Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2022
Die Fertigung optischer Bauteile führt zu einer Veränderung der Oberfläche dieser Bauteile. In dieser Arbeit wird der Einfluss einer alkalischen Lösung auf die Oberfläche von optischen Substraten aus B270 Glas untersucht. Die Proben wurden von verschiedenen Zulieferern bezogen. Einige Proben wurden einem besonders aggressiven Reinigungsprozess ausgesetzt. Die Expositionszeit der Proben in der Lösung wurde systematisch variiert. Einige ausgewählte Proben wurden in einem Klimaschrank bewittert. Anschließend wurden die Proben mit Hilfe verschiedener Methoden auf Kratzer und Partikel analysiert (Lichtmikroskopie, Weißlichtinterferometrie, Rasterkraftmikroskopie). Zusätzlich wird die Rauigkeit der Oberflächen untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass mit zunehmender Expositionszeit in der Lösung mehr Kratzer sichtbar wurden und die Rauigkeit anstieg. Der aggressive Reinigungsprozess unterliegt einer großen Variation und führt zu einer Verschlechterung der Oberflächenqualität.
Herstellung, Charakterisierung und chemisches Vorspannen von Gläsern des Lithium-Aluminosilikat-Borat-Typs (LABS-Gläser). - Ilmenau. - 62 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2022
Ziel der Arbeit ist die Weiterentwicklung des Glassystems um das SCHOTT Xensation® α. Hauptaugenmerk wird hierbei auf eine Verbesserung der Vorspannbarkeit durch Zusammensetzungsvariation gelegt. Dazu wurden im Labor verschiedene Gläser hergestellt. Ausgangspunkt ist eine Nachschmelze des Materials SCHOTT Xensation® α als Referenz, da Untersuchungen an Versuchsschmelzen im Vergleich zu großtechnisch gefertigten Gläsern häufig abweichende Eigenschaften zeigen. Die anderen borhaltigen Lithium-Aluminosilikat (LABS)-Gläser lehnen sich in ihrer Zusammensetzung an die des SCHOTT Xensation® α an. Variationen werden durch Änderungen des Bor-, Natrium- und Erdalkali-Gehaltes durchgeführt, sodass die restlichen Komponenten in konstanten molaren Anteilen vorliegen. Von den erstellten Gläsern wurden Dichte, Brechungsindex, Glasübergangstemperatur und Ausdehnungskoeffizient bestimmt. Außerdem wurde ihre Vorspannbarkeit spannungsoptisch charakterisiert. Im Vergleich mit der Zusammensetzung konnten verschiedene Abhängigkeiten erkannt werden. So sind mit steigendem Erdalkali- und sinkendem Bor-Gehalt eine Steigerung der Druckspannung und ein Abfallen der Spannungstiefe festzustellen. Dabei kann jedoch nicht zwischen Bor und Erdalkalien differenziert werden. Des Weiteren kann mit einem sinkenden Natrium-Gehalt eine tendenzielle Erhöhung der Spannungswerte in 30 [my]m Tiefe beobachtet werden. Gleichzeitig werden größere Druckspannungstiefen beim Lithium-Natrium-Austausch erreicht, jedoch erfolgt eine Verringerung dieser beim Natrium-Kalium-Austausch. Schlüsselworte: LABS-Glas, chemisches Vorspannen, Ionen-Austausch, spannungsoptische Messung
Efficiency of cleaning solutions to remove difficult contamination on weathered float glass exposed in an urban environment. - Ilmenau. - 85 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021
In dieser Studie wird die Reinigung von künstlich und natürlich bewittertem Kalk-Natron-Floatglas untersucht. Es wurden organische, anorganische nicht-metallische, metallische und salzhaltige Verunreinigungen ausgewählt, um mögliche Schäden an Floatglas bei Kontakt mit diesen zu untersuchen. Vogelkot, Zementstaub, Aluminiumpartikel und Natriumchlorid wurden auf der Glasoberfläche aufgebracht. Die vier Verunreinigungen veränderten die Glasoberfläche in unterschiedlichem Maße. Die Glasproben wurden in einer Klimakammer einen und sieben Tage lang bewittert. Eine andere Gruppe von Glasproben wurde in Ilmenau, Deutschland, 50 Tage lang im Freien gelagert (20 Tage ungeschützt und 30 Tage geschützt). Vor und nach der Bewitterung wurden die Glasproben mit drei Reinigungsmitteln gereinigt (DI-Wasser, Zitronensäure und ein handelsübliches Glas reinigungsmittel). Die gewählten Reinigungslösungen lieferten unterschiedliche Reinigungsergebnisse für die Glasoberflächen. Je nach Bewitterungseinwirkung (künstlich oder natürlich) scheinen sich die Verunreinigungen unterschiedlich auf die Glasoberflächen auszuwirken. Bei der Bewitterung im Freien haften Ablagerungen unterschiedlich auf der mit verschiedenen Reinigungslösungen behandelten Glasoberfläche. Darüber hinaus wird die Wirksamkeit eines handelsüblichen Schutzmittels mit den gewählten Reinigungsmitteln verglichen. Die optische Mikroskopie wurde genutzt, um Bewitterungsprodukte zu lokalisieren und die Veränderung der Glasoberfläche zu bewerten. Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES) wurden zur chemischen Identifizierung der nicht entfernten Verwitterungsprodukte eingesetzt. Die Oberflächenanalyse wies auf das Vorhandensein von Chloriden und Karbonaten aus den Verwitterungsprodukten hin und auf größere Delaminierungseffekte bei Glas, das geschützt vor direktem Beregnen dem Wetter ausgesetzt war. Es wurde festgestellt, dass die Reinigungsmittel die Entfernung von Verunreinigungen und die Haltbarkeit des Glases unterschiedlich beeinflusst haben.
