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Hofmann, Meike; Herrmann, Andreas; Brokmann, Ulrike;
Lichtschichtfluoreszenzmikroskopische Untersuchung von Silikatmaterialien :
Light-sheet fluorescence microscopic probing of silicate materials. - In: Technisches Messen, ISSN 2196-7113, Bd. 89 (2022), 6, S. 447-454

Light-sheet fluorescence microscopy (LSFM) is a powerful method for 3D characterization of fluorescent samples. In this contribution we introduce the technique for the application in material analytics by demonstrating the 3D imaging of Ce 3+ -doped YAG (Y 3 Al 5 O 12 ) crystals isolated in a glass matrix. When excited with short wavelength laser radiation, the Ce 3+ doping enables fluorescence in the wavelength range between about 450 nm and 680 nm. Since the excitation wavelengths of Ce 3+ in the YAG and glass phases of the glass ceramic differ substantially, a suitable laser wavelength can be used to excite only the YAG phase. Thus, an imaging contrast to the surrounding glass matrix is generated. We exploit the crystal dendrites for monitoring the image contrast and improve it by a deconvolution operation of the images. This field of application of LSFM offers great potential, e. g. for fundamental understanding of the microstructuring processes in silicate glasses.



https://doi.org/10.1515/teme-2021-0141
Strickstrock, Monika;
Oberflächenmodifizierung von dentalen Y-TZP Keramikimplantaten. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2022. - 1 Online-Ressource (XVI, 308 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 23)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

Mehr als eine Million Dentalimplantate werden pro Jahr in Deutschland inseriert. Ästhetik und Verträglichkeit sprechen für keramisches Material statt für den Standardwerkstoff Titan. Für diesen Einsatz, der in Hinblick auf Festigkeit, Biokompatibilität, Be- und Verarbeitbarkeit komplexe Ansprüche stellt, ist Zirkoniumdioxid (ZrO2), genauer Yttriumoxid stabilisiertes ZrO2 (Y-TZP), geeignet. Schwachpunkt ist jedoch die geringere Toleranz von Keramik gegenüber Oberflächendefekten, die sich festigkeitsmindernd auswirken. Die Oberflächenaufrauung ist für eine bessere Einheilung in den Knochen allerdings unabdingbar. Durch Oberflächenmodifizierung im dichtgesinterten Zustand kann die Festigkeit sowohl erhöht als auch erniedrigt werden, da Strukturumwandlungen im polymorphen Y-TZP in Abhängigkeit der Herstellungsparameter stattfinden. Das Ziel dieser Arbeit ist durch holistische Analyse des Herstellungsprozesses eines Y-TZP Implantates diesen zu optimieren. Die Bewertung erfolgt in den drei Eigenschaftskategorien: Physikochemie, Mechanik, Topographie und schließt mit einer zellbiologischen Prüfung ab. Die Physikochemie wird mit drei Hydrophilierungsmethoden verändert (UV, UV-Ozon, Plasma) und optimale Behandlungsparameter werden mittels Kontaktwinkelmessungen gefunden. Die Plasmabehandlung stellt die effektivste Methode dar. Zur Konservierung der Hydrophilie wird die Lagerung unter Luftabschluss in Isopropanol (zum Erhalt der Sterilität) untersucht. Die mechanischen Eigenschaften werden durch Aufrauung im Weißzustand negativ beeinflusst. Durch Material- und Prozessanpassung wird eine Erhöhung der Festigkeit (˜30 %) und der Alterungsbeständigkeit erreicht. Um der nach Aufrauung bestehenden Festigkeitsreduzierung entgegen zu wirken, wird ein Prozess zur Oberflächenverstärkung mittels Festigkeitsstrahlen (SP) für raue Oberflächen erarbeitet. Neben der Umwandlung von tetragonal zu monoklin werden weitere Strukturen in der Literatur kontrovers diskutiert. Daher werden umfassende diffraktometrische Analysen durchgeführt, um zukünftig die Festigkeitsbeeinflussungen klarer vorhersagen zu können. Nach SP lassen sich statisch und dynamisch eine um ˜30% erhöhte Festigkeit am rauen Produkt belegen, während die Makrotopographie der osseointegrativen Oberfläche erhalten bleibt. Die topographischen Eigenschaften werden durch Profilmessung bestimmt und durch 3D-Oberflächenaufnahmen zur Charakterisierung von Hybridparametern für die abrundende zellbiologische Untersuchung betrachtet. In vitro schneiden alle ZrO2 Serien vergleichbar zur sandgestrahlt und geätzten Titan-Referenzoberfläche ab.



