Untersuchungen der inneren Spannungen von elektrolytisch erzeugten Zinkschichten. - 138 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2012
Schwerpunkte der Arbeit sind der Vergleich verschiedener Verfahren zur Messung innerer Spannungen in galvanisch abgeschiedenen Nickelschichten aus ausgewählten Nickel-Elektrolyten, die Entwicklung eines schwachsauren Zink-Elektrolyten sowie die Messung innerer Spannungen in schwachsauren und alkalisch-cyanidfreien Zink-Elektrolyten. Ausgangspunkt der Arbeit waren die Ergebnisse von IS-Meter-Messungen in Nickel-Elektrolyten vorangegangener Diplomarbeiten. Es wurden Streifenkontraktometer (Biegestreifenmethode), IS-Meter (Streifendehnungsmethode), röntgenographische Spannungsanalyse und das Makrostressmeter 200 (FEM Schwäbisch Gmünd) hinsichtlich der mit diesen Methoden gemessenen inneren Spannungen verglichen. Zusätzlich erfolgten Untersuchungen der Schichtdickenverteilung auf den verschiedenen Substraten und zum Einfluss von Hilfselektroden auf die Schichtdickenverteilung beim IS-Meter und Streifenkontraktometer. Vor- und Nachteile der Methoden wurden gegenübergestellt. Die Messung innerer Spannungen in Zinkschichten erfolgte in kommerziellen und in je einem im Vorfeld entwickelten schwachsauren und alkalisch-cyanidfreien Zink-Elektrolyten.
Transiente numerische Simulationen elektrochemischer Abscheidungen in inhomogenen Magnetfeldern. - 105 S. Ilmenau : Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2012
Diese Bachelorarbeit befasst sich mit der Simulation eines Experiments, welches die grundlegenden Wechselwirkungen von paramagnetischen Kupfer Ionen in Magnetfeldern erforscht. Die entscheidende Kraft, welche auf die Ionen wirkt, ist die magnetische Gradientenkraft. Da es bei den elektrochemischen Untersuchungen nur sehr schwer möglich ist alle Parameter und Prozesse zu ermitteln, wurde hier mittels der FEM-Software COMSOL das Experiment in eine Simulation übersetzt. Hierbei galt das Bestreben, die Wirklichkeit so gut wie möglich zu reproduzieren, also transient zu rechnen. Im Einzelnen besteht die Simulation aus den drei Teilgebieten; magnetische Größen, elektrochemische Prozesse und Strömungssimulation. Durch Kopplung dieser drei Bereiche und Implementation der richtigen Kräfte sind folgende Ergebnisse entstanden. Die wesentlichen Charakteristika wie der Strom-Zeit-Verlauf und die Schichtdicke wurden von der Simulation sehr gut wiedergegeben. Aus dieser Übereinstimmung kann auf die Richtigkeit der numerischen Ergebnisse geschlossen werden, welche nun wiederum erlauben einen virtuellen Einblick in das Experiment zu erhalten und die noch unzureichend bekannten Prozesse wie die Strömung der Ionen genauer zu betrachteten. Letztlich ist auch der Einfluss weiterer Parameter wie eine zeitliche Störung des Systems nachvollziehbar und plausibel. Mit dieser Arbeit konnte sowohl die zu untersuchende magnetische Gradientenkraft besser verstanden, als auch neue Einblicke in das Experiment gewonnen werden.
