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Altendorf, Luisa-Marie;
Untersuchungen zum Ätzangriff eines fotostrukturierbaren Glases in fluorbasierten Ätzprozessen. - Ilmenau. - 97 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem letzten Prozessschritt der Mikrostrukturierung des fotostrukturierbaren Glases FS21 - dem Ätzen. FS21 besitzt fotosensitive Eigenschaften, weshalb nach vorheriger partieller UV-Belichtung und Temperaturbehandlung nur in den belichteten Bereichen Lithiummetasilicatkristalle entstehen. Durch Anwendung von nasschemischen Ätzprozessen mit verdünnter Fluorwasserstoffsäure wird ein bevorzugter Ätzangriff der kristallisierten Bereiche erzielt. Durch Anwendung eines trockenchemischen Ätzprozesses mit fluorbasierten Ätzgasen wird hingegen eine umgekehrte Ätzselektivität beobachtet. Zur Aufklärung der umgekehrten Ätzselektivität werden basierend auf der Literatur und eigenen Annahmen zwei Hypothesen aufgestellt. Zum einen wird angenommen, dass die lokale Verfügbarkeit von Wasserspezies an der Grenzfläche für die umgekehrte Ätzselektivität bei trockenchemisch geätzten Proben verantwortlich ist. Aus diesem Grund werden die beiden betrachteten Ätzverfahren hinsichtlich des Gehalts an Wasserspezies in den Ätzmedien variiert. Es folgt die Analyse der geätzten Probenober- und bruchflächen durch REM-, AFM-, FTIR-ATR- und SNMS-Analysen, sowie die Bestimmung der Ätzraten. Zum anderen wird angenommen, dass durch trockenchemische Ätzprozesse Oberflächenpolymere abgeschieden werden, die in Kombination mit rückgesputterten Substratteilchen nur in den kristallisierten Bereichen selbstmaskierende Eigenschaften besitzen. Zur Untersuchung dieser Annahme werden das polymerisierende Ätzgas CF4 und das nicht polymerisierende Ätzgas SF6 eingesetzt und die erzeugten Polymerschichten ebenfalls durch REM, SNMS und FTIR-Analysen untersucht. Es wird deutlich, dass die Morphologie der geätzten Oberfläche von den Eigenschaften des unterliegenden Substrats abhängig ist und sich innerhalb der Glas- und Glaskeramikbereiche stark unterscheidet. Abschließend wird die Vermutung aufgestellt, dass Polymerschichten, die auf den Glaskeramikbereichen erzeugt werden, mechanische Eigenschaften aufweisen, die einem physikalischen Angriff besser Stand halten als Polymerschichten, die auf den Glasbereichen abgeschieden werden. Auf dieser Grundlage werden nur die Glaskeramikbereiche selbstmaskiert, weshalb sich die Ätzselektivität insgesamt im Vergleich zum Nassätzen umkehrt.



Xia, Xiaosi;
Optimization of a glass composition for synthesis of Ce3+:YAG crystallites. - Ilmenau. - 57 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

In den letzten Jahren wurde Yttrium-Aluminium-Granat (YAG) in immer mehr Produkten wie weißen LEDs, Lasern, oder in der Weißlichtinterferometrie angewendet. Viele bestehende YAG-Herstellungsverfahren sind komplex und einige erfordern sogar stark ätzende chemische Reagenzien. Die Herstellungstemperaturen sind oft extrem hoch. Diese Arbeit versucht, YAG aus einem Glas mit traditionellen ungiftigen Methoden zu synthetisieren und diese Methode zu optimieren. Die Glaszusammensetzungen basieren auf dem Y2O3-Al2O3-SiO2-System. ZrSiO4, Ti2O3, NH4F und H3BO3 werden zugegeben, um den Schmelzpunkt der Glaszusammensetzungen zu senken (NH4F, H3BO3), oder um die Kristallisation von YAG als einziger Kristallphase zu fördern (ZrSiO4,Ti2O3). Daher kann eine Anpassung des Anteils dieser Additive bis zu einem gewissen Grad die YAG-Synthese optimieren. Aus dem Glassystem SiO2/Al2O3/Y2O3/CaO konnte kein YAG kristallisiert werden. YAG konnte bei ca. 1375 ˚C im Glassystem SiO2/Al2O3/Y2O3/AlF3 kristallisiert werden. Aus der Zusammensetzung mit 35 mol% SiO2, 36,5 mol% Al2O3, 20 mol% Y2O3, 1 mol% CeO2, 14,4 mol% NH4F, 2,5mol% B2O3 konnte bei 1039 ˚C ausschließlich die YAG-Phase kristallisiert werden.