https://dx.doi.org/10.22032/dbt.51524
Schneckenburger, Max; Almeida, Rui; Höfler, Sven; Börret, Rainer;
Material removal by slurry erosion in the robot polishing of optics by polishing slurry nozzles. - In: Wear, ISSN 0043-1648, Bd. 494/495 (2022), 204257

Robot polishing is increasingly being used in the production of high-end glass work pieces such as astronomy mirrors, lithography mirrors, laser gyroscopes or high-precision coordinate measuring machines. The quality of optical components such as lenses or mirrors can be described by shape errors and surface roughness. Whilst the trend towards sub nanometre level surfaces finishes and features progresses, matching both form and finish coherently in complex parts remains a major challenge. With increasing optic sizes, the stability of the polishing process becomes more and more important. Polishing agent nozzles supply the polishing process with sufficient polishing agent and it is assumed that this slurry erosion has an influence on the material removal. To investigate this, a static test set-up was built. The primary aim of this paper is to point out and raise awareness of the problem of slurry erosion in glass polishing and the influence of slurry erosion by conventional polishing nozzles is shown. From an angle of 30˚, the nozzle turns into a fluid jet tool and removes material independently.



https://doi.org/10.1016/j.wear.2022.204257
Jotz, Matthias;
Kantenfestigkeitsoptimierte (Weiter-) Entwicklung eines Verfahrens zum Trennen von ultradünnem Glas. - Ilmenau : Universitätsbibliothek, 2022. - 1 Online-Ressource (xv, 121 Seiten)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2021

Der Einsatz von Gläsern, insbesondere von ultradünnen Gläsern, wird in zahlreichen innovativen Anwendungen durch deren Sprödbruchverhalten eingeschränkt. In der vorliegenden Arbeit wird ein neues, fertigungstaugliches Kantenfestigkeitsmessverfahren für ultradünne Glasproben beschrieben, mit etablierten Festigkeitsprüfverfahren verglichen und als einsatztauglich befunden. Im weiteren Verlauf der Arbeit wird ein auf Kantenfestigkeit optimiertes Ritz- und Bruchverfahren für ultradünnes Glas durch die Konstruktion neuer Maschinenbauteile unter der Verwendung einer hohen Anzahl getesteter Proben sowie fortschrittlicher statistischer Methoden entwickelt. Zudem wird nachgewiesen, dass sich die aus dem Verfahren resultierende Festigkeit mittels eines linearen Modells vorhersagen lässt, wenn eine Schneidflüssigkeit verwendet wird. Anhand einer großen Menge getesteter Proben wird sodann belegt, dass die resultierende Festigkeit einer 3-Parameter-Weibull-Verteilung folgt und daher eine Festigkeitsschwelle aufweist, unterhalb derer die Bruchwahrscheinlichkeit ingenieurtechnisch vernachlässigbar gering ist. Dies ermöglicht es Produktdesignern innovative Produkte zu entwickeln, die auf einer zuverlässig hohen Festigkeit von ultradünnem Glas basieren und damit den Anwendungsbereich von Gläsern signifikant zu erweitern.



https://doi.org/10.22032/dbt.51023
Topper, Brian; Tagiara, Nagia S.; Herrmann, Andreas; Kamitsos, Efstratios I.; Möncke, Doris;
Yttrium and rare-earth modified lithium orthoborates: glass formation and vibrational activity. - In: Journal of non-crystalline solids, ISSN 0022-3093, Bd. 575 (2022), 121152