Durability of porous glasses. - Ilmenau. - 78 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021
In dieser Arbeit sollten hoch alkalibeständige poröse Gläser hergestellt werden, wobei die Wirkung der Zugabe von ZrO2 zu einem Natriumborsilikatglas vom Vycor-Typ untersucht wurde. Der ZrO2 Zusatz wurden mit dem Ziel vorgenommen, die Fähigkeit der porösen Siliciumdioxidstruktur zu verbessern, alkalischen Lösungen zu widerstehen. Basisgläser mit 0 mol% ZrO2 (Zr0), 3 mol% ZrO2 (Zr3) und 6 mol% ZrO2 (Zr6) wurden durch das herkömmliche Schmelzverfahren hergestellt. Die amorphe Struktur der Basisgläser wurde durch XRD bestätigt. Weitere Charakterisierungen wie Dichte, ATR und DSC wurden ebenfalls durchgeführt. Um eine spinodale Phasentrennung zu induzieren und eine zweiphasige Matrix (eine unlösliche silikatreiche Phase und eine lösliche Natriumborat-Phase) zu erzeugen, wurden die Basisgläser 12 Stunden lang bei unterschiedlichen Temperaturen von 560 ˚C bis 700 ˚C wärmebehandelt. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (REM) bestätigten die erwartete Durchdringungsstruktur. Porengrößen wurden nach der Norm DIN EN ISO 13383 berechnet. Bei Gläsern mit 0 mol% ZrO2 und 3 mol% ZrO2 besteht eine wohldefinierte Tendenz zum Porengrößenwachstum mit zunehmender Wärmebehandlungstemperatur und -zeit. REM-Bilder zeigen eine Abnahme der Porengröße, wenn ZrO2 zum Glas hinzugefügt wird. Das 6 mol% ZrO2-Glas zeigte keine spinodale Phasentrennung. Basierend auf den Ergebnissen der Porengrößenmessung wurde für die folgenden Tests eine Wärmebehandlungstemperatur von 680 ˚C gewählt. Um eine poröse Probe zu erhalten, muss die lösliche Natriumborat-Phase mit HCl-Lösung ausgelaugt werden. Dazu wurden Temperatur und HCl-Lösung sowie der anschließende Trocknungsprozess variiert. Die besten Auslaugungsergebnisse wurden mit einer Lösung aus 1 M HCl + 70 % Ethanol (Verhältnis 9:1) bei Raumtemperatur für zwei Tage (Zr0) und 2 M HCl + 70 % Ethanol (Verhältnis 9:1) 70 ˚C für sieben Tage (Zr3) erzielt. Um die Alkalistabilität der porösen Gläser zu untersuchen, wurden Löslichkeitstests gegen 0,1 M NaOH durchgeführt. Es zeigte sich, dass die Alkalistabilität von Zr0 sehr gering ist (Massenverlust von ca. 20 % in 22 Stunden). Wenn dem Glas jedoch 3 mol% ZrO2 hinzugefügt werden, wird der Gewichtsverlust signifikant verringert (Massenverlust von etwa 4 % in 22 Stunden). Es wurde festgestellt, dass die Anwesenheit von Zirkoniumdioxid in der silikatreichen porösen Glasmatrix die Stabilität gegenüber Alkalilösungen maßgeblich verbessert. Ein großes Problem stellt jedoch das Auslaugen der phasenseparierten Gläser dar. Dies führt sehr oft zum Zerbrechen der Glassamples.