Weber, Tobias;
Untersuchung zum Einfluss des Granulier- und Sinterprozesses auf das Einschmelzverhalten amorpher SiO2-Rohstoffe. - Ilmenau. - 77 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2021

In dieser Arbeit wird die chemische Reinigung von amorphen SiO2-Granulaten mit HCl bei Temperaturen zwischen 700 ˚C und 1200 ˚C untersucht. Außerdem wird das Sinterverhalten bei Temperaturen zwischen 1000 ˚C und 1200 ˚C in Helium-atmosphäre, Luftatmosphäre und im Vakuum erforscht. Als Ausgangsstoff wird OX50 verwendet. Dieses Pulver besitzt eine spezifische Oberfläche von rund 50 m2/g. Durch die Granulation des Pulvers kommen ungewollte Verunreinigungen ins Granulat. Für der Herstellung von Kieselglas müssen diese weitestgehend beseitigt werden. Die chemischen Analysen der Heißchlorierung werden mit einem ICP-OES untersucht. Es wird gezeigt, dass Aluminium und Magnesium mit diesem Verfahren nicht beseitigt werden können. Die anderen Elemente können verringert werden. Die Sinterung wird benötigt, um die Rütteldichte der Granulate zu erhöhen. Damit diese für den Plasmaschmelzprozess genutzt werden können. Zudem führt eine höhere Rütteldichte zu einer Verringerung der Blasigkeit. Die Sinterung wird hinsichtlich Rütteldichte, Poreneigenschaften und Korngrößen untersucht. Dabei wird auf den Einfluss der Atmosphäre eingegangen. Durch die Sinterversuche können die Rütteldichten verdreifacht werden. Die höchste Rütteldichte beträgt 1,46 g/cm3. Dieser Wert ist exakt so groß wie die Rütteldichte vom Quarzsand, der für den Plasmaschmelzprozess verwendet wird. Zusätzlich kann die Porosität der Granulate wirksam verkleinert werden. Die Auswirkung des Sinterns auf die Blasigkeit und die Qualität des Kieselglases an sich, wird nicht bewertet.



Charakterisierung von Quarzsanden mit spektroskopischen Methoden. - Ilmenau. - 52 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2021