Elektrochemische Herstellung und Charakterisierung von poroesem Titanoxid als Anodenmaterial fuer Lithiumionen-Batterien. - 78 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2012
Für diese Arbeit wurden geordnete TiO2 Nanoporen-Arrays in organischen Elektrolyten Ethylenglykol + 0,5 Prozent NH4F bei Anodisierungsspannungen 20V und 40V durch das Anodisieren von Ti-Folie erzeugt. Die Anodisierungsspannung beeinflusst den Durchmesser der TiO2 Nanotube. Je höher die Anodisierungsspannung, desto größer der Durchmesser der TiO2 Nanoporen. Die Länge der Nanoporen hängt von der Anodisierungszeit ab. Ist die Anodisierungszeit lange, ergibt sich eine größere Länge der Nanoporen. Der Elektrolyt beeinflusst die Morphologie der TiO2 Nanoporen. Für die Analyse den elektrischen Eigenschaften der geordneten TiO2 Nanoporen-Arrays mit cyclischer Voltammetire und Chronopotentionmetrie, wurde eine ionische Flüssigkeit verwendet. Als Vorteile der ionischen Flüssigkeit sind geringe Entzündlichkeit und Flüchtigkeit, ein großes Potentialfenster und gute Temperaturstabilität zu nennen. In diese Arbeit beschreibt das Cyclovoltammogramm eine quasi-reversible Reaktion, bei der die Peakseparation größer als 114 mV und die Verhältnisse der beiden Peakströme nicht gleich 1 sind. Die spezifische Kapazität der TiO2 Nanoporen Proben Glykol 40 V ist größer als die der Nanoporen Proben Glykol 20V, weil die Menge (also Masse, Volumen usw.) der TiO2 Nanoporen-Probe Glykol 40V größer ist als Glykol 20V. In der Nanostruktur Glykol 40V kommt es daher zu mehreren Li+-Interkalationen und Li+-Deinterkalation, und es werden mehrere Elektronen übertragen. Ist die Anodisierungszeit länger, bleibt die Kapazität der Nanostruktur groß. Die Ursache liegt in der langen Anodisierungszeit bei einer größeren Menge von TiO2 Nanoporen. Aus den Chronopotentiometrie kann die spezifische Kapazität berechnet werden. Die spezifische Kapazität besteht aus irreversibler Kapazität und reversibler Kapazität. Die Ursache der irreversiblen Kapazität liegt in der Bildung von Deckschichte. Die irreversible Kapazität bei Anodisierungsspannung 40 V ist größer als die bei 20 V. Als Ursache wird vermutet, dass die Deckschichten bei Glykol 40 V dicker sind als die bei 20 V. Die Effizienz für die Probe Glykol 40 V 1 h ist größer als die für die Probe Glykol 20 V 1 h. Die Stabilität der Nanostruktur Glykol 20 V besser als Glykol 40 V. Mit Chronopotentiometrie bei unterschiedlichen Strömen wurde eine für 5h bei 40 V anodisierte Probe in 1 M Li+TFSI-, [BMP], [TFSI] untersucht: Bei hohen Strömen (hohe C-Rate) fällt die Kapazität schnell ab, Sie beträgt nur 10 Prozent der theoretischen Kapazität (168 mA h/g). Die Ursache wird vermutet, dass die große Viskosität der Elektrolyten ist. In diese Arbeit wird der Elektrolyt Li+TFSI-, [BMP], [TFSI] verwendet. Ihre Viskosität ist hoch, sodass sich ein kleiner Diffusionskoeffizient ergibt. Bei dem hohem Strom läuft die Redoxreaktion schnell ab, sodass nicht alle Li+ eingelagert / ausgelagert werden können. Die Kapazität ist klein. Das ist die Spekulation. Wenn Ladungs- und Endladungsstrom 11,2 myA (C/5) betragen, ist die spezifische Kapazität mit 138 mA/g angegeben. Nach ungefähr 30 Zyklen, wenn der Strom wieder bei 11,2 myA (C/5) ist, hat sich die spezifische Kapazität nicht vermindert, liegt auch bei 138 mA/g und stabil. Wenn der Ladungs- und Entladungsstorm 5,6 myA (C/10) beträgt, vermindert sich die spezifische Kapazität nach etwa 40 Zyklen nicht, sondern hat einen Wert von 181 mA h/g. Die Stabilität der Ladung/Entladung für die Nanoporen-Struktur Glykol 40V 5h ist daher als gut einzuschätzen. Für die Thematik "Elektrochemische Herstellung und Charakterisierung von porösem Titanoxid als Anodenmaterial für Lithium-Ionen-Batterien" können in weitergehenden Arbeiten einige Aspekte vertieft werden. An erster Stelle kann die Kristallstruktur von TiO2 Nanoporen erzeugt und ihre elektrochemischen Eigenschaften durch cyclische Voltammetrie und Chronopotentiometrie in 1 M Li+TFSI-, [BMP], [TFSI] untersucht werden. Die geordneten TiO2 Nanoporen können auch in Glycerin erzeugt und danach in ionischen Flüssigkeiten charakterisiert werden. Es gibt auch eine andere Möglichkeit: Die Erzeugung gemischter TiO2 Nanostrukturen aus kristallinen und amorphen Struktur. In der zyklischen Voltametrie und in galvanostatischen Verfahren wird diese neue Flüssigkeit Verwendung finden können, beispielsweise In 1 M LiPF6 mit Ethylene Carbonate und Dinethyl Carbonate (im Verhältnis 1:1). Die TiO2 Nanoporen-Struktur in diesen Elektrolyten weist vielleicht eine größere Kapazität bei hohen Strom auf.