Glass formation and structure-property relations were explored in highly modified borate glasses containing high loads of rare-earth elements, whose crystalline analogues display a trigonal to tetrahedral borate phase transition (BO33- -> BØ2O23-, where Ø and O- indicate bridging and non-bridging oxygen atoms). The resulting borate networks are completely depolymerized, where borate anions are crosslinked to rare-earth and modifier cations via ionic bonds. The borate structure was found to be based on a single structural unit, BO33- triangles, whose fundamental vibrations are all active in both the Raman and infrared. The local environment of the rare-earth ions in orthoborate glasses was studied with far infrared spectroscopy and, in some cases, by using terbium as a probe ion. A linear correlation was obtained between the effective force constant in the far infrared and the field strength of the rare-earth cation.



https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2021.121152
Herrmann, Andreas; Tsekrekas, Elizabeth; Möncke, Doris; Clare, Alexis G.;
Luminescence-site symmetry correlations in Dy3+ doped alkali-alkaline earth orthoborates of the type XZBO3 with X = Li, Na, K and Z = Mg, Ca, Ba. - In: Journal of luminescence, ISSN 0022-2313, Bd. 241 (2022), 118429

A systematic investigation of the luminescence properties of Dy3+ doped alkali-alkaline earth orthoborates of the stoichiometric composition XZBO3 with X = Li, Na, K and Z = Mg, Ca, Ba was conducted. XRD diffractograms show that the compounds LiMgBO3, LiCaBO3, LiBaBO3, NaMgBO3, NaCaBO3, NaBaBO3, and KMgBO3 could be produced in high purity. Relatively intense luminescence was observed only for the phases LiCaBO3, NaMgBO3, NaCaBO3 and NaBaBO3. Micro Raman investigations show that the Dy3+ luminesence mainly originates from the orthoborate phase in these samples. Photo-luminescence spectroscopy of LiCaBO3, NaCaBO3 and NaBaBO3 shows the typical Dy3+ emission with the prominent emission peak in the yellow spectral range around 575 nm. A second, but much less intense peak is observed at around 485 nm (cyan). The luminescence emission spectrum of Dy3+:NaMgBO3 is much different: here, the highest emission intensity is observed at about 485 nm. It is proposed that the Dy3+ ions occupy the Na positions in this crystal phase which has a much higher symmetry than the alkaline earth positions in the other examined crystal phases. This is supported by broadened and more split up peaks in the excitation and emission spectra of Dy3+:NaMgBO3 suggesting a much stronger local crystal field at the rare earth position in this compound. The results are additionally compared to spectroscopic data of different well known Dy3+ doped crystalline compounds and Dy3+ and Eu3+ doped alkali-alkaline earth orthoborates from other publications, which offer further insight into the relation between the crystallographic sites of the doped rare earth ions and their luminescence.



https://doi.org/10.1016/j.jlumin.2021.118429
Benisch, Michael F.; Liebl, Johannes; Bogner, Werner; Fähnle, Oliver; Rädlein, Edda;
Impact analysis of temperature and humidity effects on polishing. - In: EOS Annual Meeting (EOSAM 2021), (2021), 03011, S. 1-3

The polishing process for optical glass is one with intertwined chemical and mechanical processes. The aim of the present study is to verify whether control of these factors can be used to improve the efficiency of the polishing process.



https://doi.org/10.1051/epjconf/202125503011
Weigel, Christoph; Brokmann, Ulrike; Hofmann, Meike; Behrens, Arne; Rädlein, Edda; Hoffmann, Martin; Strehle, Steffen; Sinzinger, Stefan;
Perspectives of reactive ion etching of silicate glasses for optical microsystems. - In: Journal of optical microsystems, ISSN 2708-5260, Bd. 1 (2021), 4, S. 040901-1-040901-22