Die vorliegende Arbeit setzt sich das Ziel, zu bestimmen ob mit dem Thermoscientific Nicolet iS5 ATR-Infrarotspektrometer zuverlässig Quarzsande bezüglich Verunreinigungen metallischer oder organischer Art identifiziert werden können. Der Fokus lag auf der Bestimmung der charakteristischen Banden von Quarz und eventuellen Verunreinigungen wie Titan und Kohlenstoff. Als unterstützende Methode kam unter anderem die Lichtmikroskopie der Quarzkörner zum Einsatz. Zusätzlich erfolgte die Bestimmung der Korngrößenverteilung über Siebung. Die Elementzusammensetzung der Quarzsande wurde über ICP-OES Messungen bestimmt. Mit der Glühverlustbestimmung waren der Feuchtigkeitsgehalt und die enthaltene Menge an organischen Verunreinigungen ermittelbar. Eine Differenzkalorimetrie zeigte eventuelle Strukturveränderungen auf. Alle Messungen erfolgten an fünf unterschiedlichen Quarzsanden. Die ATR-Infrarotspektroskopie wurde an folgenden Proben durchgeführt: - fünf verschieden Quarzsandproben, - 1 Quarzsand mit Titanoxid angereichert, - 1 Referenzrohstoff und daraus geschmolzenes Glas. Im Ergebnis der Untersuchungen können folgende Aussagen getroffen werden: das Vergleichen von einer Quarzsandprobe und der Sandreferenzprobe ermöglichte das Bestimmen von amorphen (glasigem) SiO2 und α-Quarz. Entsprechende Absorptionsbanden sind bestimmt worden. Beim Vergleich der titanoxidangereicherten Proben konnten die asym. Si-O-Ti, die asym. O-Ti-O und die sym. O-Ti-O Streckschwingungsbanden identifiziert werden. Dadurch war eine eindeutige Bestimmung der titanreicheren Probe möglich. Ein Vergleich zwischen der Sandreferenzprobe und einem daraus geschmolzenen Glas (ungeglüht und geglüht) ermöglichte die Identifizierung der Si-O-Si, der asym. Si-OH und der sym. Si-O Streckschwingungsbanden. Zusätzlich konnte der Verlauf des OH-Gehaltes in einem Quarzglas veranschaulicht werden.



Feng, Yuqi;
Development of low temperature sintered BNT-BT-ST-based lead-free piezoceramics. - Ilmenau. - 57 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Piezoelektrische Keramiken spielen eine wichtige Rolle in zahlreichen Anwendungsbereichen der Industrie, in der Medizin, in der Elektronikbranche und im zivilen Leben. Aufgrund hervorragender piezoelektrischer Eigenschaften, hoher Curie-Temperaturen und einer gut beherrschbaren und anpassbaren Prozessroute werden meist Bleizirkonattitanat (PZT)-Werkstoffe als piezokeramisches Material eingesetzt. Angesichts des hohen Anteils an giftigem Blei in PZT-Verbindungen und drohender Gesetzesverschärfungen bzgl. des Einsatzes von Blei in piezokeramischen Werkstoffen, ist man heutzutage mehr und mehr bestrebt bleifreie Alternativen zu finden. Unter den bleifreien Piezokeramiken werden Bi0,5Na0,5TiO3 (BNT)-basierte Werkstoffe hinsichtlich hoher Curie-Temperaturen und hohen piezoelektrischen Eigenschaften als vielversprechende Kandidaten angesehen. Jedoch beschränkt sich der Einsatz von BNT-Keramiken bisher auf spezielle Anwendungen aufgrund der schwierigen Herstellung von dichten BNT-Keramiken mit zufriedenstellenden Materialeigenschaften. Ursachen sind dabei das Abdampfen der volatilen Oxide Bismutoxid und/oder Natriumoxid sowie auftretendes Riesenkornwachstum während des Sinterungsprozesses bei hohen Temperaturen. Die Arbeit befasst sich mit der Herstellung und Charakterisierung von 1-x-y(Ba0.5Na0.5)TiO3-xBaTiO3-ySrTiO3 (BNTBST)-Vollkeramiken. Dabei wird der Einfluss von Sinterhilfsmitteln auf das Sinterverhalten und die piezoelektrischen Eigenschaften der hergestellten BNTBST-Keramiken untersucht. Mit dem Einsatz der Sinterhilfsmittel konnten BNTBST-Keramiken mit hohen Dichten und hohen piezoelektrischen Eigenschaften erhalten werden. So konnte mit den Sinterhilfsmittelzusätzen beispielsweise die relative Dichte [rho]/[rho]th um 2 % auf 97,8 % gesteigert und die d33-Ladungskonstante um 37 % auf max. 172 pC/N erhöht werden. Zusätzlich konnte die Sintertemperatur der BNTBST-Keramiken auf 1200 ˚C gesenkt und dichte Keramikproben in einem großen Sinterintervall (≤ 100 ˚C) erhalten werden.