Elektrochemische Untersuchungen von Chemisch-Kupfer-Elektrolyten. - 96 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Bachelor-Arbeit, 2011
Die Metallisierung von Kunststoffen ist ein modernes Verfahren und wird besonders im Bereich der Leiterplattentechnik und Elektronik, aber auch zur Herstellung neuartiger Funktionstextilien angewandt. Meist wird Kupfer für die Beschichtung eingesetzt, da es eine hohe elektrische Leitfähigkeit und einen geringen Kontaktwiderstand besitzt. Unter den verschiedenen Verfahren hat sich die chemisch reduktive Kupferabscheidung durchgesetzt und ist deshalb auch Thema dieser Arbeit. Im Verlauf der Untersuchungen wird gezeigt, wie mittels elektrochemischer Messverfahren praktisch relevante Kennwerte der Beschichtung beispielsweise für die Prozesskontrolle bestimmt werden können. Als Elektrolyt wird ein chemisch reduktiver und kommerziell erhältlicher Kupferelektrolyt verwendet, der Formaldehyd als Reduktionsmittel und Quadrol als Komplexbildner enthält. Die Untersuchung des Elektrolytsystems erfolgt hauptsächlich durch cyclovoltametrische Messungen sowie Puls- oder Einschaltmessungen. Die gemessenen Stromdichte-Potentialkurven werden entsprechend der Mischpotentialtheorie analysiert und durch eine modifizierte Butler-Volmer-Gleichung mathematisch ausgewertet. Anschließend werden die Ergebnisse der Kurvenanpassung mit der gemessenen Abscheidungsgeschwindigkeit verglichen, um so einen Bezug zur praktischen Anwendung des Elektrolyten herzustellen. Im zweiten Teil der Arbeit wird die Wirkung verschiedener Einflussfaktoren auf das Elektrolytverhalten und die chemisch reduktive Kupferabscheidung untersucht. Es zeigen sich deutliche Veränderungen im Stromdichte-Potentialverhalten des Elektrolyten in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung, den hydrodynamischen Bedingungen und den verwendeten Zusätze. So verringert zum Beispiel eine Konzentrationsabnahme der Elektrolytbestandteile die Abscheidungsgeschwindigkeit deutlich. Aus den Untersuchungen lassen sich Schlussfolgerungen für die Prozesskontrolle und mögliche Verbesserungen ableiten.
Untersuchungen zum Einfluss der Elekrolytzusammensetzung auf die galvanotechnische Nickelabscheidung. - 135 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2010
Bei der Zugabe von Netzmittel zu dem Nickelsulfamat-Elektrolyten verbleiben die inneren Spannungen im wesentlichen in Zugspannungsbereich. Nur mit 2-Ethyhexylsulfat traten bei niedrigen Stromdichten schon Druckspannungen auf. Der Einsatz von verschiedenen Zusätzen, Glanzbildnern und Einebner führt zu Nickelschichten ausschließlich im Druckspannungsbereich. In diesem Schichten findet man im Vergleich zu nur netzmittelhaltigen Elektrolyten S und C im Konzentrationsbereich jeweils um 0,1 m-%, wobei der Einbau dieser Elemente mit der Erhöhung der Hydrodynamik, der Abscheidung an einer Scheibenelektrode noch zunimmt. Der Gehalt an S und C führt auch zu höheren Härtewerten der Nickelschichten. An den dünnen und schmalen IS-Meter-Streifen ergibt sich eine ungünstige Schichtdicken- bzw. Stromdichteverteilung, so dass an den Randbereichen wesentliche höhere Stromdichten auftreten, und man somit nur durchschnittliche innere Spannungen messen kam. Mittels Hilfselektroden beim modifizierten IS-Meter bzw. beim MSM 200-System erhält man wesentlich gleichmäßigere Schichten, so dass der Stromdichteeinfluss auf die inneren Spannungen besser untersucht werden kann. Insbesondere diese Untersuchungen sollten bei weiteren Arbeiten fortgesetzt werden.
