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In this paper, we propose the concept of accelerated convergence that has originally been developed to speed up the convergence of numerical methods for extremum seeking (ES) loops. We demonstrate how the dynamics of ES loops may be analyzed to extract structural information about the generated output of the loop. This information is then used to distil the limit of the loop without having to wait for the system to converge to it.

In this paper, discrete-time versions of the first-order indirect adaptive sliding mode control (SMC) algorithm are developed and analyzed. In particular, a scalar linear system with parametric uncertainty linear in the state and with bounded input disturbance is considered. The discretization of continuous-time first-order indirect adaptive SMC algorithm may not preserve continuous-time properties like asymptotic stability of the origin. In order to ensure boundedness, knowledge about where the actual parameter may be located is used in this work. Then, for each proposed discretization scheme, conditions on the sampling time are derived that guarantee convergence into a bounded set. The theoretical results are illustrated with simulation examples and the proposed discretization schemes are compared with regard to the condition on sampling time and precision.

Im Rahmen dieser Arbeit wurden Protokolle zur wiederholbaren Herstellung von Dispersionen aus biokompatiblen, gezielt mit einer Biomolekülcorona umgebenen magnetischen Hybrid-Partikeln entwickelt, die sich sowohl in dest. Wasser als auch biologischem Medium wie fetalem Kälberserum (FCS) stabil verhalten und praktisch nutzbare Eigenschaften wie eine Konzentration von β ≥ 1,0 mg/ml und eine enge Partikelgrößenverteilung (Polydispersitätsindex PDI ≤ 0,100) aufweisen. Für die Experimente wurde die wiederholbare Herstellung von vergleichbaren Partikelsystemen aus superferrimagnetischen Eisenoxid-Multikern-Partikeln mit einer Ankerhüllschicht aus Dextranen mit unterschiedlichen Funktionalisierungen, aber gleichem Rückgrat etabliert (Carboxymethyldextran (CMD) - negativ und Diethylaminoethyldextran (DEAE) - positiv), um Abhängigkeiten von der Oberflächenladung nachvollziehen zu können. Zusätzlich wurden Stärke-Kern-Hülle-Partikelchargen als Vertreter einer überwiegend sterisch stabilisierenden Hülle genutzt. Protokolle zur wiederholbaren Überführung der Kern-Hülle-Partikelchargen in Hybrid-Partikelchargen mit „harter“ Biomolekülcorona durch kontrollierte Inkubation in FCS, eine angepasste Waschprozedur sowie eine sich anschließende Fraktionierung mittels Zentrifugation, Überstandsnahme und Probenselektion wurden entwickelt und angewandt. Einschätzungen zu Verfahrensschritten sowie Ausbeuten wurden gegeben. Die hergestellten Kern-Hülle- und Hybrid-Partikelchargen wurden hinsichtlich ihrer Eigenschaften wie Konzentration, Partikelgrößenverteilung und Zeta-Potential charakterisiert und untereinander verglichen. Neben Standardmethoden wie dynamischer Lichtstreuung (DLS), elektrophoretischer Lichtstreuung (ELS) und Thermogravimetrieanalyse (TGA) kamen magnetische Messverfahren wie AC-Suszeptibilität (ACS) und Vibrationsmagnetometrie (VSM) zum Einsatz. Für mindestens eine Hybrid-Partikelcharge jeder Ankerhüllschicht konnten die Zieleigenschaften (β ≥ 1,0 mg/ml, PDI ≤ 0,100) eingehalten werden. Mithilfe der Kombination von TGA, VSM, DLS und ACS war es mit spezifischen Modellen (z. B. Multikern-Eindomänenmodell (MultiCore-SingleDomain-Model – MCSDM)) möglich für die meisten Partikelsysteme quantitative Abschätzungen zu den Schichtdicken der Ankerhüllschicht und der Biomolekülcorona, teilweise mit Unterscheidung zwischen „hartem“ und „weichem“ Anteil, vorzunehmen. Die entstandenen Biomolekülcoronen wurden mittels Gelelektrophorese (SDS-PAGE) mit anschließender Silberfärbung weiterhin auf ihre Proteinzusammensetzung untersucht. Ein Zusammenhang zwischen dem Betrag des Zeta-Potentials der Ankerhüllschicht und der entstehenden Schichtdicke der Biomolekülcorona, insbesondere durch die Anlagerung von Proteinen der kleinsten Molekulargrößenklasse (Mw < 30 kDa), wurde gefunden. Über UV-VIS-Spektrometrie und visuelle Beobachtung sowie ACS und DLS konnte die kolloidale Stabilität aller untersuchten Partikelchargen für mind. 1 d bei Verdünnung 1 zu 10 (v/v) in destilliertem Wasser nachgewiesen werden. Für die (Re-)Inkubation 1 zu 10 (v/v) in FCS zeigten sich teilweise starke Instabilitäten. Mittels ACS konnte eine quantitative Abschätzung der Menge sich kolloidal instabil verhaltender Partikel vorgenommen werden. Die DEAE-Hybrid-Partikel blieben als einziges Partikelsystem für mind. 7 d kolloidal stabil in destilliertem Wasser und FCS. Erste Experimente zu biologischen Wechselwirkungen zeigten in vitro mittels Celltiter Glo®-Test an BeWo-Zellen mit Testkonzentrationen bis zu 100 μg/cm^2 (entspricht β = 0,378 mg/ml) für die meisten Partikelchargen mäßige, schwache oder gar keine Toxizität. Die Unterschiede in der Toxizität konnten in allen Fällen mit einem Größeneffekt durch Agglomeration und Clusterbildung aufgrund der Interaktion mit Biomolekülen interpretiert werden. In vivo-Experimente mittels schalenlosem ex ovo Hühnerei-Modells (HET-CAV) mit Konzentrationen bis zu β = 1 mg/ml zeigten für alle hergestellten Partikelsysteme eine gute Biokompatibilität. Für die DEAE-Hybrid-Partikel wurden exemplarisch Experimente zur Haltbarmachung durch Gefrieren, Tiefgefrieren und Gefriertrocknung mit unterschiedlichen Additiven sowie zur Sterilisation durch Autoklavieren, Sterilfiltrieren und UV-Sterilisation durchgeführt. Die besten Resultate zeigten für Lagerzeiten bis zu 6 Wochen Gefriertrocknung mit Polyethylenglycol (PEG) als Additiv und zur Haltbarmachung Sterilisation mit UV-C-Licht.