Untersuchung des Entmischungsgefüges von Lithiumborosilicatglas für die Anwendung als Festkörperelektrolyt. - Ilmenau. - 83 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung der Entmischung von Lithiumborosilicatgläsern und deren Einfluss auf die Eigenschaften. Für die Untersuchung erfolgte die Herstellung der Li2O-B2O3-SiO2-Gläser mit unterschiedlichen Konzentrationen der Edukte. Es wird einerseits die Abhängigkeit von der Zusammensetzung und anderseits die von der Wärmebehandlung betrachtet. Die Gemengepulver werden mittels simultaner thermischer Analyse (STA) untersucht. Außerdem werden zur Charakterisierung das Transmissionsverhalten und die elektrische Leitfähigkeit der Glasproben diskutiert. Aus den Messwerten der elektrischen Leitfähigkeit konnten keine Korrelationen mit einer Eigenschaft festgestellt werden. Daher sind sie kritisch zu betrachten. Bei einigen Proben erfolgte eine Phasenextraktion zur AFM-Messung der Topographie. Jedoch sind die AFM Ergebnisse vermutlich wegen Spitzeneffekten wenig aussagekräftig. Im Vergleich dazu wird eine REM Aufnahme einer Probe diskutiert, die die Entmischung mit Durchdringungsgefüge darstellt. Der Einfluss des Lithiumoxids auf die Glasstruktur und die Eigenschaften wird beschrieben und dessen Auswirkung auf die Entmischung.



Pfannschmidt, Julia;
Einfluss von intrinsischen und extrinsischen Faktoren auf das Ätzverhalten (HF) von Kieselgläsern. - Ilmenau. - 142 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Verschiedene Kieselgläser wurden hinsichtlich ihres Ätzverhaltens in Flusssäure und ihrer Ätzbeständigkeit untersucht. Die Gläser wurden mit dem Plasmaverfahren hergestellt und unterschieden sich hinsichtlich ihrer Zusammensetzung: verschiedene Ausgangstoffe (kristalliner Quarzsand oder synthetisches, amorphes SiO2); Dotierung mit ausgewählten Metalloxiden. Einige Gläser wurden zudem auf verschiedene Art und Weise behandelt, um ihre Eigenschaften und Struktur weiter zu verändern: Temperung bei Temperaturen unter Tg; Kontrolliertes Abkühlen mit verschiedenen Abkühlgeschwindigkeiten; Heißisostatisches Pressen (HIP). Die Ätzraten wurden in 40 %-iger HF bestimmt. Die Glassorten wurden mit unterschiedlichen Methoden charakterisiert, unter anderem Ramanspektroskopie, Brillouinspektroskopie, Transmissionsmessungen (VUV bis IR), Röntgenbeugung und Messungen der Dichte und des thermischen Ausdehnungskoeffzienten. Einige der dotierten Gläser zeigten die besten Ätzbeständigkeiten. Die Dotierkonzentrationen lagen zwischen mehreren 100 ppm und 2 ma-%. Für zwei dotierte Glassorten waren die Ätzraten etwa 10 % geringer als für das undotierte Referenzglas. Ein mit einem Schwermetalloxid dotiertes Glas war inhomogen und bestand aus einer amorphen Glasmatrix mit kristallinen Ausscheidungen. Trotz sehr langer Temperzeiten von bis zu mehreren Wochen lagen die fiktiven Temperaturen der zwischen 950 ˚C und 1100 ˚C getemperten Gläser deutlich über den Haltetemperaturen. Dies deutet darauf hin, dass die Relaxationszeiten in diesem Temperaturbereich höher sind als abgeschätzt. Für Glas, welches aus kristallinem Quarzsand hergestellt wurde, zeigt sich ein Dichteminimum bei einer Haltetemperatur von 1000 ˚C (entspricht einer fiktiven Temperatur von 1100 ˚C). Gläser mit einer höheren fiktiven Temperatur hatten auch eine höhere Dichte. Die Temperung hatte nur einen vergleichsweise kleinen Einfluss auf die Ätzraten. Generell sinkt die Ätzrate mit steigender Dichte (bzw. mit steigender fiktiver Temperatur). Für die HIP-Gläser traten keine signifikanten Unterschiede hinsichtlich der Ätzrate verglichen mit unbehandeltem Referenzglas auf. Die Dichte der Gläser wurde durch die Druckbehandlung deutlich gesteigert und Charakterisierungsmethoden wie die Ramanspektroskopie zeigten Änderungen in der Glasstruktur.