Verbesserung der Haftfestigkeit, Duktilität und Leitfähigkeit der Kupferschicht auf Polyestergestricken. - 109 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2010
Durch verkupferte Polyesterfadenmaterialien ist es möglich, das Gebiet der flexiblen Elektronik zu erweitern und eine optimale Integration von mikroelektronischen Komponenten in technischen Textilien, so genannten "Smart Textiles", zu ermöglichen. "Smart Textiles" sind multifunktional. Sie können nicht nur im Bereich der Kommunikation, der Datenspeicherung sowie im Energie- und Informationstransfer sondern auch in der Automobilindustrie und der Medizin angewendet werden. Durch weitere Variationen kommen sensorische und aktorische Eigenschaften hinzu. Dadurch gibt es heute viele neuartige Produkte wie textile Lichtquellen, Kommunikationshandschuhe, textile Heiz- und Kühlsysteme, integrierte Sprachdisplays, Energiespeichersysteme, Schmelzsicherungen, elektrolumineszierende Bauteile usw. In dieser Arbeit wird die Kupferschicht auf Polyesterfadenmaterialien hinsichtlich Haftfestigkeit, Duktilität und elektrischer Leitfähigkeit unter folgenden Aspekten untersucht: 1. weitere Methoden zur Vorbehandlung des Polyesters, insbesondere die Anwendung von multifunktionalen Aminen. 2. Die Prüfung der stromlosen Einzelfadenverkupferung auf Vorteile gegenüber der herkömmlichen Verkupferung im Gestrick. 3. Die Verwendung eines Pyrophosphat-Kupferelektrolyten für die galvanische Verstärkung der stromlos aufgebrachten Schicht. Als Ergebnis soll der Verfahrensablauf durch eine Kombination von verbesserter Vorbehandlung des Polyesters hinsichtlich stromloser und im Anschluss galvanischer Verkupferung weiterentwickelt werden.
Untersuchungen des Einflusses eines Magnetfeldes auf elektrochemische Reaktionen an rotierenden Elektroden. - Online-Ressource (PDF-Datei: XXIV, 97 S., 4,99 MB) : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2010
Ziel dieser Arbeit soll der Aufbau von rotierenden Elektroden für Magnetfelduntersuchungen und Untersuchungen zur Überlagerung der von Magnetfeld und Rotation beeinflussten Hydrodynamik sein. Dazu werden Scheibenelektroden in Kombination mit Redoxelektrolyten eingesetzt. Des Weiteren werden Messungen an ebenen Elektroden durchgeführt, um den Einfluss der Magnetfeldstellung zum elektrischen Feld festzustellen. Außerdem folgen Untersuchungen, damit der Geometrieeinfluss der Abscheidungszelle und der Einfluss des Elektrolytvolumens dargestellt werden können. Ein weiterer Arbeitspunkt ist die Klärung des Magnetfeldeinflusses auf die Nickelabscheidung. Die zu untersuchenden Parameter sind neben der Magnetfeldstärke und seiner Stellung zum elektrischen Feld die Stromdichte, die Zusammensetzung der Elektrolyte, der Einsatz von organischen Zusätzen, sowie die Abscheidung mit Partikeln im Größenbereich von ca. 150 nm. Die Schichten werden umfassend mittels Röntgendiffraktometrie, Elektronenmikroskopie, Querschliff und GDOES charakterisiert. Diese Arbeit ist eine Fortführung meiner Studienarbeit, die sich mit der Konstruktion, dem Aufbau und der Erprobung einer geeigneten Rotationseinrichtung, die auch im Hochfeldmagneten einsetzbar ist, beschäftigte.