Preparation of microstructured optical fibers with a Ce3+:YAG glass ceramic core. - Ilmenau. - 71 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021
Seit einigen Jahren wird Yttrium-Aluminium-Granat (YAG) zunehmend in Weißlicht-LEDs oder als Laser-aktives Material eingesetzt. Eine Glasfaser mit Ce3+:YAG-Kristalliten im Faserkern könnte in der Faser blaues Laserlicht in weißes Licht umwandeln und stünde als miniaturisierte, flexible Weißlichtquelle für verschiedenste Anwendungen zur Verfügung. Die einfache Kern-Mantel-Struktur herkömmlicher optischer Glasfasern ist jedoch nicht ideal zum Führen des erzeugten Weißlichts. Diese Masterarbeit widmet sich der Entwicklung und Herstellung von mikrostrukturierten Glasfasern, die das Prinzip der Totalreflexion in der Glasfaser nutzen, um die Weißlichtausbeute der Faser zu erhöhen. Diese Art von Faser kann als mikrostrukturierte Glasfaser mit einem Ce3+:YAG-Glaskeramikkern bezeichnet werden. Zur Herstellung der Preform der mikrostrukturierten Glasfaser mit Ce3+:YAG-Glaskeramikkern werden verwendet: ein AR-Glasrohr mit einem Außen-/Innendurchmesser von 8/7 mm als äußerer Mantel, 6×AR-Glasrohre mit einem Außen-/Innendurchmesser von 1,4/1,2 mm als mittlerer Mantel, ein AR-Glasrohr mit einem Außen-/Innendurchmesser von 4/3 mm als innerer Mantel und Ce3+:YAG-Pulver + SF57-Glaspulver als Kernteil der Preform. Das gemischte Pulver im Kern der Preform muss mit einer hydraulischen Presse zu Zylindern gepresst und dann in die Preform gefüllt werden. Zur Optimierung des Faserziehprozesses wurden die Preformmaterialien und die Faserziehparameter variiert. Verschiedene Mikrostrukturdesigns wurden getestet. Das vielversprechendste Mikrostrukturdesign ist eine geometrische Struktur mit nur 6 AR-Glasrohren als Zwischenmantel.
Untersuchungen zum Ätzangriff eines fotostrukturierbaren Glases in fluorbasierten Ätzprozessen. - Ilmenau. - 97 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem letzten Prozessschritt der Mikrostrukturierung des fotostrukturierbaren Glases FS21 - dem Ätzen. FS21 besitzt fotosensitive Eigenschaften, weshalb nach vorheriger partieller UV-Belichtung und Temperaturbehandlung nur in den belichteten Bereichen Lithiummetasilicatkristalle entstehen. Durch Anwendung von nasschemischen Ätzprozessen mit verdünnter Fluorwasserstoffsäure wird ein bevorzugter Ätzangriff der kristallisierten Bereiche erzielt. Durch Anwendung eines trockenchemischen Ätzprozesses mit fluorbasierten Ätzgasen wird hingegen eine umgekehrte Ätzselektivität beobachtet. Zur Aufklärung der umgekehrten Ätzselektivität werden basierend auf der Literatur und eigenen Annahmen zwei Hypothesen aufgestellt. Zum einen wird angenommen, dass die lokale Verfügbarkeit von Wasserspezies an der Grenzfläche für die umgekehrte Ätzselektivität bei trockenchemisch geätzten Proben verantwortlich ist. Aus diesem Grund werden die beiden betrachteten Ätzverfahren hinsichtlich des Gehalts an Wasserspezies in den Ätzmedien variiert. Es folgt die Analyse der geätzten Probenober- und bruchflächen durch REM-, AFM-, FTIR-ATR- und SNMS-Analysen, sowie die Bestimmung der Ätzraten. Zum anderen wird angenommen, dass durch trockenchemische Ätzprozesse Oberflächenpolymere abgeschieden werden, die in Kombination mit rückgesputterten Substratteilchen nur in den kristallisierten Bereichen selbstmaskierende Eigenschaften besitzen. Zur Untersuchung dieser Annahme werden das polymerisierende Ätzgas CF4 und das nicht polymerisierende Ätzgas SF6 eingesetzt und die erzeugten Polymerschichten ebenfalls durch REM, SNMS und FTIR-Analysen untersucht. Es wird deutlich, dass die Morphologie der geätzten Oberfläche von den Eigenschaften des unterliegenden Substrats abhängig ist und sich innerhalb der Glas- und Glaskeramikbereiche stark unterscheidet. Abschließend wird die Vermutung aufgestellt, dass Polymerschichten, die auf den Glaskeramikbereichen erzeugt werden, mechanische Eigenschaften aufweisen, die einem physikalischen Angriff besser Stand halten als Polymerschichten, die auf den Glasbereichen abgeschieden werden. Auf dieser Grundlage werden nur die Glaskeramikbereiche selbstmaskiert, weshalb sich die Ätzselektivität insgesamt im Vergleich zum Nassätzen umkehrt.