Beck, Stephan Hans;
Entwicklung einer dauerhaften Injektionslösung für den Gastrointestinaltrakt. - Ilmenau. - 72 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2021

Das Ziel dieser Masterarbeit war es, die wichtigsten Einflussfaktoren für die Erzeugung einer dauerhaften Markierung für den Magen-Darm-Trakt zu erforschen. Die Injektionslösungen wurden hierfür in die Submukosa von tierischem Gewebe gespritzt. Es wurden Injektionslösungen mit unterschiedlichen Kohlenstoffpartikeln und unterschiedlichen Kohlenstoffkonzentrationen hergestellt und verwendet. Zu Beginn wurde untersucht, ob es möglich ist, die Partikel in einer Trägerlösung durch eine Endoskopnadel zu spritzen. Danach wurde in einigen Modellversuchen die minimal benötigte Kohlenstoffkonzentration zur Erzeugung einer sichtbaren Markierung ermittelt. Die Injektionslösungen wurden dafür in die Submukosa eines Kolons injiziert und die erzeugten Markierungen anschließend miteinander verglichen. In weiteren Versuchen wurde eine der selbst hergestellten Injektionslösungen und die kommerziell erhältliche Injektionslösung SPOT in Gewebe der Speiseröhre, des Magens und des Kolons injiziert. Unterschiede in der Farbintensität und Farbverteilung wurden hierdurch aufgezeigt. Außerdem wurde in diesem Versuch auch der Einfluss der unterschiedlichen Epithelgewebe untersucht. Die Epithelgewebe weisen je nach Organ unterschiedliche Dicken auf und setzen sich aus bestimmten Epithelzellen zusammen. In einer abschließenden Zytotoxizitätsuntersuchung wurde die Lösung auf zellschädigende Wirkung untersucht.



Naaß, Daniel;
Synthese und Entwicklung von Kohlenstoff-Aerogelen auf Basis von Tannin hinsichtlich des Einsatzes in Batterie- und Gießereianwendungen. - Ilmenau. - 50 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Bachelorarbeit 2021

Ziel dieser Arbeit war es, Kohlenstoff-Aerogele auf Basis von Tannin-Formaldehyd für Batterie- und Gießereianwendungen zu entwickeln. Diese könnten potentiell als Ersatz für Aerogele auf Basis von Resorcin-Formaldehyd fungieren. Tannin ist ein biologischer, kostengünstiger Stoff, der ähnliche Eigenschaften wie das umweltgefährdende, kostenintensive Resorcin aufweist. Es wurden Messgrößen wie beispielsweise die radiale Schrumpfung, die umhüllende Dichte, die Porosität, die spezifische Oberfläche sowie die Porengrößenverteilung charakterisiert. Außerdem wurden die Kosten für die Herstellung von Kohlenstoff-Aerogelen auf Tannin-, respektive Resorcin-Basis kalkuliert und miteinander verglichen. Eine in der Literatur beschriebene reversible Gelierung von Tannin-Formaldehyd-Hydrogelen sollte ebenfalls reproduziert werden. Dieses Gelierverhalten könnte in additiven Fertigungsverfahren angewandt werden. Es zeigte sich, dass Literaturergebnisse basierend auf Tannin nur teilweise reproduziert werden konnten. Die reversible Gelierung ließ sich nicht beobachten. Die hergestellten Kohlenstoff-Aerogele auf Basis von Tannin-Formaldehyd wiesen teils vielversprechende Eigenschaften für Batterieanwendungen auf. Es besteht jedoch weiterer Optimierungsbedarf und zusätzliche Messmethoden müssen herangezogen werden, um deren Eignung weiter zu untersuchen. Die hergestellten (Kohlen-stoff-)Aerogele für Gießereianwendungen wiesen für diesen Verwendungszweck weniger geeignete Eigenschaften auf. Die Kostenrechnung zeigte, dass Aerogele auf Basis von Tannin-Formaldehyd nur bedingt kostengünstiger herzustellen sind als solche auf Basis von Resorcin-Formaldehyd. Außerdem wurden in der Herstellung überkritisch getrockneter Aerogele die Wasch- und Abfallentsorgungskosten als maßgebliche Kostenfaktoren ausgemacht.