http://www.db-thueringen.de/servlets/DocumentServlet?id=15396
Korrosionsuntersuchungen an reduktiv abgeschiedenen Nickelschichten. - 193 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2009
In der hier angefertigten Arbeit, ließen sich nur bedingt Übereinstimmungen der aufgezeigten Messwerte untereinander erkennen. Durch Vergleiche mit anderen Literaturquellen ergaben sich bessere Übereinstimmungen. Mit Hilfe von Ruhepotentialmessungen (Open Circuit Potential, OCP), Stromdichte-Potential-Kurven (SPK, potentiodynamische Polarisation) und unter Beobachtung des Einflusses der Geschwindigkeit der Spannungsänderung (Scanrate, SR) auf die Messergebnisse wurde das Korrosionsverhalten der genannten Ni/P-Schichten charakterisiert. Weiterhin erfolgte eine Dokumentation der Reaktionen bei Verkleinerungen der Messfläche und unter Verwendung einer veränderten Messzelle. Durch Auswertung der OCP-Messungen und der SPK wurden folgende Messgrößen ermittelt: OCP, Korrosionspotential, -stromdichte, kathodische, anodische Tafelgerade, Polarisationswiderstand, Durchbruchspotential und die Dicke der abgetragenen Schicht. Diese Messwerte wurden in linearen und halblogarithmischen Stromdichte-Potential-Diagrammen dargestellt und in Abhängigkeit vom Phosphorgehalt und dem pH-Wert der Elektrolyte graphisch erfasst. Mikroskopieaufnahmen vor und nach den Messungen lieferten Aussagen zu korrosionsbedingten Strukturveränderungen auf der Substratoberfläche. Durch Kombination der Informationen aus den SPK und den Mikroskopieaufnahmen ließen sich Rückschlüsse auf Oberflächenreaktionen in den verschiedenen Medien ziehen. Für niedrigphosphorhaltige Proben ergaben die Untersuchungen einen Angriff der Phasengrenzen wodurch selektive Korrosion sichtbar wurde. Bestätigen ließen sich diese Reaktionen durch ihr, verglichen mit den anderen Proben, zumeist weiter im negativen Bereich liegendes Korrosionspotential. Bei mittel- und hochphosphorhaltigen Nickelschichten konnte eine i.A. bessere, auf die nobleren Korrosionspotentiale und niedrigeren Korrosionsstromdichten zurückzuführende, Korrosionsbeständigkeit in sauren Medien ermittelt werden. Für neutrale bis basische Elektrolyte kehrte sich das Reaktionsverhalten teilweise um. Die mikroskopischen Aufnahmen zu den mittel- und hochphosphorhaltigen Schichten zeigen zurückgehende Oberflächenveränderungen mit zunehmendem Phosphorgehalt auf.
Untersuchungen zur Verkupferung von Polyestertextilien. - 107 S. : Ilmenau, Techn. Univ., Diplomarbeit, 2009
Derzeit spielt die Technologieentwicklung zur Herstellung von "Smart Textiles" eine wichtige Rolle. Diese "intelligenten" Textilfäden sind multifunktionell einsetzbar, insbesondere ist ihre elektrische Leitfähigkeit von Bedeutung. Die Herstellung verkupferter Polyestermaterialien wäre statt der Versilberung von Polyamidfäden ein erheblicher Fortschritt, denn sie sind kostengünstig und thermisch stabil. Der Hauptschwerpunkt dieser Arbeit liegt in der stromlosen Verkupferung von Polyestertextilien. Durch die Anwendung von Aminen und die Variation des Kupferelektrolyten hinsichtlich des Einsatzes von Netzmitteln wurden die Eigenschaften der verkupferten Polyestermaterialien untersucht.
Einfluss der Hydrodynamik auf die galvanische Abscheidung von Metallschichten. - 133 S. Ilmenau : Techn. Univ., Diplomarbeit, 2009
Zur Charakterisierung der Hydrodynamik verschiedener Strömungssysteme durch Aufnahme von SPK die Stoffübergangszahlen zu ermitteln. Unter Variation der Strömungsintensität erfolgen Zinkabscheidungen an Stäben in Abhängigkeit vom Elektrolyttyp und von der Stromdichte sowie die Aufnahme von SPK. Die erzielten Zinkschichten sind hinsichtlich ihrer Oberflächentopographie und Schichtdicke einzuschätzen. Aus den Ergebnissen gilt es optimale Arbeitsbereiche festzulegen.