Publications

Dünne Schichten sind ein wichtiger Bestandteil integrierter Schaltkreise, die aus der Mikro- und Nanotechnologie nicht mehr wegzudenken sind. Das Phänomen der Festkörperentnetzung kann schwerwiegende Ausfälle solcher Schaltungen verursachen. Diese Arbeit möchte erforschen, wie der Entnetzungsprozess abläuft und wie man ihn verhindern kann. In dieser Studie wurden zwei verschiedene Analysemethoden basierend auf der Morphologie der Proben und deren optischen Eigenschaften verwendet, um die Aktivierungsenergie des Entnetzungsprozesses zu bestimmen. Um den Einfluss einer Passivierungsschicht auf den Entnetzungsprozess durch Analyse der Morphologie zu untersuchen, wurden dünne Schichten von 20 nm auf Si-Substraten abgeschieden und diese durch Abscheidung einer SiO2-Schicht von 20 nm darüber passiviert. Diese Proben wurden in festgelegten Intervallen auf drei verschiedene Temperaturen erhitzt. Die Analyse der Morphologie wurde durch Analyse von SEM-Bildern der zu unterschiedlichen Zeiten getemperten Proben durchgeführt. Das Ziel der zweiten in dieser Arbeit vorgeschlagenen Methode war es, die optischen Eigenschaften der Proben zu verwenden, um die Aktivierungsenergie der Proben zu berechnen. Es wurde die gleiche Stapelanordnung der Proben verwendet, mit dem einzigen Unterschied, dass die Schichten auf transparenten SiO2-Platten abgeschieden wurden. Um den Einfluss einer Passivierungsschicht auf die Kristallinität der Proben zu untersuchen, wurde eine XRD-Analyse der auf den amorphen SiO2-Platten abgeschiedenen Proben durchgeführt. Zusammenfassend wurde beobachtet, dass die für den Beginn der Festkörperentnetzung erforderliche Temperatur durch die Abscheidung einer Passivierungsschicht gestiegen ist. Des Weiteren wurde entdeckt, dass die Abscheidung einer Schicht auf dem dünnen Film zu einer vorzeitigen Entnetzung des Films führen kann.

In dieser Arbeit wurden Methoden zur Präparation von Zielen im [my]m-Bereich erarbeitet. Verwendet wurde dabei das Ar+-Ionenstrahlböschungsätzen (IBSC). Für die mechanische Vorpräparation wurde das Leica EM TXP genutzt. Das IBSC wurde im Leica EM TIC 3X durchgeführt. Anschließend wurden die Proben im REM analysiert. Es wurden eine hochfeste Stahldruckfeder mit einer Zinklamellenbeschichtung, ein Nickelbeschichteter Verdichter aus einer Aluminiumlegierung, sowie der Keramikkondensator einer Elektronikplatine präpariert. Die Druckfeder wurde zum Methodenvergleich ebenfalls mechanisch und mit Focused Ion Beam (FIB) präpariert. Es konnte dabei keine ideale, vollständig artefaktfreie Methodik entwickelt werden, dennoch zeigten die Präparationen im TIC deutliche Vorteile gegenüber der mechanischen, die die FIB-Präparation bestätigen konnte. Mit Hilfe der neuen Erkenntnisse über die Beschaffenheit und die Schwachstellen der Zinklamellenbeschichtung wurde anhand der Druckfeder eine Schadensanalyse nach VDI 3822 [1] durchgeführt. Für den Verdichter konnte eine artefaktfreie Präparation von Zielen in und auf der Beschichtung, sowie dem Interface zwischen Beschichtung und Substrat entwickelt werden. An diesen Proben wurde ebenfalls eine FIB-Präparation durchgeführt. Die Ergebnisse des IBSC waren mit denen der FIB-Präparation vergleichbar. Im REM zeigte sich ein nahezu identisches Bild. Keramikkondensatoren auf Elektronikplatinen konnten ebenfalls mit guten Ergebnissen präpariert werden. Jedoch zeigten sich keine wesentlichen Vorteile im Vergleich zu Standardpräparation. Es ist nicht auszuschließen, dass bei anderen Baugruppen der Elektronik, die ebenfalls mit den entwickelten Methoden präpariert werden können, Vorteile durch das IBSC entstehen. Zum Abschluss werden weitere mögliche Probenmaterialien und Werkstoffgruppen genannt, für die die Präparation mittels IBSC interessant sein könnte.