Arnold, Falk;
Oberflächenmodifikation von stabilisierten Zirkoniumdioxid zur Steuerung von optischen und mechanischen Eigenschaften. - Ilmenau. - 117 Seiten
Technische Universität Ilmenau, Masterarbeit 2020

Das Ziel der Arbeit ist es, durch Oberflächenmodifizierung an stabilisiertem Zirkoniumdioxid die mechanischen Eigenschaften zu steigern und gute optische Eigenschaften zu erhalten. Zu diesem Zweck wurden Probekörper aus Zirkoniumdioxid mit 3 Mol-% und 5 Mol-% Yttriumoxid hergestellt. Die Oberflächenmodifizierung wurde durch Sandstrahlen, Schleifen mit einem horizontalen Tellerplattenschleifer sowie einem diamantierten Turbinenschleifer durchgeführt. Für den Bearbeitungsvorgang wurden verschiedene Parameter pro Oberflächenmodifizierung verwendet. Die Rauigkeit des Profils wurde als Prüfkriterium herangezogen. Die Probekörper wurden nach der DIN EN ISO 6872 auf die biaxiale Festigkeit geprüft. Ergänzende Prüfergebnisse wurden durch die Röntgendiffraktometrie, Gefügeanalyse und optische Beurteilung ermittelt. Ausgewählte Serien von geschliffen Proben wurden zudem mit einem Sol-Gel tauchbeschichtet und getestet. Die Ergebnisse zeigen eine Festigkeitssteigerung durch Oberflächenmodifizierung ohne negativen Einfluss auf die optischen Eigenschaften. Die Festigkeitswerte variieren in Abhängigkeit von dem eingesetzten Material und der jeweiligen Oberflächenmodifizierung. Die Oberflächenmodifizierung zeigt unterschiedliche Einflüsse auf die verschiedenen Probekörper. Die Probekörper mit 5 Mol-% zeigten bei feinkörniger Bearbeitung der Oberfläche einen Anstieg der Festigkeit. Mit steigender Rauheit des Oberflächenprofils fallen die Festigkeitswerte ab. Die Probekörper mit 3 Mol-% Yttrium zeigen gegenüber den 5 Mol% Probekörpern ein signifikant höheren Festigkeitswert. Die Probekörper mit 3 Mol-% zeigen entgegengesetzt zu den Probekörpern mit 5 Mol-% eine maximale Festigkeit nach Bearbeitung mit einer grobkörnigen Schleifscheibe. Die Röntgendiffraktometrie-Messungen zeigten beim 3 Mol-% Yttrium eine Erhöhung des relativen monoklinen Phasenanteils durch die Oberflächenbearbeitung. Dieser Effekt wurde bei den Probekörpern mit 5 Mol-% nicht festgestellt. Weiterführende Versuche im Fachbereich Glas und Keramik können auf Basis der erstellten Dokumente zielgerichtet durchgeführt werden.