We provide a review of the latest research findings as well as the future potential of plasma-based etching technology for the fabrication of micro-optical components and systems. Reactive ion etching (RIE) in combination with lithographic patterning is a well-established technology in the field of micro- and nanofabrication. Nevertheless, practical implementation, especially for plasma-based patterning of complex optical materials such as alumino-silicate glasses or glass-ceramics, is still largely based on technological experience rather than established models. Such models require an in-depth understanding of the underlying chemical and physical processes within the plasma and at the glass-plasma/mask-plasma interfaces. We therefore present results that should pave the way for a better understanding of processes and thus for the extension of RIE processes toward innovative three-dimensional (3D) patterning as well as for the processing of chemically and structurally inhomogeneous silicate-based substrates. To this end, we present and discuss the results of a variety of microstructuring strategies for different application areas with a focus on micro-optics. We consider the requirements for refractive and diffractive micro-optical systems and highlight potentials for 3D dry chemical etching by selective tailoring of the material structure. The results thus provide first steps toward a knowledge-based approach to RIE processing of universal dielectric glass materials for optical microsystems, which also has a significant impact on other microscale applications.



https://doi.org/10.1117/1.JOM.1.4.040901
Weigel, Christoph; Brokmann, Ulrike; Rädlein, Edda; Strehle, Steffen;
Maskless pattern transfer into photostructurable glasses by deep plasma etching. - In: MikroSystemTechnik Kongress 2021, (2021), S. 419-421

Westphalen, Jasper;
Implementierung eines Moduls zur großflächigen In-Line Blitzlampentemperung von gesputterten ITO-Schichten. - Ilmenau : Universitätsverlag Ilmenau, 2021. - 1 Online-Ressource (x, 109 Seiten). - (Werkstofftechnik aktuell ; Band 22)
Technische Universität Ilmenau, Dissertation 2020

Die Blitzlampentemperung (Flash Lamp Annealing - FLA) zählt zu den Kurzzeittemperverfahren (Rapid Thermal Annealing - RTA), da die Erwärmung und Abkühlung der Schicht im Bereich von Millisekunden liegen. Die mit Hilfe von Blitzlampen durchgeführte Temperung dient zur oberflächennahen Erwärmung von Festkörpern. Hierbei handelt es sich um einen thermischen Prozess, der Materialeigenschaften verändern kann. Durch die Blitzlampentemperung kann der Schichtwiderstand von transparenten leitfähigen Oxidschichten (Transparent Conductive Oxides - TCO) reduziert und die Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich erhöht werden. In der vorliegenden Forschungsarbeit wird das Prozessverhalten von dynamischen FLA-Prozessen bei Indium-Zinn-Oxid (ITO) Schichten experimentell dargelegt. Dazu wurde der Einfluss von verschiedenen Prozessparametern wie Energiedichte und Pulszeit des Xenonlichtblitzes erforscht. Erste Versuche zur Untersuchung des Einflusses der Blitzwiederholrate und der Geschwindigkeit des Substrates ließen sich erfolgreich durchführen. Die Herstellung aller Schichten erfolgte am Fraunhofer-Institut für Organische Elektronik, Elektronenstrahl- und Plasmatechnik (FEP) in der In-Line Sputteranlage ILA 750. Für die Blitzlampentemperung wurde das Lampensystem Xenon Flash Lamp Modul FLA 2x360w der Firma ROVAK GmbH genutzt. Das Modul ist Bestandteil der Beschichtungsanlage ILA 900 am Fraunhofer FEP und erlaubt sowohl die statische als auch die dynamische FLA-Behandlung von Substraten bis zu einer Größe von 600 mm x 1200 mm. Die unterschiedlichen Einstellungen der Blitze ließen sich optisch vermessen. Für ITO-Schichten mit einer Schichtdicke von 150 nm konnte nach der FLA-Behandlung ein Widerstand von 14 [Ohm] erreicht werden. Für die Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich wurden 87 % erzielt. Diese Werte sind vergleichbar mit einer konventionellen Temperung von ITO-Schichten im Ofen. Erfolgreich ließ sich zeigen, dass der FLAProzess an eine bestehende In-Line Prozessanlage implementiert werden kann.



https://doi.org/10.22032/dbt.49068