In diese Masterarbeit wird der Einfluss eines Laser Fokus-Shifts, das sogenannte Wobbling, auf den Laser Powder Bed Fusion Prozess und auf die Proben selbst untersucht. Die Änderung der Fokuslage wird dabei über einen mit Linsen ausgestatteten Tauchspulenaktor hervorgerufen. Um den Einflusses zu bewerten, werden sowohl Versuche ohne Pulver durchgeführt, um festzustellen, wie sich das Wobbling auf das feste Substratmaterial auswirkt, als auch die eigentlichen Versuche mit Pulver, um die Eignung des Wobblings für einen realen Prozess in der Additiven Fertigung zu evaluieren. Während der Versuchsreihen werden drei wesentliche Wobbling Parameter verändert. Die Offset Spannung dient zum Einstellen der Linsenposition und damit der Haupt-Fokuslage. Über die Amplitudenspannung wird der Bewegungsbereich der Linsen um die eingestellte Position und damit der eigentliche Fokus-Shift des Lasers definiert. Durch Anpassen der Wobbling Frequenz wird festgelegt, wie schnell sich der Fokus in dem definierten Bereich um die definierte Position verschieben soll. Die hergestellten Proben werden anschließend mikroskopisch begutachtet und danach metallografisch bearbeitet. Dazu zählt das Trennen der einzelnen Proben, das Einbetten, Schleifen und Polieren sowie eine erneute mikroskopische Begutachtung. Durch die Untersuchungen kann ein Einfluss des Fokus-Shifts auf das Gefüge und auf die Schichthomogenität ermittelt werden. Durch das Wobbling ist es in-situ möglich innerhalb der Probe lokale Gefügeänderungen zu induzieren, indem die Energiedichte durch die Fokuslage verändert wird. Durch die Veränderung der Fokuslage über den Ort kann somit mittels verschiedener Frequenzen das Gefüge beschrieben werden. Neben der Beeinflussung der Probeneigenschaften zeichnet sich außerdem der Vorteil heraus, dass der Prozess allgemein beschleunigt werden kann durch das zusätzliche Beaufschlagen einer z-Bewegung zu der eigentlichen x-y Bewegung des Lasers. Der Spurabstand der einzelnen Scanpfade kann wesentlich höher gewählt werden im Vergleich zu konventionellen Additiven Fertigungsverfahren ohne dabei die Haftung zwischen den einzelnen Pulver tracks zu verschlechtern.

Solid-state Dewetting (SSD) ist eine einfach Methode zu Herstellung metallischer Nanopartikel. Unglücklicherweise bilden diese Partikel normalerweise keine geordneten Arrays auf flachen, unstrukturierten Substraten, weshalb die Substrate mit teuren, zeitaufwendigen 2D-Fertigungsmethoden strukturiert werden müssen. Eine Alternative zu diesen Methoden könnten nanostrukturierte Dünnschichten sein, welche mittels einer Abscheidung in schrägen Winkeln (oblique angle deposition (OAD)) hergestellt werden. Diese Schichten bilden eine Oberfläche aus Bündeln von Nanosäulen in periodischer Anordnung, welche als Vorlage für die Herstellung von Nanopartikeln via SSD dienen könnte. Diese Idee wird in der vorliegenden Arbeit mit Hilfe von verschiedenen nanostrukturierten Golddünnschichten auf flachen Si/SiO2-Substraten, welche mittels OAD in zwei unterschiedlichen Winkeln abgeschieden worden, untersucht. Der Einfluss dieser Abscheidungsparameter auf den SSD-Prozess von Gold wird anhand der Veränderungen der Morphologie und der optischen Eigenschaften aufgezeigt. Es wird gezeigt, dass die Abscheidungsparameter zur Einstellung des Template-Effekts verwendet werden können. Der Abscheidungswinkel zeigt einen größeren Einfluss als die Struktur der Nanosäulen.

Cr/SiO2 janusartige Dünnschichten, die aus Nanosäulen mit zwei deutlich getrennten Phasen auf gegenüberliegenden Seiten der Säulen bestehen, wurden durch Magnetronsputtern in Schrägwinkeldepositionskonfiguration (OAD) hergestellt und ihre elektrischen Eigenschaften als Funktion der Temperatur analysiert. Diese nanostrukturierten Dünnschichten weisen eine Bündelungsassoziation in der Richtung senkrecht zur Materialfluss auf, was zu einer anisotropen Verteilung des Materials führt. Eine äquivolumetrische Zusammensetzung von SiO2 (Oxid) und Cr (Metall) wurde in der Mitte des Substrats abgeschieden. Es wurden auch verschiedene Kompositionsverhältnisse hergestellt, um den Einfluss jedes Materials im System zu bestimmen. Tiefe Einblicke in das System erhält man durch die Kopplung verschiedener Charakterisierungsmethoden. Die Nanostruktur wurde mit Hilfe der Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie sowie der Röntgenbeugung analysiert. Für die chemische Charakterisierung wurden Röntgenphotoelektronenspektrometrie und energiedispersive Röntgenspektroskopie durchgeführt, während die UV-vis-NIR-Spektroskopie Einblicke in die optischen Eigenschaften gab. Das elektrische Verhalten der Probe deutet auf eine nicht-reversible Veränderung der Morphologie der Nanosäule durch Erwärmen hin. Nach Erreichen eines kritischen Punkts (breaking point) bei 250 ˚C, strebt Cr eine energetisch stabilere Struktur an und die Nanosäulen verlieren die Verbindung untereinander in der Richtung senkrecht zur Bündelung, was zu einem starken Anstieg des elektrischen Widerstandes führt. Entlang der Bündelungsrichtung erhöht die Reorganisation der Cr-Phase ihre Konnektivität, was den Widerstand verringert. Die anisotropen, morphologischen Merkmale dieser Schichten verleihen ihnen anisotrope Eigenschaften entlang dieser Hauptachsen. Diese Bachelorarbeit stellt eine Methodik zur Herstellung von janusartigen dünnen Schichten vor. Die Kombination von gezielten Materialien würde zur Synthese von multifunktionalen dünnen Schichten für viele potenzielle Anwendungen führen.