Optimization of a glass composition for synthesis of Ce3+:YAG crystallites. - Ilmenau. - 57 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021
In den letzten Jahren wurde Yttrium-Aluminium-Granat (YAG) in immer mehr Produkten wie weißen LEDs, Lasern, oder in der Weißlichtinterferometrie angewendet. Viele bestehende YAG-Herstellungsverfahren sind komplex und einige erfordern sogar stark ätzende chemische Reagenzien. Die Herstellungstemperaturen sind oft extrem hoch. Diese Arbeit versucht, YAG aus einem Glas mit traditionellen ungiftigen Methoden zu synthetisieren und diese Methode zu optimieren. Die Glaszusammensetzungen basieren auf dem Y2O3-Al2O3-SiO2-System. ZrSiO4, Ti2O3, NH4F und H3BO3 werden zugegeben, um den Schmelzpunkt der Glaszusammensetzungen zu senken (NH4F, H3BO3), oder um die Kristallisation von YAG als einziger Kristallphase zu fördern (ZrSiO4,Ti2O3). Daher kann eine Anpassung des Anteils dieser Additive bis zu einem gewissen Grad die YAG-Synthese optimieren. Aus dem Glassystem SiO2/Al2O3/Y2O3/CaO konnte kein YAG kristallisiert werden. YAG konnte bei ca. 1375 ˚C im Glassystem SiO2/Al2O3/Y2O3/AlF3 kristallisiert werden. Aus der Zusammensetzung mit 35 mol% SiO2, 36,5 mol% Al2O3, 20 mol% Y2O3, 1 mol% CeO2, 14,4 mol% NH4F, 2,5mol% B2O3 konnte bei 1039 ˚C ausschließlich die YAG-Phase kristallisiert werden.
Untersuchung zum Einfluss des Granulier- und Sinterprozesses auf das Einschmelzverhalten amorpher SiO2-Rohstoffe. - Ilmenau. - 77 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2021
In dieser Arbeit wird die chemische Reinigung von amorphen SiO2-Granulaten mit HCl bei Temperaturen zwischen 700 ˚C und 1200 ˚C untersucht. Außerdem wird das Sinterverhalten bei Temperaturen zwischen 1000 ˚C und 1200 ˚C in Helium-atmosphäre, Luftatmosphäre und im Vakuum erforscht. Als Ausgangsstoff wird OX50 verwendet. Dieses Pulver besitzt eine spezifische Oberfläche von rund 50 m2/g. Durch die Granulation des Pulvers kommen ungewollte Verunreinigungen ins Granulat. Für der Herstellung von Kieselglas müssen diese weitestgehend beseitigt werden. Die chemischen Analysen der Heißchlorierung werden mit einem ICP-OES untersucht. Es wird gezeigt, dass Aluminium und Magnesium mit diesem Verfahren nicht beseitigt werden können. Die anderen Elemente können verringert werden. Die Sinterung wird benötigt, um die Rütteldichte der Granulate zu erhöhen. Damit diese für den Plasmaschmelzprozess genutzt werden können. Zudem führt eine höhere Rütteldichte zu einer Verringerung der Blasigkeit. Die Sinterung wird hinsichtlich Rütteldichte, Poreneigenschaften und Korngrößen untersucht. Dabei wird auf den Einfluss der Atmosphäre eingegangen. Durch die Sinterversuche können die Rütteldichten verdreifacht werden. Die höchste Rütteldichte beträgt 1,46 g/cm3. Dieser Wert ist exakt so groß wie die Rütteldichte vom Quarzsand, der für den Plasmaschmelzprozess verwendet wird. Zusätzlich kann die Porosität der Granulate wirksam verkleinert werden. Die Auswirkung des Sinterns auf die Blasigkeit und die Qualität des Kieselglases an sich, wird nicht bewertet.
