob polykristallinen Proben, nicht jedoch bei feiner polykristallinen oder amorphen Proben. Auch verschiedene Elemente der Messanordnung beeinflussen deren Intensität und Auftreten. In der vorliegenden Masterarbeit wird das Auftreten dieser Störpeaks anhand verschiedener Proben und verschiedener Messanordnungen charakterisiert. Anschließend werden verschiedene mögliche Ursachen für dieses Phänomen untersucht. Es kann gezeigt werden, dass die Ursache der Störpeaks eine unzureichende Monochromatisierung der einfallenden Röntgenstrahlung ist. Der Einfluss des Restspektrums führt genau dann zu Störpeaks, wenn die Intensität der Strahlung ausreichend hoch ist. Dies ist bei Untersuchung von Einkristallen mit einer Polykapillare zur Strahlparallelisierung der Fall, bei gewissen Messanordnungen auch bei Verwendung eines Multilayerspiegels. Der verwendete 2D-Detektor verfügt über eine Energieauflösung, die ungeeignet ist, um das Auftreten der Störpeaks zu unterdrücken. Zur Lösung des Problems muss entweder die verwendete Strahlung stärker monochromatisiert werden, oder aber ein Detektor mit geringer Energieauflösung verwendet werden. Es wird außerdem gezeigt, dass die Störpeaks verwendet werden können, um die tatsächliche Orientierung von Netzebenen in Einkristallen zu bestimmen.