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2021
Die vorliegende Arbeit setzt sich das Ziel, zu bestimmen ob mit dem Thermoscientific Nicolet iS5 ATR-Infrarotspektrometer zuverlässig Quarzsande bezüglich Verunreinigungen metallischer oder organischer Art identifiziert werden können. Der Fokus lag auf der Bestimmung der charakteristischen Banden von Quarz und eventuellen Verunreinigungen wie Titan und Kohlenstoff. Als unterstützende Methode kam unter anderem die Lichtmikroskopie der Quarzkörner zum Einsatz. Zusätzlich erfolgte die Bestimmung der Korngrößenverteilung über Siebung. Die Elementzusammensetzung der Quarzsande wurde über ICP-OES Messungen bestimmt. Mit der Glühverlustbestimmung waren der Feuchtigkeitsgehalt und die enthaltene Menge an organischen Verunreinigungen ermittelbar. Eine Differenzkalorimetrie zeigte eventuelle Strukturveränderungen auf. Alle Messungen erfolgten an fünf unterschiedlichen Quarzsanden. Die ATR-Infrarotspektroskopie wurde an folgenden Proben durchgeführt: - fünf verschieden Quarzsandproben, - 1 Quarzsand mit Titanoxid angereichert, - 1 Referenzrohstoff und daraus geschmolzenes Glas. Im Ergebnis der Untersuchungen können folgende Aussagen getroffen werden: das Vergleichen von einer Quarzsandprobe und der Sandreferenzprobe ermöglichte das Bestimmen von amorphen (glasigem) SiO2 und α-Quarz. Entsprechende Absorptionsbanden sind bestimmt worden. Beim Vergleich der titanoxidangereicherten Proben konnten die asym. Si-O-Ti, die asym. O-Ti-O und die sym. O-Ti-O Streckschwingungsbanden identifiziert werden. Dadurch war eine eindeutige Bestimmung der titanreicheren Probe möglich. Ein Vergleich zwischen der Sandreferenzprobe und einem daraus geschmolzenen Glas (ungeglüht und geglüht) ermöglichte die Identifizierung der Si-O-Si, der asym. Si-OH und der sym. Si-O Streckschwingungsbanden. Zusätzlich konnte der Verlauf des OH-Gehaltes in einem Quarzglas veranschaulicht werden.
Development of low temperature sintered BNT-BT-ST-based lead-free piezoceramics. - Ilmenau. - 57 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021
Piezoelektrische Keramiken spielen eine wichtige Rolle in zahlreichen Anwendungsbereichen der Industrie, in der Medizin, in der Elektronikbranche und im zivilen Leben. Aufgrund hervorragender piezoelektrischer Eigenschaften, hoher Curie-Temperaturen und einer gut beherrschbaren und anpassbaren Prozessroute werden meist Bleizirkonattitanat (PZT)-Werkstoffe als piezokeramisches Material eingesetzt. Angesichts des hohen Anteils an giftigem Blei in PZT-Verbindungen und drohender Gesetzesverschärfungen bzgl. des Einsatzes von Blei in piezokeramischen Werkstoffen, ist man heutzutage mehr und mehr bestrebt bleifreie Alternativen zu finden. Unter den bleifreien Piezokeramiken werden Bi0,5Na0,5TiO3 (BNT)-basierte Werkstoffe hinsichtlich hoher Curie-Temperaturen und hohen piezoelektrischen Eigenschaften als vielversprechende Kandidaten angesehen. Jedoch beschränkt sich der Einsatz von BNT-Keramiken bisher auf spezielle Anwendungen aufgrund der schwierigen Herstellung von dichten BNT-Keramiken mit zufriedenstellenden Materialeigenschaften. Ursachen sind dabei das Abdampfen der volatilen Oxide Bismutoxid und/oder Natriumoxid sowie auftretendes Riesenkornwachstum während des Sinterungsprozesses bei hohen Temperaturen. Die Arbeit befasst sich mit der Herstellung und Charakterisierung von 1-x-y(Ba0.5Na0.5)TiO3-xBaTiO3-ySrTiO3 (BNTBST)-Vollkeramiken. Dabei wird der Einfluss von Sinterhilfsmitteln auf das Sinterverhalten und die piezoelektrischen Eigenschaften der hergestellten BNTBST-Keramiken untersucht. Mit dem Einsatz der Sinterhilfsmittel konnten BNTBST-Keramiken mit hohen Dichten und hohen piezoelektrischen Eigenschaften erhalten werden. So konnte mit den Sinterhilfsmittelzusätzen beispielsweise die relative Dichte [rho]/[rho]th um 2 % auf 97,8 % gesteigert und die d33-Ladungskonstante um 37 % auf max. 172 pC/N erhöht werden. Zusätzlich konnte die Sintertemperatur der BNTBST-Keramiken auf 1200 ˚C gesenkt und dichte Keramikproben in einem großen Sinterintervall (≤ 100 ˚C) erhalten werden.